• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化威靈仙飲片的炮制工藝

    2020-03-26 02:29:40張永妹蔣佳雯譚家華田源紅殷少文
    貴州農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:威靈仙齊墩果酸

    張永妹, 蔣佳雯, 李 玲, 譚家華, 田源紅, 羅 君*, 殷少文

    (1.貴州中醫(yī)藥大學(xué) 第一附屬醫(yī)院, 貴州 貴陽(yáng) 550001; 2.貴州中醫(yī)藥大學(xué), 貴州 貴陽(yáng) 550001; 3.貴陽(yáng)市第三人民醫(yī)院, 貴州 貴陽(yáng) 550001)

    威靈仙為毛茛科植物威靈仙(ClematischinensisOsbeck)、棉團(tuán)鐵線蓮(ClematishexapetalaPall.)或東北鐵線蓮(ClematismanshuricaRupr.)的干燥根及根莖。威靈仙味辛、咸,性溫,有小毒,歸膀胱經(jīng),具有祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)、消骨鯁等功效,主要用于治療痛風(fēng)、風(fēng)濕頑痹、腰膝冷痛、腳氣、癥瘕、積聚、破傷風(fēng)及諸骨哽咽等癥[1]。其藥理作用研究表明,威靈仙在抗氧化、降血壓、降血糖、免疫抑制、利膽、鎮(zhèn)痛抗炎、抗腫瘤、利尿及松弛平滑肌等方面表現(xiàn)出多種藥理活性[2-5]。

    威靈仙飲片在現(xiàn)行版藥典的炮制工藝只有簡(jiǎn)單凈制方法,但在全國(guó)各省均有地方特色的威靈仙飲片炮制工藝[6]。在貴州,據(jù)2005版《貴州省中藥飲片炮制規(guī)范》記載的炮制方法為酒潤(rùn)麩炒[7],該工藝存在涉及輔料較多、工序操作復(fù)雜且無(wú)具體工藝參數(shù)、炮制品質(zhì)量參差不齊等問(wèn)題,且目前未見關(guān)于酒潤(rùn)麩炒威靈仙工藝的研究報(bào)道。為此,筆者等采用Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,優(yōu)化威靈仙酒潤(rùn)麩炒飲片的炮制工藝,明確該炮制工藝參數(shù),擬為貴州省威靈仙酒潤(rùn)麩炒飲片的開發(fā)與利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    藥材:威靈仙,購(gòu)買于同濟(jì)堂藥業(yè)(批號(hào):20170201;產(chǎn)地:四川)。

    試劑:齊墩果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,110709-201607,供薄層鑒別和含量測(cè)定用),乙腈(色譜純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司),甲醇(色譜純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司),水為娃哈哈純凈水,黃酒(酒精度≥16.5%,浙江塔牌紹興酒廠);甲醇、乙酸乙酯、稀乙醇、乙腈等均為分析純。

    儀器:Thermo ultiMate 3000高效液相色譜儀(上海硅儀生化科技有限公司),AUW 220D十萬(wàn)分之一電子天平(蘇州島津儀器有限公司),METTLER TOLEDO ME204E萬(wàn)分之一電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司),TW-2000W型可控調(diào)溫電爐(郫縣永信電器廠),HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司),LDP-150高速多功能粉碎機(jī)(浙江永康市紅太陽(yáng)機(jī)電有限公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 炮制方法 取凈威靈仙段,加適量黃酒拌勻,悶潤(rùn)一定時(shí)間,照麩炒法(附錄一炮制通則)炒至表面淡黃色時(shí)取出,篩去蜜麩皮,放涼[6]。

    1.2.2 齊墩果酸含量的測(cè)定 按照2015版藥典規(guī)定,采用高效液相色譜法測(cè)定威靈仙中齊墩果酸的含量,作為優(yōu)化酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片炮制工藝的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    1) 色譜條件。色譜柱:WondaSilC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)。以乙腈∶水=90∶10為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為205 nm,柱溫30℃,流速為1 mL/min,進(jìn)樣體積為10 μL。

    2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及線性范圍。制備濃度為1 mg/mL、0.7 mg/mL、0.64 mg/mL、0.5 mg/mL、0.448 mg/mL、0.33 mg/mL和0.25 mg/mL的齊墩果酸對(duì)照品溶液。以相同的體積10 μL依次進(jìn)樣,按1.2.2的1)項(xiàng)進(jìn)行測(cè)定,以齊墩果酸對(duì)照品。溶液濃度(x)為橫坐標(biāo),以齊墩果酸峰面積為縱坐標(biāo)(y)制定標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到相應(yīng)的回歸方程y=118.82x-0.045(R2=0.999 7),表明齊墩果酸在2.5 ~10.0 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    齊墩果酸含量=[10 000×(y+0.045)]/[(稱樣量×118.82)]×100%

