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    低放熱雙組分聚氨酯加固材料的開(kāi)發(fā)研究

    2020-04-17 09:28:20魏光曦李明友朱光寧
    聚氨酯工業(yè) 2020年4期
    關(guān)鍵詞:多元醇聚醚聚氨酯

    徐 軍 魏光曦 李明友 朱光寧

    (山東一諾威新材料有限公司 山東淄博 255400)

    聚氨酯材料具有良好的粘接和承載性能,廣泛用于建筑、物流領(lǐng)域作為絕熱和支撐材料[1-2]。從1982年開(kāi)灤煤礦首次在國(guó)內(nèi)使用聚氨酯樹(shù)脂進(jìn)行煤層開(kāi)采加固開(kāi)始[3],聚氨酯煤巖體加固材料在相關(guān)領(lǐng)域迅速發(fā)展[4]。但聚氨酯聚合反應(yīng)過(guò)程放熱,在缺少充分控制的情況下可能出現(xiàn)局部熱量積聚,給使用帶來(lái)安全風(fēng)險(xiǎn)[5-6]。

    針對(duì)使用中的風(fēng)險(xiǎn),加固材料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)最高反應(yīng)溫度和材料強(qiáng)度指標(biāo)同時(shí)提出限值要求,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(AQ 1089—2011)中有機(jī)加固材料最高反應(yīng)溫度不高于140 ℃,壓縮強(qiáng)度不低于60 MPa。正在修改的新行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)將加固類材料最高反應(yīng)溫度降低到100 ℃,要求壓縮強(qiáng)度不低于40 MPa。因此,降低材料最高反應(yīng)溫度,同時(shí)確保材料的強(qiáng)度性能是聚氨酯加固材料的關(guān)鍵。

    本研究通過(guò)使用助劑來(lái)控制反應(yīng)基團(tuán)濃度,探討相同聚醚-異氰酸酯體系下,反應(yīng)基團(tuán)濃度對(duì)反應(yīng)溫度和固結(jié)體性能的影響。同時(shí),選擇不同結(jié)構(gòu)聚醚多元醇,開(kāi)發(fā)低放熱型聚氨酯加固材料。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    多苯基多亞甲基多異氰酸酯(PAPI,牌號(hào)PM-200),工業(yè)級(jí),萬(wàn)華化學(xué)股份有限公司;三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP),化學(xué)純,壽光金宇化工有限公司;氯化石蠟-52,分析純,聊城索菲亞化學(xué)試劑有限公司;鄰苯二甲酸二辛酯(DOP),分析純,山東德彥化工分析有限公司;催化劑C,工業(yè)級(jí),上海德音化學(xué)有限公司。復(fù)配型聚氧化丙烯聚醚多元醇X、Y、Z由一諾威新材料有限公司生產(chǎn),具體指標(biāo)見(jiàn)表1。

    表1 聚醚多元醇原料的基本指標(biāo)

    1.2 試樣制備

    表2列出了樣品體系配方,根據(jù)理論羥值計(jì)算的A、B組分的異氰酸酯指數(shù)(R值)為1.0。其中Y系列(Y-1~Y-4)為使用不同用量的聚醚Y得到的不同反應(yīng)基團(tuán)濃度配方;X-3、Y-3和Z-3的A組分是使用不同官能度和分子量的聚醚多元醇、增塑劑和液態(tài)阻燃劑配制的,具有相同反應(yīng)基團(tuán)濃度(羥值)。

    表2 聚氨酯加固材料配方表

    根據(jù)表1配方將A組分與B組分分別混合均勻后,按照質(zhì)量比1∶1混合反應(yīng)制備固體樣塊,測(cè)試最高反應(yīng)溫度。

    1.3 測(cè)試方法

    反應(yīng)熱測(cè)試方法:控制A、B組分溫度為23 ℃,A、B組分各100 g在1 500 r/min混合攪拌20 s,使用K型熱電偶測(cè)試反應(yīng)過(guò)程的芯部溫度,每隔30 s記錄一次。

