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    GPC輔助紅外光譜法定量測定液化MDI中的二聚體含量

    2020-04-17 03:16:24李雄吳峰左克春
    聚氨酯工業(yè) 2020年6期
    關(guān)鍵詞:光譜法液化二聚體

    李雄 吳峰 左克春

    (上海亨斯邁聚氨酯有限公司 上海 201507)

    液化MDI(二苯基甲烷二異氰酸酯)是生產(chǎn)聚氨酯產(chǎn)品的主要原料之一。液化MDI在制造過程中會產(chǎn)生痕量的MDI二聚體;另外,在儲存過程中MDI自聚也會導(dǎo)致二聚體含量逐漸增加。二聚體在MDI中的溶解度不高,過量的MDI二聚體會從液體中析出,影響液化MDI的使用性能。

    監(jiān)測MDI二聚體在制造和存儲過程中的含量變化,需要建立準(zhǔn)確的外標(biāo)分析方法。利用紅外光譜分析技術(shù)和凝膠滲透色譜(GPC)分析技術(shù)建立的紅外光譜外標(biāo)分析方法,可以為液化MDI的質(zhì)量控制提供有效的數(shù)據(jù)支持。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 樣品制備

    新鮮的MDI樣品:亨斯邁 SUPRASEC 3851產(chǎn)品,含有MDI二聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.02%。

    MDI參考樣品的制備:選取亨斯邁 SUPRASEC 3851產(chǎn)品作為參考樣品,存放在(80±5)℃的烘箱中,高溫存放能快速提升MDI中二聚體的含量。2 d后進(jìn)行凝膠滲透色譜-紫外檢測器(GPC-UV)測試,測算出MDI二聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%。然后將此樣品用新鮮的MDI(空白樣)稀釋,MDI二聚體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%和0.6%的6個濃度梯度的參考樣品,分別命名為MDI-1、MDI-2、MDI-3、MDI-4、MDI-5和MDI-6。

    MDI樣品:亨斯邁 SUPRASEC 3851產(chǎn)品取樣,密封放置在(45±2)℃的烘箱中,用于外標(biāo)法的驗(yàn)證。在MDI樣品中,再選取一個MDI二聚體含量為0.5%的樣品用于重復(fù)性測試,命名為樣品A。

    液化MDI樣品:碳化二亞胺改性的MDI,即亨斯邁 SUPRASEC 2020產(chǎn)品。產(chǎn)品取樣,再用新鮮的MDI稀釋約3倍,稀釋后獲得的樣品命名為樣品B,用于重復(fù)性測試。

    1.2 儀器及測試

    1.2.1 儀器設(shè)備及測試參數(shù)

    傅里葉變換紅外光譜儀:Thermal Fisher Nicolet 6700型主機(jī);軟件版本為TQ Analyst EZ Edition;氟化鈣液體測量池(100 μm)。

    Agilent LC1200型凝膠滲透液相色譜儀:Agilent PLgel 5μm 100A色譜柱;檢測器為VWD紫外檢測器;流動相是二氯甲烷,流速0.8 mL/min;柱溫(25±1)℃;波長254 nm;定量環(huán)體積5 μL。

    1.2.2 液化MDI中二聚體的定量分析方法

    2 結(jié)果與討論

    2.1 MDI二聚體含量測試方法的比較和選擇

    由于在市場上無法獲得MDI二聚體標(biāo)準(zhǔn)樣品,直接用MDI二聚體紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行二聚體定量分析比較困難。但MDI及其二聚體屬同一系列物質(zhì),其示差折光相近[2],可選用MDI作為參照樣品,使用凝膠滲透色譜-示差折光檢測器(GPC-RID)分析參照樣品中的二聚體含量,對參照樣品中的二聚體濃度進(jìn)行賦值。

    對于已賦值的參照樣品,使用GPC-UV復(fù)測MDI二聚體,可計算出MDI二聚體在GPC-UV設(shè)備中的相對響應(yīng)因子,建立MDI的GPC-UV測試方法。本公司內(nèi)部文獻(xiàn)GPC-1:DeterminationofDi-isocyanateandTri-isocyanateinPolymericMDIandMDIVariants(凝膠滲透色譜-1方法:聚合MDI和改性MDI中二異氰酸酯和三異氰酸酯的測定)顯示MDI二聚體在GPC-UV方法里的相對響應(yīng)因子是0.137,使用GPC-UV測試樣品中MDI二聚體的峰面積,并利用峰面積和相對響應(yīng)因子的乘積來計算樣品中MDI二聚體的含量。本研究后續(xù)采用的GPC測試數(shù)據(jù)均來源于GPC-UV的測試方法。圖1為MDI的GPC-UV測試譜圖。