    3) 供試品溶液的制備。精密稱取樣品粉末(過(guò)四號(hào)篩)4 g置于索氏提取器中,加乙酸乙酯適量,加熱回流3 h,棄去乙酸乙酯液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾,精密量取續(xù)濾液25 mL,于99℃水浴上蒸干,殘?jiān)? mol/L鹽酸溶液30 mL使溶解,加熱回流2 h。立即冷卻,移入分液漏斗中,用水10 mL分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振搖提取3次,每次15 mL,合并乙酸乙酯液,70℃以下濃縮至近干,加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得供試品溶液[1]。

    1.2.3 單因素試驗(yàn) 根據(jù)1.2.1的炮制方法,制備酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片,在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,分別考察黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度及炒制時(shí)間等因素對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片中齊墩果酸含量的影響。

    1) 黃酒用量。取100 g威靈仙藥材5份,黃酒用量分別為6%、9%、12%、15%和18%,固定悶潤(rùn)時(shí)間為12 h,用12%蜜麩于溫度180℃下炒制10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    2) 悶潤(rùn)時(shí)間。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量下,分別悶潤(rùn)8 h、10 h、12 h、14 h和16 h,用12%蜜麩于溫度180℃下炒制時(shí)間10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    3) 蜜麩用量。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量及悶潤(rùn)時(shí)間下,蜜麩用量分別為3%、6%、9%、12%和15%,于溫度180℃下炒制10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    4) 炒制溫度。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間及蜜麩用量下分別于140℃、160℃、180℃、200℃和220℃下炒制10 min取出,篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    5 ) 炒制時(shí)間。取100 g威靈仙藥材5份,在最佳黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量及炒制溫度下分別炒制6 min、8 min、10 min、12 min和14 min,取出篩去蜜麩皮,放涼,粉碎。

    1.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 由于不同炒制時(shí)間的威靈仙飲片中齊墩果酸含量差異較小,說(shuō)明該因素對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片炮制工藝沒(méi)有影響,因此該因素不納入響應(yīng)面試驗(yàn)。在參考相關(guān)文獻(xiàn)[8-12]及預(yù)試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)考察的基礎(chǔ)上,選擇黃酒用量(A)、悶潤(rùn)時(shí)間(B)、蜜麩用量(C)和炒制溫度(D)為考察因素,根據(jù)Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)原理,采Design-Expert 8.0.6設(shè)計(jì)4因素3水平共29個(gè)處理的響應(yīng)面試驗(yàn),其中中心點(diǎn)試驗(yàn)5次重復(fù);以色譜圖中齊墩果酸的含量為響應(yīng)值對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片炮制工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化,其因素與水平值設(shè)置見表1。

    表1威靈仙飲片炮制工藝的響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平

    Table 1 Factor and level of response surface test for processing technology ofC.chinensisdecoction pieces

    水平 Level蜜麩用量/% Honey bran dosage黃酒用量/% Rice wine dosage悶潤(rùn)時(shí)間/h Moistening time炒制溫度/℃ Stir-baking temperature-196818001212102001151812220

    1.2.5 最佳工藝的驗(yàn)證 取威靈仙藥材3份,按響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)選出來(lái)的工藝參數(shù)進(jìn)行炮制。并測(cè)定齊墩果酸含量。

    1.3 數(shù)據(jù)分析

    采用SPSS20.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,Design Expert 8.0.6 對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同因素對(duì)威靈仙飲片齊墩果酸含量的影響

    從表2可知,隨著黃酒用量及蜜麩用量的增加、悶潤(rùn)時(shí)間及炒制時(shí)間的延長(zhǎng)及炒制溫度的升高齊墩果酸含量均呈先升后降趨勢(shì)。黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度和炒制時(shí)間分別為12%、10 h、12%、200℃和14 min的威靈仙飲片齊墩果酸含量在各單因素處理中最高,分別為1.67%、1.70%、1.67%、1.75%和1.67%。

    表2 不同因素下威靈仙飲片的齊墩果酸含量

    2.2 威靈仙飲片的最佳炮制工藝

    2.2.1 二次回歸模型的建立 從表3可知,不同處理威靈仙飲片齊墩果酸含量。對(duì)其結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合,得到回歸模型為齊墩果酸含量=1.63-0.023A+0.013B+0.12C-0.016D+0.053AB+0.073AC+0.045AD-0.038BC+0.045BD-0.0075CD+0.028A2+0.13B2-0.29C2+0.072D2(R2=0.911 4)。經(jīng)方差分析,回歸模型P<0.000 1,說(shuō)明模型極顯著;失擬項(xiàng)P為0.062 7,不顯著,對(duì)模型是有利的,無(wú)明顯失擬因素存在,表明該回歸模型的擬合情況良好,因此可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。此外,因素C、B2和C2為顯著影響因素,其P值分別為0.000 3、0.002 2和< 0.000 1,說(shuō)明對(duì)酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片中齊墩果酸含量影響較顯著,其他項(xiàng)不顯著。

