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(西北民族大學(xué) 化工學(xué)院,甘肅 蘭州 730000)
近年來(lái),水污染事件頻發(fā),其中重金屬對(duì)環(huán)境的污染受到了廣泛的關(guān)注[1],在我國(guó)通過(guò)的《重金屬污染綜合整治實(shí)施方案》[2]、《全國(guó)城市飲用水水源地環(huán)境保護(hù)規(guī)劃》[3]中就提到要加大重金屬對(duì)水污染的處理,保障人民群眾的身體健康。生物質(zhì)炭是目前迅速發(fā)展的新型吸附劑材料之一,其來(lái)源廣、成本低,吸附效良好且有很強(qiáng)的穩(wěn)定性和抗氧化能力,被廣泛的應(yīng)用到農(nóng)業(yè)、能源和環(huán)境領(lǐng)域[4]。因此探究生物質(zhì)炭對(duì)水中重金屬的去除效果對(duì)保護(hù)環(huán)境具有重大的意義[5]。
材料與試劑:試驗(yàn)材料花生殼榆中縣附近農(nóng)田,二甲酚橙(南京化學(xué)試劑股份有限公司)、醋酸鈉(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)、冰醋酸(廣東予能實(shí)驗(yàn)室設(shè)備科技有限公司)、硝酸鉛(河南升華化工產(chǎn)品有限公司)、高錳酸鉀(河南佳輝化工產(chǎn)品有限公司)
儀器:DZF-6030型真空干燥箱、DF101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、SX-G03173型高溫箱式電阻爐、H/T20MM型高速離心機(jī)、UV2000型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
取干花生殼30 g,放入燒杯中浸泡12 h,過(guò)濾后100℃條件下干燥20 h,磨碎得到制備花生殼生物質(zhì)炭的前驅(qū)體。將花生殼放入電阻爐中進(jìn)行無(wú)氧熱解。無(wú)氧熱解條件:氮?dú)獯祾?5 min,熱解溫度550℃,升到550℃后恒溫3 h。取出熱解產(chǎn)物洗滌,干燥,過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩。即可得到成品生物質(zhì)炭。
圖1 花生殼生物質(zhì)炭制備流程
配置參比溶液:配制好1 mg/mL的二甲酚橙溶液和pH值=6的緩沖溶液(醋酸鈉和冰醋酸),取0.5 mL和1 mL的上述溶液加入到10 mL的容量瓶中,定容。
配置待測(cè)液:先配置好1 mg/mL的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用移液管移取1 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到100 mL容量瓶中,定容后得到10 μg/mL的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取0.5、1、1.5、2、2.5、3 mL硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到10 mL容量瓶中,分別加入0.5 mL二甲酚橙和1 mL緩沖溶液,定容后得到0.5、1、1.5、2、2.5、3 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在575 nm波長(zhǎng)處的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2。
圖2 鉛離子標(biāo)準(zhǔn)曲線
在25 mL的錐形瓶中分別加入50、100、150、200、250、300 mg的花生殼生物質(zhì)炭和500 mg/L的鉛離子溶液,調(diào)節(jié)磁力攪拌器的溫度為25℃,并振蕩3 h,離心后取上清液測(cè)定鉛離子的濃度,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出去除率。
從圖3中可以看出,花生殼生物質(zhì)炭對(duì)鉛離子的吸收量隨投加量的增加而迅速變大,當(dāng)生物質(zhì)炭的投加量為250 mg時(shí),此時(shí)對(duì)鉛離子最大吸收量達(dá)到45.13 mg/g,鉛離子的去除率達(dá)99.2%。
圖3 生物質(zhì)炭投加量與鉛離子去除率關(guān)系
圖4 錳改性花生殼生物質(zhì)與鉛離子去除率關(guān)系
在燒杯中加入10 g花生殼生物質(zhì)炭和1 g高錳酸鉀藥品,加水溶解后在磁力攪拌器上攪拌3 h,靜置12 h,100℃的環(huán)境下干燥,研磨過(guò)100目的標(biāo)準(zhǔn)篩,得到改性花生殼生物質(zhì),并對(duì)鉛離子溶液進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。
從圖4中可看出,錳改性后的花生殼生物質(zhì)炭對(duì)鉛離子去除率大大增強(qiáng),溶液中鉛離子的去除率達(dá)99.8%,且最大飽和吸附量已達(dá)到130.6 mg/g,與未改性的生物質(zhì)炭相比吸附量明顯提高。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,錳改性花生殼生物質(zhì)炭明顯好于未改性的生物質(zhì)炭,改性后生物質(zhì)炭是高效吸附劑,由于經(jīng)過(guò)錳改性的花生殼生物質(zhì)炭的堿性基團(tuán)得到大幅度增加,表面疏松多孔,孔隙度和灰分含量都增大,表面的芳香性官能團(tuán)更多,因此吸附性能更強(qiáng)。