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    二乙二醇耐熱著色分析研究

    2020-04-20 07:10:52莊江鴻高冬梅
    化學(xué)與粘合 2020年1期
    關(guān)鍵詞:錐形瓶比色著色

    白 潔, 陳 霞, 莊江鴻, 高冬梅

    (1.楊凌職業(yè)技術(shù)學(xué)院,藥物與化工分院,陜西 楊凌712100;2.中國(guó)石油化工股份有限公司 鎮(zhèn)海煉化分公司質(zhì)管中心,浙江 寧波315207)

    前 言

    二乙二醇又名二甘醇,外觀為無(wú)色透明、無(wú)機(jī)械雜質(zhì)的液體,將其與有機(jī)二元羧酸(酸酐或酯)縮合生成的聚酯多元醇是制造膠粘劑、彈性體、涂料、油墨、密封膠、革用樹脂、鞋用樹脂、TPU 等產(chǎn)品的重要材料。中國(guó)石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分公司具備生產(chǎn)二乙二醇產(chǎn)品的能力為18000t/a,由于產(chǎn)品質(zhì)量較好、信譽(yù)度高,部分用于取代進(jìn)口產(chǎn)品,以滿足高端用戶的需求。

    李鳳英[1]研究了二乙二醇水分(卡爾·費(fèi)休法)測(cè)量不確定度的評(píng)估;崔秀云[2]等研究了二乙二醇二乙醚的合成工藝優(yōu)化;邵沖[3]等研究了縮醛交換反應(yīng)制備雙二乙二醇丁醚縮甲醛;曾嶸[4]等研究了二乙二醇單烯丙基醚的合成新工藝;鐘東文[5]等研究了改性凹凸棒石黏土對(duì)乙二醇裝置副產(chǎn)二乙二醇脫色研究;陳衛(wèi)航[6]等研究了乙二醇-1,4- 丁二醇- 二乙二醇三元物系氣液平衡研究;韓娜[7]等研究了纖維素苯甲酸酯接枝二乙二醇十六烷基醚的制備及性能;曹玲[8]等研究了甲醇+碳酸二甲酯+二乙二醇三元物系等壓汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定與關(guān)聯(lián);但有關(guān)二乙二醇耐熱著色分析的研究,目前還未見報(bào)道。

    1 標(biāo)準(zhǔn)與指標(biāo)

    1.1 主要原料與試劑

    二甲基硅油(型號(hào):HR-50),上海華之潤(rùn)化工有限公司;K2PtCl6(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;CoCl26H2O(符合Q/GHSA),中國(guó)上海試劑一廠;鹽酸(優(yōu)級(jí)純),南京化學(xué)試劑股份有限公司。

    鉑- 鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液:在奈氏管中加入所需體積的儲(chǔ)備液并用水稀釋至100mL,蓋上蓋子并用樹脂或防水膠封口。

    1.2 儀器與設(shè)備

    自動(dòng)比色計(jì):ColorQuest XT,美國(guó)HunterLab 公司;數(shù)顯恒溫油浴鍋:HH-SD,金壇市瑞華儀器有限公司,精密度:±1℃。

    1.3 耐熱著色標(biāo)準(zhǔn)與分析方法

    高端客戶對(duì)產(chǎn)品的耐變色性能要求高,而5月上旬在裝置開工后,二乙二醇耐熱著色一直不穩(wěn)定,客戶提出在出廠檢驗(yàn)中增加耐熱著色分析。由于目前耐熱著色分析還沒(méi)有相應(yīng)權(quán)威的分析方法,為建立公司與客戶驗(yàn)收統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),以便更好的服務(wù)客戶,經(jīng)過(guò)調(diào)研、試驗(yàn),自主開發(fā)了能夠滿足高端客戶需求的分析方法。目前該分析方法已得到廣泛認(rèn)可,已作為質(zhì)量驗(yàn)收的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。簡(jiǎn)要方法如下:稱取70g 左右的樣品放置于250mL 錐形瓶中,用錫箔紙將瓶口密封,于240℃油浴鍋中加熱1h,加熱后試樣經(jīng)冷卻后用標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色液進(jìn)行比色。

    1.4 耐熱著色的質(zhì)量指標(biāo)

    二乙二醇產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)分為優(yōu)等品、一等品及合格品。目前二乙二醇市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈,生產(chǎn)優(yōu)等品二乙二醇產(chǎn)品是增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的必然結(jié)果。優(yōu)等品二乙二醇產(chǎn)品除外觀、純度、鉑鈷比色、密度、水分、酸度、鐵、灰分、二乙二醇含量、紫外透光率指標(biāo)外,為了滿足高端客戶的需求,鎮(zhèn)海煉化公司與客戶達(dá)成一致,還增加了耐熱著色指標(biāo),見表1。

    表1 二乙二醇的技術(shù)要求Table1 Technical requirements for DEG

    2 試驗(yàn)與討論

    分別對(duì)受熱均勻性、加熱溫度、取樣量、加熱時(shí)間、不同材質(zhì)分析器具、不同比色方式、取樣方式七大影響因素與二乙二醇耐熱著色之間關(guān)系進(jìn)行系列試驗(yàn)分析研究,并考察了二乙二醇的耐熱重復(fù)性及降低二乙二醇耐熱著色的方法措施。