    使用安捷倫公司1260型凝膠滲透色譜儀采集A組分凝膠滲透色譜(GPC),測(cè)試溶劑為四氫呋喃(THF),柱溫35 ℃,流量1 mL/min。

    A組分羥值按照GB/T 12008.3—2009方法測(cè)試;固結(jié)體壓縮強(qiáng)度采用濟(jì)南時(shí)代試金試驗(yàn)機(jī)有限公司生產(chǎn)的WDW-2000萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),按照GB/T 2567—2008標(biāo)準(zhǔn)5.2節(jié)方法測(cè)試;固結(jié)體硬度采用溫州市海寶儀器有限公司生產(chǎn)的LX-D型邵氏硬度計(jì)測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 凝膠滲透色譜分析

    凝膠滲透色譜可以分析樣品的分子量分布情況,圖1為X-3、Y-3和Z-3這3個(gè)配方體系的A組分凝膠滲透色譜(分子量越大停留時(shí)間τ越短)。

    圖1 不同多元醇體系A(chǔ)組分GPC圖譜

    圖1中τ=8.56和8.97 min處信號(hào)峰歸屬為氯化石蠟和TCPP,其他峰歸屬為多元醇X、Y、Z。結(jié)合3種聚醚多元醇的羥值、平均官能度指標(biāo)和應(yīng)用分析,Y為聚氨酯加固材料的常用多元醇體系,平均官能度2.3,平均分子量358 g/mol;X為含棕櫚油、低分子量成分的復(fù)配型多元醇,平均官能度3.2,平均分子量450 g/mol(τ=7.36~9.24 min出現(xiàn)4組明顯的吸收峰,9.24 min處吸收峰歸屬為低分子量成分);Z為大分子量組成較多的高官能度聚醚多元醇,平均官能度5.3,平均分子量1 101 g/mol(τ=7.08 min處歸屬為大分子量成分)。

    2.2 最高反應(yīng)溫度與配方設(shè)計(jì)羥值的關(guān)系

    圖2為各體系反應(yīng)過(guò)程的溫度變化曲線。

    圖2 反應(yīng)過(guò)程溫度曲線

    由圖2可知,反應(yīng)溫度隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸升高,達(dá)到最高溫度后保持不變。比較Y-1~Y-4這4個(gè)樣品的反應(yīng)溫度變化情況,可知多元醇Y-PAPI體系中反應(yīng)基團(tuán)濃度(以A組分羥值表示)對(duì)最高反應(yīng)溫度的影響。Y-PAPI體系中,隨著反應(yīng)基團(tuán)濃度的升高(A組分羥值185~290 mgKOH/g),最高反應(yīng)溫度從97 ℃依次增大到138 ℃,說(shuō)明反應(yīng)基團(tuán)濃度和最高反應(yīng)溫度正相關(guān)。從圖2還可見(jiàn), A組分羥值相同的X-3、Y-3和Z-3的最高反應(yīng)溫度相差較小,說(shuō)明反應(yīng)基團(tuán)濃度相同時(shí)聚醚多元醇的選擇對(duì)最高反應(yīng)溫度影響不明顯。

    以A組分羥值為橫坐標(biāo),樣品體系最高反應(yīng)溫度為縱坐標(biāo)作圖,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 體系A(chǔ)組分羥值與最高反應(yīng)升溫的關(guān)系

    圖3中Y-1~Y-4近似在一條直線上,說(shuō)明采用相同聚醚多元醇設(shè)計(jì)的體系中,反應(yīng)基團(tuán)濃度與最高反應(yīng)溫度具有線性關(guān)系(由于所有體系R值≈1,采用A組分羥值(OHv)代表反應(yīng)基團(tuán)濃度),擬合方程為:

    Tmax=(0.39×OHv+26.85)

    (式1)

