電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)盛澤鎮(zhèn)主要河流中銻的測(cè)定

莊夏芳，李 閩

（蘇州市吳江區(qū)盛澤鎮(zhèn)綜合執(zhí)法局，江蘇 吳江 215200）

盛澤鎮(zhèn)隸屬于江蘇省蘇州市吳江區(qū)，位于江蘇省最南端，地處長(zhǎng)江三角洲和太湖地區(qū)的中心地帶，南接浙江湖州、嘉興，北依蘇州，東臨上海，西瀕太湖。盛澤鎮(zhèn)是中國(guó)重要的絲綢紡織品生產(chǎn)基地和產(chǎn)品集散地，歷史上以“日出萬(wàn)匹、衣被天下”聞名于世，鎮(zhèn)內(nèi)河港交叉，四周湖蕩密布，水道縱橫如網(wǎng)。

由于盛澤鎮(zhèn)是印染集中區(qū)，近年來(lái)金屬元素銻引起了人們的注意。金屬元素銻及其化合物已經(jīng)被許多國(guó)家列為重點(diǎn)污染物，甚至被懷疑為致癌物，如果濃度過(guò)高會(huì)對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)期的不良影響，并且威脅人類(lèi)健康[1]。中國(guó)上海境內(nèi)黃浦江的上游、吳江區(qū)的太浦河被認(rèn)為是水質(zhì)最好的水源地。2016年，由于太浦河銻濃度明顯上升，形勢(shì)嚴(yán)峻，盛澤鎮(zhèn)多次采取對(duì)印染企業(yè)停產(chǎn)、限產(chǎn)等措施，來(lái)減少?gòu)U水排放量，以達(dá)到降低銻濃度的目的。因此，對(duì)于印染企業(yè)密集的盛澤鎮(zhèn)來(lái)說(shuō)，金屬銻的長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)非常必要。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），對(duì)盛澤鎮(zhèn)主要河道斷面的銻濃度進(jìn)行長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)斷面數(shù)量高達(dá)70余個(gè)。

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Agilent 7900）；微波消解儀；氬氣，純度≥99.99%；氦氣，純度≥99.99%（吳江新聯(lián)）；0.45 μm水系微孔濾膜；硝酸（國(guó)藥試劑）；質(zhì)譜調(diào)諧液：Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y（c=1.00 μg/L）；內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb（c=100 μg/mL）；銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)樣所）。

1.2 儀器參數(shù)

儀器參數(shù)設(shè)置及調(diào)諧指標(biāo)見(jiàn)表1、表2。

表1 儀器操作條件及參數(shù)

表2 儀器靈敏度及穩(wěn)定度等指標(biāo)（He模式下）

1.3 樣品處理

取20 mL水樣、2 mL濃硝酸于消解罐中，擰緊罐蓋后放入微波消解器中消解，待升溫程序結(jié)束后，取出冷卻至室溫后開(kāi)蓋，稀釋定容至50 mL。如樣品有顏色或混濁，應(yīng)經(jīng)0.45 μm水系微孔濾膜過(guò)濾。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)表1、表2中的參數(shù)，將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)，依次測(cè)定0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，線性相關(guān)系數(shù)r值均大于0.999，線性良好。

2.2 方法檢出限

利用實(shí)驗(yàn)中低濃度樣品重復(fù)測(cè)定7次，取標(biāo)準(zhǔn)偏差，通過(guò)DL=3.143 δ（美國(guó)EPA SW—846計(jì)算公式）計(jì)算可得到，銻的檢出限為0.003 6μg/L。

2.3 測(cè)定結(jié)果

用上述電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定盛澤鎮(zhèn)主要河道斷面中銻元素的含量，以下抽取其中6個(gè)主要河道斷面，并分別計(jì)算出其每月銻含量平均值，建立6個(gè)點(diǎn)位銻濃度在2017—2019年間的變化趨勢(shì)圖表，見(jiàn)圖1。從趨勢(shì)圖表中可以直觀看到，2017—2019年銻濃度呈明顯下降趨勢(shì)，并且在每年1—2月（即春節(jié)前后）為谷值。

2.4 精密度、準(zhǔn)確度

為了確保分析質(zhì)量，取實(shí)際樣品，重復(fù)進(jìn)行3次加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。實(shí)驗(yàn)RSD為0.22%和0.42%，加標(biāo)回收率為99.8%。電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測(cè)量地表水過(guò)程中，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

表3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法的精密度和準(zhǔn)確度

2.5 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)室所用器皿，在使用前要用硝酸溶液浸泡至少12 h，用去離子水沖洗干凈后方可使用。在每次樣品分析結(jié)束后，都應(yīng)清洗樣品，以減少系統(tǒng)的記憶干擾。一般情況下，先后用硝酸溶液和去離子水各清洗5 min以上。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測(cè)定地表水中銻含量時(shí)，具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，并且操作簡(jiǎn)便快捷，在水環(huán)境的監(jiān)測(cè)工作方面有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值，也為盛澤鎮(zhèn)的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作提供了強(qiáng)力的技術(shù)支持。

由2017—2019年的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)也可直觀看出，近年來(lái)銻元素污染已經(jīng)得到有效控制。盛澤鎮(zhèn)相關(guān)執(zhí)法部門(mén)針對(duì)印染企業(yè)銻污染所采取的一系列治理措施，已經(jīng)取得了顯著成效。我們相信在各界環(huán)保人士的共同努力下，盛澤鎮(zhèn)的環(huán)境將踏上一個(gè)新的臺(tái)階。