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    Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化威靈仙飲片的炮制工藝

    2020-03-26 02:29:40張永妹蔣佳雯譚家華田源紅殷少文
    貴州農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:威靈仙齊墩果酸

    張永妹, 蔣佳雯, 李 玲, 譚家華, 田源紅, 羅 君*, 殷少文

    (1.貴州中醫(yī)藥大學(xué) 第一附屬醫(yī)院, 貴州 貴陽(yáng) 550001; 2.貴州中醫(yī)藥大學(xué), 貴州 貴陽(yáng) 550001; 3.貴陽(yáng)市第三人民醫(yī)院, 貴州 貴陽(yáng) 550001)

    威靈仙為毛茛科植物威靈仙(ClematischinensisOsbeck)、棉團(tuán)鐵線蓮(ClematishexapetalaPall.)或東北鐵線蓮(ClematismanshuricaRupr.)的干燥根及根莖。威靈仙味辛、咸,性溫,有小毒,歸膀胱經(jīng),具有祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)、消骨鯁等功效,主要用于治療痛風(fēng)、風(fēng)濕頑痹、腰膝冷痛、腳氣、癥瘕、積聚、破傷風(fēng)及諸骨哽咽等癥[1]。其藥理作用研究表明,威靈仙在抗氧化、降血壓、降血糖、免疫抑制、利膽、鎮(zhèn)痛抗炎、抗腫瘤、利尿及松弛平滑肌等方面表現(xiàn)出多種藥理活性[2-5]。

    威靈仙飲片在現(xiàn)行版藥典的炮制工藝只有簡(jiǎn)單凈制方法,但在全國(guó)各省均有地方特色的威靈仙飲片炮制工藝[6]。在貴州,據(jù)2005版《貴州省中藥飲片炮制規(guī)范》記載的炮制方法為酒潤(rùn)麩炒[7],該工藝存在涉及輔料較多、工序操作復(fù)雜且無(wú)具體工藝參數(shù)、炮制品質(zhì)量參差不齊等問(wèn)題,且目前未見關(guān)于酒潤(rùn)麩炒威靈仙工藝的研究報(bào)道。為此,筆者等采用Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,優(yōu)化威靈仙酒潤(rùn)麩炒飲片的炮制工藝,明確該炮制工藝參數(shù),擬為貴州省威靈仙酒潤(rùn)麩炒飲片的開發(fā)與利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    藥材:威靈仙,購(gòu)買于同濟(jì)堂藥業(yè)(批號(hào):20170201;產(chǎn)地:四川)。

    試劑:齊墩果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,110709-201607,供薄層鑒別和含量測(cè)定用),乙腈(色譜純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司),甲醇(色譜純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司),水為娃哈哈純凈水,黃酒(酒精度≥16.5%,浙江塔牌紹興酒廠);甲醇、乙酸乙酯、稀乙醇、乙腈等均為分析純。

    儀器:Thermo ultiMate 3000高效液相色譜儀(上海硅儀生化科技有限公司),AUW 220D十萬(wàn)分之一電子天平(蘇州島津儀器有限公司),METTLER TOLEDO ME204E萬(wàn)分之一電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司),TW-2000W型可控調(diào)溫電爐(郫縣永信電器廠),HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司),LDP-150高速多功能粉碎機(jī)(浙江永康市紅太陽(yáng)機(jī)電有限公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 炮制方法 取凈威靈仙段,加適量黃酒拌勻,悶潤(rùn)一定時(shí)間,照麩炒法(附錄一炮制通則)炒至表面淡黃色時(shí)取出,篩去蜜麩皮,放涼[6]。

    1.2.2 齊墩果酸含量的測(cè)定 按照2015版藥典規(guī)定,采用高效液相色譜法測(cè)定威靈仙中齊墩果酸的含量,作為優(yōu)化酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片炮制工藝的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    1) 色譜條件。色譜柱:WondaSilC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)。以乙腈∶水=90∶10為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為205 nm,柱溫30℃,流速為1 mL/min,進(jìn)樣體積為10 μL。

    2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及線性范圍。制備濃度為1 mg/mL、0.7 mg/mL、0.64 mg/mL、0.5 mg/mL、0.448 mg/mL、0.33 mg/mL和0.25 mg/mL的齊墩果酸對(duì)照品溶液。以相同的體積10 μL依次進(jìn)樣,按1.2.2的1)項(xiàng)進(jìn)行測(cè)定,以齊墩果酸對(duì)照品。溶液濃度(x)為橫坐標(biāo),以齊墩果酸峰面積為縱坐標(biāo)(y)制定標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到相應(yīng)的回歸方程y=118.82x-0.045(R2=0.999 7),表明齊墩果酸在2.5 ~10.0 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    齊墩果酸含量=[10 000×(y+0.045)]/[(稱樣量×118.82)]×100%

