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    箔材用3003鋁合金的熱處理和性能

    2020-04-23 05:56:26徐志遠
    上海金屬 2020年2期
    關(guān)鍵詞:溶度顆粒狀針狀

    侯 哲 徐志遠

    (1.沈陽化工大學(xué),遼寧 沈陽 110142; 2.中國科學(xué)院金屬所,遼寧 沈陽 110016)

    3003鋁合金是Al- Mn系合金中應(yīng)用最為廣泛的防銹鋁合金,由于具有強度適中、退火態(tài)塑性及耐蝕性能和焊接性能良好等特性,因而在包裝材料、汽油或潤滑油導(dǎo)管及深拉的小負荷零件等方面具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。目前,飲料和罐頭等產(chǎn)品的需求量越來越大,從而促進了包裝材料的發(fā)展。3003鋁合金箔由于性能優(yōu)良,已成為廣泛應(yīng)用的包裝材料。然而,包裝用鋁合金箔材的制造還存在許多技術(shù)難題,如采用鑄軋坯料生產(chǎn)的鋁合金箔塑性較差,鋁板在冷軋和退火過程中析出了大量第二相,抑制了再結(jié)晶形核,導(dǎo)致再結(jié)晶困難,并易形成粗大的再結(jié)晶晶粒,造成鋁合金箔材性能不穩(wěn)定和產(chǎn)生制耳等表面缺陷[2- 3]。目前,對Al- Mn系合金板的退火工藝及其對再結(jié)晶行為的影響研究表明:退火過程中析出相的形態(tài)和數(shù)量對再結(jié)晶行為和晶粒尺寸均有明顯影響,調(diào)節(jié)退火溫度和時間能改善合金中第二相的析出和顯微組織。但是,仍存在由于第二相的不均勻分布和晶粒粗大而造成鋁合金箔力學(xué)性能不穩(wěn)定以及表面質(zhì)量較差的問題[4- 5]。本文設(shè)計了一種低溫預(yù)回復(fù)退火+高溫再結(jié)晶退火的兩段中間退火工藝,并與傳統(tǒng)的一段退火工藝進行對比,考察了3003鋁合金中間退火過程中的組織轉(zhuǎn)變及其與力學(xué)性能的對應(yīng)關(guān)系,有助于具有良好綜合性能的3003鋁合金箔材的開發(fā)和工業(yè)應(yīng)用。

    1 試驗材料與方法

    試驗原料為鑄軋3003鋁合金板(厚度6.6 mm),其化學(xué)成分列于表1。

    表1 試驗用3003鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of the experimental 3003 aluminum alloy (mass fraction) %

    在QS- 202型雙輥軋機上對鋁合金板進行多道次冷軋,冷軋變形量約30%。然后在Carbolite & Gero HRF箱式電阻爐中進行熱裝爐的一段和兩段中間退火。一段中間退火工藝為525 ℃×15 h,兩段中間退火為低溫預(yù)回復(fù)處理+高溫再結(jié)晶退火(525 ℃×15 h);為了確定最佳預(yù)回復(fù)退火工藝,在進行兩段中間退火處理前對3003鋁合金板進行325~525 ℃保溫15 min~10 h的退火處理,退火后水冷。

    2 試驗結(jié)果與分析

    2.1 預(yù)回復(fù)退火

    圖1為預(yù)回復(fù)退火溫度和時間對3003鋁合金板電導(dǎo)率和錳原子固溶度的影響。退火溫度為325~525 ℃,退火時間為15~600 min。由圖1可見,退火溫度相同,3003鋁合金板的電導(dǎo)率均隨著退火時間的延長而增大,且退火15~300 min的3003鋁合金的電導(dǎo)率隨著退火時間的延長增加的幅度較大。退火時間超過300 min時,電導(dǎo)率的增加幅度較小或趨于穩(wěn)定。退火后3003鋁合金電導(dǎo)率的大小主要與錳元素的固溶度有關(guān),退火的初始階段電導(dǎo)率上升較快對應(yīng)于含錳相的較快析出,而后隨著合金基體中錳的固溶度的降低,含錳相的析出速度減緩[8]。圖1(b)為退火600 min合金的電導(dǎo)率和錳原子在α- Al基體中的固溶度隨退火溫度的變化,可知,隨著退火溫度的升高,3003鋁合金的電導(dǎo)率先增大后減小,錳原子的固溶度則先減小后增大;450 ℃退火的3003鋁合金的電導(dǎo)率最大、錳原子固溶度最小,表明合金中含錳相析出最多。

    圖1 預(yù)回復(fù)退火時間(a)和溫度(b)對3003鋁合金電導(dǎo)率和Mn原子固溶度的影響Fig.1 Effect of duration(a)and temperature (b) of the pre- recovery annealing on conductivity and solid solubility of manganese atoms of the 3003 aluminium alloy