    圖1 MDI的GPC-UV譜圖

    液化MDI在制造過程中不僅會產(chǎn)生MDI二聚體,也會產(chǎn)生其他衍生物[3]。這些衍生物分子量和MDI二聚體分子量相近,在GPC-UV譜圖上無法完全與二聚體分離,會干擾二聚體的定量分析。對于液化MDI中的二聚體的定量測試直接使用GPC-UV儀器分析,無法得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果,見圖2。

    圖2 液化MDI的GPC-UV譜圖

    對比圖1和圖2中MDI和液化MDI的GPC測試結(jié)果后發(fā)現(xiàn),MDI樣品GPC譜中MDI二聚體的保留時間在18.173 min,MDI在20.239 min,色譜峰完全分離,無干擾,定性定量準(zhǔn)確。液化MDI樣品的GPC譜中MDI的保留時間在20.241 min,MDI二聚體在18.084 min,MDI二聚體的色譜峰會被旁邊的MDI衍生物峰(碳化二亞胺)干擾,其中碳化二亞胺的保留時間為18.398 min,脲酮亞胺的保留時間為17.307 min,導(dǎo)致MDI二聚體在GPC-UV上無法完全分離,故直接采用GPC-UV分析液化MDI樣品,無法準(zhǔn)確獲得液化MDI中MDI二聚體的含量。本實(shí)驗(yàn)通過研究紅外光譜法技術(shù),輔助GPC-UV分析技術(shù)獲得定量測定液化MDI中的二聚體含量的準(zhǔn)確方法。

    2.2 MDI二聚體含量測定

    2.2.1 MDI二聚體紅外光譜特征峰位置確定

    對液化MDI樣品進(jìn)行紅外光譜掃描,1 783~1 770 cm-1處的峰為MDI二聚體的羰基特征峰,圖3標(biāo)記了MDI二聚體的紅外吸收峰位置1 778 cm-1。

    圖3 MDI二聚體峰波數(shù)

    2.2.2 定量分析關(guān)系曲線的繪制及應(yīng)用

    記錄譜圖中1 783~1 770 cm-1處的峰面積,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程計算樣品中實(shí)際的MDI二聚體濃度。表1是對6個濃度梯度的MDI參考樣品和新鮮的MDI樣品分別用紅外光譜掃描和GPC-UV 測試定量分析的結(jié)果。

    表1 MDI紅外光譜法和GPC-UV測試定量分析結(jié)果

    將7個樣品的紅外光譜掃描MDI二聚體峰面積和MDI二聚體含量進(jìn)行關(guān)聯(lián),建立曲線關(guān)系(曲線相關(guān)性為0.9999),該曲線可用于液化MDI中的二聚體含量的定量分析,見圖4。

    2.2.3 外標(biāo)法的驗(yàn)證

    選取8個含有不同濃度MDI二聚體的MDI樣品,使用紅外光譜法進(jìn)行定量分析,獲得MDI二聚體的含量。同時,對比GPC-UV方法的測試結(jié)果,偏差均小于0.02%,見表2。

    圖4 MDI二聚體的峰面積與含量的關(guān)系曲線

    表2 樣品的MDI二聚體測試

    2.3 樣品測試的重復(fù)性

    重新選取一個MDI樣品(樣品A)和一個液化MDI樣品進(jìn)行重復(fù)性測試,液化MDI直接上機(jī)測試,測試結(jié)果顯示含有的MDI二聚體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.130%,高于曲線的最高點(diǎn)濃度0.558%,超出線性范圍。用新鮮的MDI稀釋液化MDI樣品,稀釋倍數(shù)2.94倍(樣品B),稀釋后的液化MDI樣品和選取的MDI樣品進(jìn)行紅外光譜法測試,計算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,見表3。

    表3 重復(fù)性測試實(shí)驗(yàn)中樣品的MDI二聚體含量

    3 結(jié)論

    (2)建立的紅外光譜分析方法,MDI二聚體定量分析的線性范圍為0.02%~0.6%,對于MDI二聚體含量超出線性范圍的樣品,可通過稀釋處理后,再進(jìn)行定量分析,結(jié)果穩(wěn)定且準(zhǔn)確。

    (3)GPC輔助紅外光譜法定量測定液化MDI中的二聚體含量的方法,有效解決了液化MDI產(chǎn)品的二聚體含量監(jiān)控問題,確保液化MDI在存儲、使用以及下游工業(yè)制造等環(huán)節(jié)具有良好的質(zhì)量表現(xiàn)。

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