    2.1 考察受熱均勻性對(duì)耐熱著色的影響

    市場(chǎng)上一般恒溫油浴鍋,體積均比較大、敞口,油浴鍋內(nèi)部無(wú)固定支架,按以往經(jīng)驗(yàn)用于分析一般采用在外部用鐵架臺(tái)試管夾固定分析器具,但是試管夾深入油浴鍋內(nèi)部的深度受限制,需要加入大量硅油來(lái)提高液位以便油浴與分析器具能直接接觸,存在較大安全隱患。于是,先后通過(guò)對(duì)儀器內(nèi)部增加上部支架(可以將錐形瓶瓶口固定)、底部增加支架(可以將錐形瓶底部固定)兩種方式進(jìn)行各4 次測(cè)試,數(shù)據(jù)見表2。

    表2 油浴鍋不同固定方式二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 2 Comparison of heat resisting coloring results of DEG with different fixing methods in oil bath

    數(shù)據(jù)表明:利用底部支架固定兩次分析差值遠(yuǎn)小于利用上支部固定。原因是利用上支架固定錐形瓶在油浴里,錐形瓶瓶身與油浴接觸的面積不同,導(dǎo)致受熱不一樣。而底部支架固定,使得錐形瓶來(lái)自各個(gè)方向的受熱均勻性比較一致,因此為提高分析準(zhǔn)確性,必須采用油浴鍋底部固定錐形瓶方式,同時(shí)可以減少硅油使用量,降低高溫燙傷的風(fēng)險(xiǎn)。

    2.2 考察加熱溫度對(duì)耐熱著色的影響

    稱取70g 左右的同一樣品,分別考察在150℃、200℃、220℃、230℃、240℃、243℃加熱溫度下,耐熱著色的數(shù)據(jù)變化,數(shù)據(jù)見表3。

    表3 不同加熱溫度二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 3 Comparison of heat resisting coloring results of DEG at different heating temperature

    數(shù)據(jù)表明:隨著加熱溫度的升高,耐熱著色數(shù)據(jù)逐步變大,220℃至240℃之間變化不是很顯著,但在220℃之前,結(jié)果變化較為顯著。溫度為243℃時(shí),樣品幾乎全部揮發(fā)無(wú)法分析,原因?yàn)槎叶籍a(chǎn)品初餾點(diǎn)指標(biāo)為≥242℃,我公司二乙二醇產(chǎn)品初餾點(diǎn)基本在(243.5±0.5℃)。因此,結(jié)合客戶需求,將溫度固定在(238±2℃)。

    2.3 考察取樣量對(duì)二乙二醇耐熱著色的影響

    標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色液測(cè)定比色要求加熱后的比色液至少有50mL,我公司二乙二醇產(chǎn)品密度一般為1.1162g/cm3,換算成質(zhì)量最少取樣量為56g 才能滿足分析要求,將加熱溫度設(shè)置為240℃,分別稱取60g、65g、70g、75g、100g 左右的樣品,考察取樣量對(duì)耐熱著色數(shù)據(jù)的影響,數(shù)據(jù)見表4。

    表4 不同取樣量二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 4 Comparison of resisting coloring results of DEG with different sampling quantity

    數(shù)據(jù)表明:取樣量不同,耐熱著色數(shù)據(jù)存在一定變化,但在同等條件下,取樣量在65g 至75g 范圍之間,耐熱著色數(shù)據(jù)變化較小。

    2.4 考察加熱時(shí)間對(duì)二乙二醇耐熱的影響

    加熱溫度設(shè)置240℃,分別加熱時(shí)間0.5h、1.0h、2.0h、3.0h,考察加熱時(shí)間對(duì)二乙二醇耐熱數(shù)據(jù)的影響,數(shù)據(jù)見表5。

    表5 不同加熱時(shí)間二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 5 Comparison of heat resisting coloring results of DEG in different heating time

    數(shù)據(jù)表明:在同一加熱溫度下,隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng),二乙二醇耐熱著色也不斷增大,加熱時(shí)間與二乙二醇耐熱著色有顯著的關(guān)系,因此分析時(shí),要用計(jì)時(shí)器嚴(yán)格控制時(shí)間。

    2.5 考察不同材質(zhì)分析器皿對(duì)耐熱著色的影響

    分別取250mL 普通玻璃錐形瓶、250mL 石英錐形瓶對(duì)同一樣品進(jìn)行三次測(cè)試,數(shù)據(jù)見表6。

    表6 不同材質(zhì)錐形瓶二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 6 Comparison of heat resisting coloring results of DEG in conical flask made of different materials

    數(shù)據(jù)表明:使用石英錐形瓶分析二乙二醇耐熱結(jié)果比普通玻璃錐形瓶低。原因是石英錐形瓶材質(zhì)比較純、在高溫時(shí)不容易析出雜質(zhì),而普通玻璃錐形瓶長(zhǎng)時(shí)間在高溫240℃加熱,由于材質(zhì)純度不高,容易析出雜質(zhì),影響分析結(jié)果。因此該分析推薦使用石英錐形瓶,提高耐熱著色的分析準(zhǔn)確性。