    圖2為3003鋁合金在不同溫度退火600 min后的背散射電子像。在較低溫度(350 ℃)退火的3003鋁合金板,基體中可見少量顆粒狀析出相,尺寸約為幾十nm;375 ℃退火的合金,基體中析出相的數(shù)量增多、尺寸增大;400和425 ℃退火的合金,基體中除較多的顆粒狀析出相外,還出現(xiàn)了少量尺寸約為幾百nm的針狀析出相,且其周圍析出相的數(shù)量較少,這與針狀相消耗了周圍的溶質(zhì)原子有關(guān)[9];450 ℃退火的合金基體中析出相的數(shù)量最多;繼續(xù)升高退火溫度,顆粒狀析出相數(shù)量減少、針狀析出相數(shù)量增多,500 ℃及以上溫度退火的合金基體中的析出相明顯粗化。

    圖2 在不同溫度預(yù)回復(fù)退火600 min的3003鋁合金的背散射電子圖像Fig.2 Backscatter electron images of the 3003 aluminum alloy after pre- recovery annealing at different temperatures for 600 min

    圖3為在不同溫度預(yù)回復(fù)退火600 min的3003鋁合金的透射電鏡形貌。由于在350~375 ℃退火時,合金中錳原子的擴散速率較小,析出相主要在能量較低的亞晶界等缺陷處形核和析出[10];隨著退火溫度的升高,錳原子擴散速率增大,亞晶內(nèi)也析出了尺寸約40 nm的相(如圖中箭頭所示);在475 ℃及以上溫度退火的合金,亞晶界的析出相發(fā)生粗化,晶內(nèi)析出相基本消失。這主要是由于在較高溫度退火時發(fā)生了Ostwald熟化所致[11]。表2列出了圖3中析出相的能譜分析結(jié)果,可見,顆粒狀析出相主要含有鋁、錳、鐵和硅元素,而針狀或塊狀析出相主要含有鋁、錳和鐵元素,且針狀析出相中鐵含量非常少。

    在450 ℃退火600 min的3003鋁合金中析出相的選區(qū)電子衍射花樣如圖4所示。結(jié)合圖4和表2的能譜分析結(jié)果可知,3003鋁合金基體中的針狀析出相為Al6Mn,顆粒狀析出相為Al12(Fe,Mn)3Si,分別屬于正交晶系和簡單立方晶系結(jié)構(gòu)。在退火過程中,3003鋁合金中析出相的形態(tài)和數(shù)量不斷變化,而525 ℃退火600 min的合金中的塊狀相可能是Al6Mn相溶入了部分雜質(zhì)鐵而形成的Al6(Fe,Mn)相[12]。

    表2 圖3中析出相的能譜分析結(jié)果(原子分?jǐn)?shù))Table 2 Results of energy spectrum analysis of the precipitated phases showed in Fig.3 (atom fraction) %

    2.2 一段中間退火和兩段中間退火

    上述預(yù)回復(fù)退火結(jié)果表明,450 ℃退火的3003鋁合金具有細小、彌散的顆粒狀析出相,且析出相的密度最大,因此將450 ℃作為兩段中間退火的低溫預(yù)回復(fù)退火溫度,保溫時間300 min。結(jié)果表明:隨著退火時間的延長,一段和兩段中間退火后, 3003鋁合金都是在回復(fù)階段硬度緩慢降低,再結(jié)晶開始后硬度快速降低,至再結(jié)晶完成后趨于穩(wěn)定[13]。關(guān)于開始再結(jié)晶的時間,一段中間退火的3003鋁合金在退火20 min后才開始再結(jié)晶,而兩段中間退火由于進行了預(yù)回復(fù)退火,升溫至525 ℃即發(fā)生再結(jié)晶;此外,一段中間退火的再

    圖4 450 ℃退火600 min的3003鋁合金中針狀相(a)和顆粒狀相(b)的選區(qū)電子衍射花樣Fig.4 Selected electron diffraction patterns of the needle- like (a) and granular (b) phases in the 3003 aluminum alloy annealed at 450 ℃ for 600 min

    結(jié)晶完成時間明顯比兩段中間退火完成的時間短,前者約3.8 h,后者約6 h。統(tǒng)計分析了冷軋態(tài)、一段和兩段中間退火態(tài)3003鋁合金的電導(dǎo)率和錳固溶度,結(jié)果表明,冷軋態(tài)合金的電導(dǎo)率和錳固溶度分別為16.2 Ms/m和1.06%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同);一段中間退火和兩段中間退火后回復(fù)態(tài)的電導(dǎo)率分別為23.2和28.9 Ms/m,錳固溶度分別為0.50%和0.24%;再結(jié)晶態(tài)的電導(dǎo)率分別為26.2和26.9 Ms/m,錳固溶度分別為0.33%和0.32%。這說明一段中間退火和兩段退火的合金中含錳相的析出有顯著差異。在回復(fù)階段,一段和兩段中間退火的合金分別約有0.56%和0.82%的錳從基體中析出;一段中間退火再結(jié)晶階段約有0.17%的錳從基體中析出;兩段中間退火再結(jié)晶階段有部分析出相回溶于α- Al基體而導(dǎo)致錳的固溶度升高、電導(dǎo)率略降(圖5(b)),一段和兩段中間退火的3003鋁合金板再結(jié)晶完成后錳的固溶度基本相同。