    3) 供試品溶液的制備。精密稱取樣品粉末(過(guò)四號(hào)篩)4 g置于索氏提取器中,加乙酸乙酯適量,加熱回流3 h,棄去乙酸乙酯液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾,精密量取續(xù)濾液25 mL,于99℃水浴上蒸干,殘?jiān)? mol/L鹽酸溶液30 mL使溶解,加熱回流2 h。立即冷卻,移入分液漏斗中,用水10 mL分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振搖提取3次,每次15 mL,合并乙酸乙酯液,70℃以下濃縮至近干,加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得供試品溶液[1]。

    1.2.3 單因素試驗(yàn) 根據(jù)1.2.1的炮制方法,制備酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片,在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,分別考察黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度及炒制時(shí)間等因素對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片中齊墩果酸含量的影響。

    1) 黃酒用量。取100 g威靈仙藥材5份,黃酒用量分別為6%、9%、12%、15%和18%,固定悶潤(rùn)時(shí)間為12 h,用12%蜜麩于溫度180℃下炒制10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    2) 悶潤(rùn)時(shí)間。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量下,分別悶潤(rùn)8 h、10 h、12 h、14 h和16 h,用12%蜜麩于溫度180℃下炒制時(shí)間10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    3) 蜜麩用量。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量及悶潤(rùn)時(shí)間下,蜜麩用量分別為3%、6%、9%、12%和15%,于溫度180℃下炒制10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    4) 炒制溫度。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間及蜜麩用量下分別于140℃、160℃、180℃、200℃和220℃下炒制10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    5 ) 炒制時(shí)間。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量及炒制溫度下分別炒制6 min、8 min、10 min、12 min和14 min,取出篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    1.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 由于不同炒制時(shí)間的威靈仙飲片中齊墩果酸含量差異較小,說(shuō)明該因素對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片炮制工藝沒(méi)有影響,因此該因素不納入響應(yīng)面試驗(yàn)。在參考相關(guān)文獻(xiàn)[8-12]及預(yù)試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)考察的基礎(chǔ)上,選擇黃酒用量(A)、悶潤(rùn)時(shí)間(B)、蜜麩用量(C)和炒制溫度(D)為考察因素,根據(jù)Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)原理,采Design-Expert 8.0.6設(shè)計(jì)4因素3水平共29個(gè)處理的響應(yīng)面試驗(yàn),其中中心點(diǎn)試驗(yàn)5次重復(fù);以色譜圖中齊墩果酸的含量為響應(yīng)值對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片炮制工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化,其因素與水平值設(shè)置見表1。

    表1威靈仙飲片炮制工藝的響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平

    Table 1 Factor and level of response surface test for processing technology ofC.chinensisdecoction pieces

    水平 Level蜜麩用量/% Honey bran dosage黃酒用量/% Rice wine dosage悶潤(rùn)時(shí)間/h Moistening time炒制溫度/℃ Stir-baking temperature-196818001212102001151812220

    1.2.5 最佳工藝的驗(yàn)證 取威靈仙藥材3份,按響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)選出來(lái)的工藝參數(shù)進(jìn)行炮制。并測(cè)定齊墩果酸含量。

    1.3 數(shù)據(jù)分析

    采用SPSS20.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,Design Expert 8.0.6 對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同因素對(duì)威靈仙飲片齊墩果酸含量的影響

    從表2可知,隨著黃酒用量及蜜麩用量的增加、悶潤(rùn)時(shí)間及炒制時(shí)間的延長(zhǎng)及炒制溫度的升高齊墩果酸含量均呈先升后降趨勢(shì)。黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度和炒制時(shí)間分別為12%、10 h、12%、200℃和14 min的威靈仙飲片齊墩果酸含量在各單因素處理中最高,分別為1.67%、1.70%、1.67%、1.75%和1.67%。