    2.6 考察不同比色方式對(duì)耐熱著色的影響

    將同一加熱后試樣分別用標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色液、自動(dòng)比色計(jì)進(jìn)行比色。兩者比色方式如下,數(shù)據(jù)見表7

    表7 不同比色方式二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 7 Comparison of heat resisting coloring results of DEG with different colorimetric methods

    2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色液比色

    比較加熱后試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑- 鈷溶液的顏色,比色時(shí)在日光或日光燈照射下,正對(duì)白色背景,從上往下觀察,避免側(cè)面觀察,提出接近的顏色。

    2.6.2 自動(dòng)比色計(jì)比色

    倒入一定量的加熱后比色液于儀器配套的比色皿(比色皿大小與儀器設(shè)置一致即可),在APHA模式下進(jìn)行比色。

    數(shù)據(jù)表明:比色結(jié)果基本一致。使用標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色液由于是肉眼觀察,每一個(gè)人對(duì)顏色的辨別能力不一樣,可能會(huì)存在一定差異,而自動(dòng)比色計(jì)能消除人眼造成的差異,并且結(jié)果更為精準(zhǔn)。因此,如有條件,推薦采用自動(dòng)比色計(jì)進(jìn)行比色,標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色液作為輔助判斷。

    2.7 考察取樣方式對(duì)結(jié)果的影響

    在取樣時(shí),將樣品懸空倒入錐形瓶瓶底、壁上及瓶口無(wú)殘留與沿錐形瓶瓶口進(jìn)行倒樣,壁上及瓶口均為殘留進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。數(shù)據(jù)如表8 所示。

    表8 不同取樣方式二乙二醇耐熱著色結(jié)果比較Table 8 Comparison of heat resisting coloring results of DEG with different sampling methods

    數(shù)據(jù)表明:取樣時(shí)瓶口殘留對(duì)重復(fù)性有影響。原因是少量殘留樣在加熱后,顏色會(huì)比底部樣品深很多。在比色時(shí)一起倒入比色池,導(dǎo)致結(jié)果偏大。

    2.8 二乙二醇耐熱重復(fù)性考察

    表9 人員重復(fù)性考察Table 9 Survey of personal repeatability

    由2 名技術(shù)人員以及6 名分析人員一起對(duì)同一樣品進(jìn)行分析,數(shù)據(jù)見表9。

    數(shù)據(jù)表明:當(dāng)前,同一個(gè)樣品分析數(shù)據(jù)相對(duì)性差異在0.6%~11.5%之間,因此設(shè)立重復(fù)性為15%是可期的。

    2.9 降低二乙二醇耐熱著色方法措施

    用1L 玻璃瓶采同一批次的二乙二醇樣品4瓶,將3 瓶樣品分別通過(guò)不同類型樹脂凈化,并與原樣同時(shí)進(jìn)行耐熱著色。數(shù)據(jù)見表10

    表10 不同樹脂凈化后與二乙二醇原樣進(jìn)行耐熱著色比對(duì)Table 10 Comparison of heat resisting coloring of DEG before and after the purification with different resins

    數(shù)據(jù)表明,通過(guò)不同類型樹脂凈化二乙二醇均可以有效降低耐熱著色。原因機(jī)理為,樹脂可以吸附有機(jī)分子雜質(zhì),將產(chǎn)品中影響二乙二醇耐熱雜質(zhì)吸收。

    3 結(jié) 論

    (1)二乙二醇耐熱著色分析是一個(gè)條件性試驗(yàn),分析器具必須能夠固定在油浴鍋底部保證受熱均勻。嚴(yán)格控制分析條件,加熱溫度控制在(238±2)℃,并且油浴溫度不能超過(guò)二乙二醇的最低初餾點(diǎn)242℃、取樣量定為(70±5)g、用計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)1h、分析器具使用石英材質(zhì)錐形瓶、取樣時(shí)避免有殘留在瓶口、推薦采用自動(dòng)比色計(jì)比色,重復(fù)性可以設(shè)定控制在15%以內(nèi)。

    (2)目前鎮(zhèn)海煉化公司EO/EG 裝置產(chǎn)品耐熱著色數(shù)據(jù)較高,二乙二醇耐熱著色為自主開發(fā)的分析方法,對(duì)其反應(yīng)機(jī)理需進(jìn)一步研究,對(duì)于生產(chǎn)工藝中影響二乙二醇產(chǎn)品耐熱著色的雜質(zhì)還不明確,需要進(jìn)一步探索。運(yùn)行部要降低二乙二醇耐熱著色數(shù)據(jù),可以通過(guò)在二乙二醇產(chǎn)品餾出口采樣點(diǎn)換熱器后面增加一條樹脂凈化生產(chǎn)線,吸取二乙二醇中影響耐熱著色的有機(jī)小分子雜質(zhì),降低二乙二醇耐熱著色。

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