    圖5 一段(a)和兩段(b)中間退火的時間對3003鋁合金電導(dǎo)率和硬度的影響Fig.5 Effect of durations of single- stage (a) and double- stage (b) intermediate annealing on electrical conductivity and hardness of the 3003 aluminum alloy

    圖6為3003鋁合金冷軋態(tài)、525 ℃×15 h一段中間退火和450 ℃×5 h+525 ℃×15 h兩段中間退火后的顯微組織。由圖6可見,冷軋態(tài)合金中有沿軋制方向拉長的晶粒和軋制變形條帶,是典型的軋制變形特征;525 ℃×15 h退火后,合金已完全再結(jié)晶,具有沿軋制方向拉長的粗大晶粒;450 ℃×5 h+525 ℃×15 h退火后,合金組織為完全再結(jié)晶的細小、均勻的等軸晶粒,這主要與預(yù)

    圖6 3003鋁合金在冷軋態(tài)(a)、一段(b)和兩段(c)中間退火態(tài)的顯微組織Fig.6 Microstructures of the 3003 aluminum alloy in cold- rolled (a), single- stage (b) and double- stage (c) intermediate annealed conditions

    回復(fù)退火階段發(fā)生了充分回復(fù)并形成了典型的細小亞晶結(jié)構(gòu)有關(guān)[14],同時也說明預(yù)回復(fù)退火有助于合金獲得細小的等軸晶。

    為揭示一段和兩段中間退火對3003鋁合金各向異性的影響,測定了合金板軋向、與軋向成45°角以及與軋向垂直3個方向的室溫拉伸性能,結(jié)果列于表3。表3數(shù)據(jù)說明,一段和兩段中間退火的3003鋁合金在3個方向的抗拉強度相當(dāng),但一段中間退火合金在3個方向的規(guī)定塑性延伸強度和斷后伸長率有明顯差異,而兩段中間退火合金在3個方向的規(guī)定塑性延伸強度和斷后伸長率基本相同,且高于一段中間退火的合金,這說明兩段中間退火合金的拉伸性能基本均勻。關(guān)于一段和兩段中間退火的3003鋁合金的塑性應(yīng)變比r值,前者在上述3個方向的r值變化較大(Δr=0.31),而后者基本相同(Δr=0.03),可見兩段中間退火有助于消除3003鋁合金板材的平面各向異性,有效避免在制備鋁合金箔材的深沖過程中產(chǎn)生制耳。

    3 結(jié)論

    表3 一段和兩段中間退火的3003鋁合金的室溫拉伸性能Table 3 Tensile properties of the 3003 aluminum alloy after single- stage and double- stage intermediate annealing at room temperature

    (1)隨著預(yù)回復(fù)退火溫度的升高,3003鋁合金的電導(dǎo)率先增大后減小,錳原子的固溶度先減小后增大;450 ℃退火的3003鋁合金的電導(dǎo)率最高,錳原子固溶度最小;3003鋁合金退火過程中的析出相主要為針狀A(yù)l6Mn相、顆粒狀A(yù)l12(Fe,Mn)3Si相和塊狀A(yù)l6(Fe,Mn)相。

    (2)3003鋁合金一段中間退火時,在保溫20 min后才開始再結(jié)晶,而兩段中間退火從預(yù)回復(fù)退火溫度升溫至高溫(525 ℃)時即發(fā)生再結(jié)晶,一段中間退火的再結(jié)晶完成時間(3.8 h)比兩段中間退火的(6 h)短;一段和兩段中間退火的3003鋁合金板再結(jié)晶完成后錳的固溶度基本相同。

    (3)一段和兩段中間退火的3003鋁合金在3個方向的抗拉強度相當(dāng),但是一段中間退火的合金3個方向的規(guī)定塑性延伸強度和斷后伸長率明顯不同,而兩段中間退火的合金3個方向的規(guī)定塑性延伸強度和斷后伸長率基本相同,且高于一段中間退火的合金;一段中間退火的3003鋁合金在軋向、與軋向成45°角以及與軋向垂直3個方向的r值變化較大(Δr=0.31),而兩段中間退火的合金則基本相同(Δr=0.03),后者更有利于消除板材的平面各向異性。

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