    表2 不同因素下威靈仙飲片的齊墩果酸含量

    2.2 威靈仙飲片的最佳炮制工藝

    2.2.1 二次回歸模型的建立 從表3可知,不同處理威靈仙飲片齊墩果酸含量。對(duì)其結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合,得到回歸模型為齊墩果酸含量=1.63-0.023A+0.013B+0.12C-0.016D+0.053AB+0.073AC+0.045AD-0.038BC+0.045BD-0.0075CD+0.028A2+0.13B2-0.29C2+0.072D2(R2=0.911 4)。經(jīng)方差分析,回歸模型P<0.000 1,說(shuō)明模型極顯著;失擬項(xiàng)P為0.062 7,不顯著,對(duì)模型是有利的,無(wú)明顯失擬因素存在,表明該回歸模型的擬合情況良好,因此可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。此外,因素C、B2和C2為顯著影響因素,其P值分別為0.000 3、0.002 2和< 0.000 1,說(shuō)明對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片中齊墩果酸含量影響較顯著,其他項(xiàng)不顯著。

    表3 威靈仙飲片炮制工藝各處理的齊墩果酸含量

    2.2.2 響應(yīng)面分析 響應(yīng)面圖及等高線圖反應(yīng)2個(gè)變量對(duì)齊墩果酸含量的交互影響。從圖1~3看出, BC交互的曲線最陡,說(shuō)明對(duì)齊墩果酸含量的影響最顯著; DC交互的曲線稍陡,說(shuō)明影響較顯著;AC交互的曲線趨于平緩,響應(yīng)值變化較小,說(shuō)明影響不顯著。因素間交互作用的影響依次為BC>DC>AC。

    2.2.3 最佳工藝及驗(yàn)證 用Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化法預(yù)測(cè)最優(yōu)工藝為蜜麩用量9.6%,黃酒用量6.49%,悶潤(rùn)10.48 h,炒制溫度為181.5℃,預(yù)測(cè)含量為1.93%。考慮到實(shí)際操作方便,將威靈仙的酒麩制炮制工藝確定為取凈威靈仙藥材,加6%黃酒拌勻,悶潤(rùn)10 h后,晾干,稱取10%蜜麩、于180℃溫度下炒制,篩去蜜麩皮,放涼,即得。經(jīng)測(cè)定,最佳工藝下3次重復(fù)的齊墩果酸含量分別為1.93%、1.89%和1.88%,平均為1.90%。非常接近Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化法預(yù)測(cè)的含量值(1.93%),說(shuō)明優(yōu)選出來(lái)的最佳工藝可靠。

    3 結(jié)論與討論

    根據(jù)貴州省2005版的《貴州省中藥飲片炮制規(guī)范》的炮制方法威靈仙酒潤(rùn)麩炒炮制工藝,將該工藝的影響因素暫定為黃酒用量、蜜麩用量、悶潤(rùn)時(shí)間、炒制溫度和炒制時(shí)間,采用單因素試驗(yàn)方法對(duì)上述影響因素進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,對(duì)威靈仙飲片中齊墩果酸含量影響較大的主要有黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度4個(gè)因素,炒制時(shí)間對(duì)其含量沒(méi)有影響,因此不納入該工藝影響因素之內(nèi)。在進(jìn)行 Box-Benhnken響應(yīng)面分析設(shè)計(jì)時(shí),選擇黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度4個(gè)因素作為考察對(duì)象進(jìn)行Box-Benhnken 4因素3水平的中心組合試驗(yàn)。

    在前期試驗(yàn)中與傳統(tǒng)的工藝優(yōu)選方法進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn),采用正交或均勻設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化,而這2種設(shè)計(jì)的方法均是以線性數(shù)學(xué)模型進(jìn)行擬合,雖具有試驗(yàn)次數(shù)少的優(yōu)點(diǎn),但精確度不高,所建立的數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)性較差。Box-Benhnken響應(yīng)面分析法采用多元二次方程擬合考察因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,可得出影響因素和響應(yīng)值之間的相互關(guān)系,最終優(yōu)選出最優(yōu)的工藝參數(shù),該方法進(jìn)一步提升了精準(zhǔn)度,具有試驗(yàn)次數(shù)相對(duì)較少,效率更高,可預(yù)測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。

    試驗(yàn)結(jié)果表明,威靈仙飲片的最佳炮制工藝為取凈威靈仙藥材100 g,加黃酒6%拌勻,悶潤(rùn)10 h后,稱取10%蜜麩、于溫度180℃下炒制,篩去蜜麩皮,放涼,即得。該飲片質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)符合藥典要求,且驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果也表明,實(shí)測(cè)值(1.9.%)和預(yù)測(cè)值(1.93%)非常接近,擬合的數(shù)學(xué)模型方程相關(guān)系數(shù)R2=0.911 4,可見,通過(guò)Box-Benhnken效應(yīng)面優(yōu)化酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片的炮制工藝方案設(shè)計(jì)是合理的。

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