SKALAR連續(xù)流動分析儀測定地表水中的揮發(fā)酚

摘要：本文通過連續(xù)流動分析儀（荷蘭SKALAR San++）對地表水中的揮發(fā)酚的測定，對校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率、相對誤差、準(zhǔn)確度和精確度等方面進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在濃度范圍為20～100 ug/L，揮發(fā)酚線性良好，相關(guān)系數(shù)為r=0.9998，樣品加標(biāo)回收率范圍為93.0%～102.0%，當(dāng)濃度為20.0，60.0 ug/L時(shí)，相對誤差范圍分別為-1.0%～5.5%，-2.3%～3.8%。得到連續(xù)流動分析法測定地表水中揮發(fā)酚結(jié)果是令人滿意的，能滿足大批量的環(huán)境樣品快速分析。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚;連續(xù)流動分析;快速測定

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）01-0-02

Abstract：In this paper， a continuous flow analyzer （SKALAR San ++ in the Netherlands） was used to determine volatile phenols in surface water， and the calibration curve， standard recovery， relative error， accuracy， and precision were investigated.The experimental results show that in the concentration range of 20～100 ug / L， the volatile phenols have good linearity， the correlation coefficient is r = 0.9998， and the sample spiked recovery range is 93.0%～102.0%. When the concentration is 20.0， 60.0 ug / L， the relative The error ranges are -1.0% ～ 5.5% and -2.3% ～ 3.8%. The continuous flow analysis method is satisfactory for the determination of volatile phenols in surface water， and can meet the rapid analysis of large quantities of environmental samples.

Key words：Volatile phenol;Continuous flow analysis;Rapid determination

揮發(fā)酚是我國飲用水源和地表水常規(guī)監(jiān)測的項(xiàng)目。作為全球性有機(jī)污染物，揮發(fā)酚是評價(jià)環(huán)境污染的重要指標(biāo)之一。水體中的酚類主要來源于冶金、煤氣、石油化工等工業(yè)排放的含酚廢水。氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）是國標(biāo)的經(jīng)典方法，但此方法操作繁瑣，大量使用三氯甲烷，對分析人員的身體健康造成一定的影響。目前，連續(xù)流動分析法已作為一種快速、準(zhǔn)確的批量檢測方法廣泛應(yīng)用于國內(nèi)農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等領(lǐng)域，可以快速準(zhǔn)確地得到分析結(jié)果，本文將對校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率、相對誤差、準(zhǔn)確度和精確度等方面進(jìn)行探究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

連續(xù)流動分析儀（荷蘭SKALAR San++）。苯酚（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所500ug/mL），揮發(fā)酚標(biāo)樣（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，批號200348，200350，200351），磷酸（滬試，AR），4-氨基安替比林（德國默克，99%），鐵氰化鉀（滬試，AR），硼酸（滬試，GR），氯化鉀（滬試，GR），氫氧化鈉（滬試，AR），超純水。

1.2 流動相及標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

磷酸溶液（1：10）：取20mL磷酸與200mL超純水加入到試劑瓶中。

4-氨基安替比林溶液（0.64g/L）：準(zhǔn)確稱取0.16g 4-氨基安替比林，用超純水定容到250mL容量瓶中。

鐵氰化鉀緩沖液pH=10.3：稱取0.4g鐵氰化鉀，0.62g硼酸，0.75g氯化鉀溶于適量水中并加入10mL，1M的NaOH溶液，最終定容到200mL容量瓶中。

苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/L）：準(zhǔn)確量取1mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水定容到500mL容量瓶中。

苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取配置好的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，4mL，6mL，8mL，10mL定容到100mL容量瓶中，濃度為20 ug/L，40 ug/L，60 ug/L，80 ug/L，100ug/L。

揮發(fā)酚標(biāo)樣：取批號為200348，200350，200351的標(biāo)樣10mL定容到1000mL容量瓶中。

2 結(jié)果討論

2.1 線性關(guān)系檢驗(yàn)

將配制好的系列曲線通入流動分析儀中，揮發(fā)酚線性方程為：y=0.0004x-1.00×10-5，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，線性關(guān)系良好。結(jié)果如下圖所示。

2.2 加標(biāo)回收率

取1.0mg/L苯酚標(biāo)液2mL，用全程序空白樣品定容到100mL容量瓶中，同時(shí)測定6次。樣品加標(biāo)回收率范圍為93.0%～102.0%。結(jié)果如表1所示。

2.3 相對誤差

對樣品濃度為20.0ug/L、60.0 ug/L的樣品連續(xù)測定六次，樣品相對誤差范圍分加為-1.0%～5.5%，-2.3%～3.8%。結(jié)果如表2，表3所示。

2.4 標(biāo)樣測試

分別對批號為200350，200351的揮發(fā)酚標(biāo)樣進(jìn)行分析測試，測定結(jié)果全部位于保證值范圍內(nèi)，結(jié)果如表4所示。

2.5 實(shí)際樣品測試

同時(shí)對樣品編號為J4-1，J4-2，J5，SZS，200348（標(biāo)樣）樣品進(jìn)行分析測試。環(huán)境樣品分析結(jié)果均達(dá)到地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2類標(biāo)準(zhǔn)限值要求。200348標(biāo)樣測試結(jié)果61.3ug/L，結(jié)果落在保證值（61.1±4.3）ug/L區(qū)間范圍內(nèi)。結(jié)果如圖2所示。

3 結(jié)論

采用荷蘭skalarSan++連續(xù)流動分析儀測地表水中的揮發(fā)酚時(shí)，能夠滿足地表水中揮發(fā)酚的快速分析測定要求，從校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率、相對偏差、標(biāo)樣等指標(biāo)進(jìn)行探討，結(jié)果令人滿意。能夠滿足環(huán)境樣品的測試要求，降低了對人體的傷害度，不易對環(huán)境造成二次污染等優(yōu)點(diǎn)，適宜在環(huán)境監(jiān)測中推廣使用。

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收稿日期：2019-10-10

作者簡介：夏文盛（1973-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測。