氣相色譜儀的應(yīng)用、評價及保養(yǎng)

姜曉瑜

摘 要：氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。氣象色譜儀由六大系統(tǒng)組成，其核心部件便是分離系統(tǒng)中的色譜柱，這對分析結(jié)果有很大程度的影響，其次檢測器的選擇也是十分重要的，不同的檢測器用于檢測性質(zhì)不同的物質(zhì)。商業(yè)用途的普遍使用也要求儀器所得數(shù)據(jù)更加精準，這也使得對氣相色譜儀發(fā)展的要求更加嚴苛。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;儀器評價;儀器保養(yǎng)

一、氣相色譜儀的類型與應(yīng)用

（一）熱導檢測器型

氣相色譜儀選用熱導檢測器，不僅適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析，再加上雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，便可用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定;若選用填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于分析煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C5組成的烴類（不包括雙烯烴和炔烴）。另外，氣相色譜儀選用熱導檢測器也可以用于煉廠氣分析，填充柱和毛細管柱分離，通過多閥自動切換，信號自動切換，實現(xiàn)一次進樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。再者，氣相色譜儀采用熱導檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進樣全自動分析，定量準確、靈敏度高，微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換，取樣方式可以選用振蕩脫氣，也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。

（二）氫焰離子化檢測器型

氣相色譜儀選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動切換和反吹，一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析，若是采用GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細管柱，用外標法（峰面積）定量分析白酒中的甲醇和雜醇油，可用于檢測蒸餾酒及配制酒的衛(wèi)生標準，但采用PEG-20M毛細管柱，運用內(nèi)標法便可完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。檢測過程中使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細管柱，可以分析濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯等各個組分，此時使用毛細管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供更多有價值的信息。另外，氣相色譜儀采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標法通過標準曲線進行定量，依據(jù)國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。這樣采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。

（三）其他檢測器型

由于儀器結(jié)構(gòu)、功能或用途不同，氣相色譜儀有多種類型，其設(shè)計基本原理相同，結(jié)構(gòu)大同小異。氣相檢測器主要有5類，F(xiàn)ID、ECD、TCD、FPD、NPD，每種檢測器都有其檢測的范圍。氣相色譜儀選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有機磷農(nóng)藥、六六六和擬除蟲菊酯農(nóng)藥等殘留物的檢測、也可用于煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定、也可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500℃的有機物，如有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀配合靜態(tài)頂空進樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析，利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實現(xiàn)食品中的氣味分析。，利用吹掃-捕集進樣技術(shù)實現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機物分析?？偠灾褪瞧錂z測范圍很廣。

二、氣相色譜儀的評價標準

（一）實用性

實用性指標某種程度上來說就是性價比寬泛地說包括檢出限和自動化程度，簡單的說就是好不好用。評價實用性要從兩個方面來看：第一是可用，看看這個氣相色譜儀能不能滿足自己的分析要求，分離樣品的色譜柱是否合適，能有較高的柱效能，檢測器的精準度能否達到自己所需標準;第二是有益，一臺氣相色譜儀的費用是較高的，對于儀器購買使用預(yù)算是多少，我們要能在預(yù)算的范圍內(nèi)購買合適檔位的儀器。

（二）檢出限

儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的最小檢測信號對應(yīng)的待測物質(zhì)的量，是評價儀器的重要指標。簡單的說，檢出限越低，那么檢測出來低濃度物質(zhì)含量的能力越強。因此，在痕量分析中，應(yīng)當盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來說，國內(nèi)外氣相色譜儀中，F(xiàn)ID和ECD檢測器的檢出限差別不大，其他檢測器則有一定的差距。

（三）自動化程度

目前來說，市面上的儀器主要分為兩種：一種是完全使用手動機械閥調(diào)節(jié)控制流量的儀器;另外一種則是使用電子流量控制裝置對流量和壓力進行控制的儀器，稱之為使用EPC、AFC、APC等。當然，也有介于兩者之間，一部分氣路控制使用電子流量控制裝置的儀器。儀器可以在面板上對流量、壓力等參數(shù)進行設(shè)置，通過手動調(diào)節(jié)機械閥來控制儀器流量，通過儀器表壓來描述色譜柱的流量和壓力，使用電子流量裝置（EPC等）控制流量的優(yōu)點在于操作簡單，上手容易，簡單易行。在穩(wěn)定性上，機械閥會更好一些，但是目前兩者已經(jīng)達到接近的水平。

三、氣相色譜儀的保養(yǎng)

（一）清潔

氣相色譜儀停止運行后需要將設(shè)備側(cè)后面的面板打開，然后用空氣對設(shè)備內(nèi)部的灰塵進行清理，積塵多或者角落里的灰塵可以先用軟毛刷進行清理，然后再進行吹掃?；覊m清理之后用水或者有機溶劑對設(shè)備內(nèi)部被污染的地方進行擦洗，之后用水進行擦洗，如果無法徹底清潔再用有機溶劑擦洗，在對色譜儀進行清理的時候不能對設(shè)備表面或內(nèi)部元件造成二次污染。

（二）保養(yǎng)

色譜儀在進行保養(yǎng)之前必須要切斷設(shè)備的電源，保養(yǎng)的時候要戴上手套進行操作，防止靜電損傷電路板。保養(yǎng)時要查看電路板上的元件是否有損壞或者腐蝕的情況，針對被腐蝕的元件要用棉棒蘸取少量的酒精進行擦拭，另外設(shè)備的接口和插槽部位也必須進行擦拭。色譜儀進樣口是非常重要的部位，包括玻璃襯管、分流平板、分流管線這些都是必須要清洗的部位。要將玻璃襯管從色譜儀中取出，然后將襯管內(nèi)的雜質(zhì)去除，切勿劃傷設(shè)備表面。對分流平板需要防止在溶劑中進行超聲清洗，清洗后徹底烘干就可以使用了。

四、結(jié)束語

目前，由于高選擇性的色譜柱的研制、高靈敏度檢測器及微處理機的廣泛應(yīng)用，氣相色譜具有分離選擇性好、柱效高、速度快、檢測靈敏度高、試樣用量少、應(yīng)用范圍廣等許多特點，成為當代最有力的多組分混合物分離分析方法之一。當然，氣相色譜也有一定的局限：對于沸點高，熱穩(wěn)定性差，腐蝕性強，反應(yīng)活性強的物質(zhì)，不適合用此種方法，而且，在沒有純標樣條件下，對試樣中未知物的定性、定量分析較為困難，此時便需要與結(jié)構(gòu)分析儀器如紅外光譜儀、質(zhì)譜儀等聯(lián)用進行檢測。所以我們要能根據(jù)氣相色譜儀的評價標準和得當?shù)谋ｐB(yǎng)手段進行相應(yīng)的改善，以提高儀器的使用壽命，從而推動氣相色譜儀的進一步發(fā)展。

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