    式中,Tmax單位為℃,羥值OHv的單位為mgKOH/g。

    聚氨酯加固材料不含發(fā)泡劑,實(shí)測(cè)樣塊密度1 100~1 200 kg/m3,原料本身的密度差異、原料中微量水分產(chǎn)生的氣體和機(jī)械攪拌帶入的氣泡共同造成固結(jié)體密度小幅度波動(dòng)。聚合反應(yīng)所產(chǎn)生熱量導(dǎo)致體系升溫。在忽略測(cè)試過(guò)程熱損失,且材料平均熱容差異不大的情況下,體系最高反應(yīng)溫度與A組分中反應(yīng)基團(tuán)含量成線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)線性關(guān)系的符合程度取決于以下兩方面因素的影響程度:(1)升溫范圍、體系組成對(duì)材料的平均熱容的影響;(2)升溫幅度差異對(duì)不同測(cè)試熱損失的影響。因此,本結(jié)果表明在實(shí)驗(yàn)測(cè)定范圍內(nèi)A組分羥值與最高反應(yīng)溫度存在線性關(guān)系,不可直接外推。

    2.3 煤巖加固材料使用要求與低放熱材料開(kāi)發(fā)

    煤巖加固材料使用標(biāo)準(zhǔn)(AQ 1089—2011)同時(shí)限制材料的最高反應(yīng)溫度和固結(jié)體強(qiáng)度指標(biāo)。新標(biāo)準(zhǔn)試行稿(新版標(biāo)準(zhǔn)正在進(jìn)行修改)進(jìn)一步降低了最高反應(yīng)溫度限值,要求材料最高反應(yīng)溫度不大于100 ℃,壓縮強(qiáng)度不低于40 MPa。將本工作中固結(jié)體壓縮強(qiáng)度對(duì)該體系最高反應(yīng)溫度作圖,可得聚醚多元醇X、Y、Z與異氰酸酯PAPI在R=1時(shí)的最高反應(yīng)溫度與壓縮強(qiáng)度對(duì)應(yīng)關(guān)系(見(jiàn)圖4)。

    圖4 體系最高反應(yīng)溫度與固結(jié)體壓縮強(qiáng)度的關(guān)系

    由圖4可知,Y-PAPI系列樣品固化材料的壓縮強(qiáng)度隨最高反應(yīng)溫度的降低而降低。體系Y-1符合原標(biāo)準(zhǔn)AQ 1089—2011針對(duì)最高反應(yīng)溫度和壓縮強(qiáng)度的要求,但隨著反應(yīng)基團(tuán)濃度的減少,壓縮強(qiáng)度從64 MPa(Y-1)降低到5 MPa(Y-4),壓縮強(qiáng)度降低90%以上,程度遠(yuǎn)大于反應(yīng)溫度的降低程度。因此使用聚醚多元醇Y與PAPI設(shè)計(jì)的體系(Y-2~Y-4)無(wú)法滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。同時(shí),根據(jù)上述結(jié)果推測(cè),聚醚X、Y和Z分別與PAPI等配制的雙組分聚氨酯加固材料均無(wú)法滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求,其中Z-PAPI體系與新標(biāo)準(zhǔn)要求最接近。

    一般而言,原料的分子量高,對(duì)壓縮強(qiáng)度有不利影響。但高分子量聚醚Z與PAPI組成的雙組分配方體系Z-3的最高反應(yīng)溫度在105 ℃左右,比高壓縮強(qiáng)度但高放熱的Y-1和Y-2的低,強(qiáng)度卻較相近放熱溫度的Y-3和X-3高得多,主要原因是聚醚Z具有高官能度,并且Z-3配方中聚醚Z的用量相對(duì)較高(增塑劑和液態(tài)阻燃劑相對(duì)較少),所以通過(guò)提高聚醚官能度、相對(duì)較高的聚醚用量但較低的A組分平均羥值之間的調(diào)節(jié),獲得放熱和強(qiáng)度這兩者的平衡,得到的雙組分聚氨酯加固材料性能接近新標(biāo)準(zhǔn)限值要求。

    3 結(jié)論

    (1)雙組分聚氨酯加固材料固化時(shí)的最高溫度與A組分的反應(yīng)基團(tuán)濃度呈線性關(guān)系;若采用相同聚醚,固結(jié)體強(qiáng)度與最高反應(yīng)溫度正相關(guān)。

    (2)使用平均官能度較高且平均分子量較高的聚醚多元醇為原料,同時(shí)減少增塑劑和液態(tài)阻燃劑總用量,可以獲得最高溫度較低但強(qiáng)度較高的雙組分聚氨酯加固材料,接近行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)度和最高反應(yīng)溫度限值要求。

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