    表3 威靈仙飲片炮制工藝各處理的齊墩果酸含量

    2.2.2 響應(yīng)面分析 響應(yīng)面圖及等高線圖反應(yīng)2個(gè)變量對(duì)齊墩果酸含量的交互影響。從圖1~3看出, BC交互的曲線最陡,說(shuō)明對(duì)齊墩果酸含量的影響最顯著; DC交互的曲線稍陡,說(shuō)明影響較顯著;AC交互的曲線趨于平緩,響應(yīng)值變化較小,說(shuō)明影響不顯著。因素間交互作用的影響依次為BC>DC>AC。

    2.2.3 最佳工藝及驗(yàn)證 用Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化法預(yù)測(cè)最優(yōu)工藝為蜜麩用量9.6%,黃酒用量6.49%,悶潤(rùn)10.48 h,炒制溫度為181.5℃,預(yù)測(cè)含量為1.93%。考慮到實(shí)際操作方便,將威靈仙的酒麩制炮制工藝確定為取凈威靈仙藥材,加6%黃酒拌勻,悶潤(rùn)10 h后,晾干,稱取10%蜜麩、于180℃溫度下炒制,篩去蜜麩皮,放涼,即得。經(jīng)測(cè)定,最佳工藝下3次重復(fù)的齊墩果酸含量分別為1.93%、1.89%和1.88%,平均為1.90%。非常接近Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化法預(yù)測(cè)的含量值(1.93%),說(shuō)明優(yōu)選出來(lái)的最佳工藝可靠。

    3 結(jié)論與討論

    根據(jù)貴州省2005版的《貴州省中藥飲片炮制規(guī)范》的炮制方法威靈仙酒潤(rùn)麩炒炮制工藝,將該工藝的影響因素暫定為黃酒用量、蜜麩用量、悶潤(rùn)時(shí)間、炒制溫度和炒制時(shí)間,采用單因素試驗(yàn)方法對(duì)上述影響因素進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,對(duì)威靈仙飲片中齊墩果酸含量影響較大的主要有黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度4個(gè)因素,炒制時(shí)間對(duì)其含量沒(méi)有影響,因此不納入該工藝影響因素之內(nèi)。在進(jìn)行 Box-Benhnken響應(yīng)面分析設(shè)計(jì)時(shí),選擇黃酒用量、悶潤(rùn)時(shí)間、蜜麩用量、炒制溫度4個(gè)因素作為考察對(duì)象進(jìn)行Box-Benhnken 4因素3水平的中心組合試驗(yàn)。

    在前期試驗(yàn)中與傳統(tǒng)的工藝優(yōu)選方法進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn),采用正交或均勻設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化,而這2種設(shè)計(jì)的方法均是以線性數(shù)學(xué)模型進(jìn)行擬合,雖具有試驗(yàn)次數(shù)少的優(yōu)點(diǎn),但精確度不高,所建立的數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)性較差。Box-Benhnken響應(yīng)面分析法采用多元二次方程擬合考察因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,可得出影響因素和響應(yīng)值之間的相互關(guān)系,最終優(yōu)選出最優(yōu)的工藝參數(shù),該方法進(jìn)一步提升了精準(zhǔn)度,具有試驗(yàn)次數(shù)相對(duì)較少,效率更高,可預(yù)測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。

    試驗(yàn)結(jié)果表明,威靈仙飲片的最佳炮制工藝為取凈威靈仙藥材100 g,加黃酒6%拌勻,悶潤(rùn)10 h后,稱取10%蜜麩、于溫度180℃下炒制,篩去蜜麩皮,放涼,即得。該飲片質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)符合藥典要求,且驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果也表明,實(shí)測(cè)值(1.9.%)和預(yù)測(cè)值(1.93%)非常接近,擬合的數(shù)學(xué)模型方程相關(guān)系數(shù)R2=0.911 4,可見,通過(guò)Box-Benhnken效應(yīng)面優(yōu)化酒潤(rùn)麩炒威靈仙飲片的炮制工藝方案設(shè)計(jì)是合理的。

    猜你喜歡
    威靈仙齊墩果酸
    威靈仙炮制歷史沿革研究
    威靈仙治手足不遂
    保健與生活(2022年4期)2022-02-13 10:43:05
    齊墩果酸固體分散體的制備
    中成藥(2018年10期)2018-10-26 03:40:56
    齊墩果酸對(duì)自然衰老大鼠睪丸DNA損傷保護(hù)作用及機(jī)制研究
    齊墩果酸衍生物的合成及其對(duì)胰脂肪酶的抑制作用
    熊果酸對(duì)肺癌細(xì)胞株A549及SPCA1細(xì)胞周期的抑制作用
    水線草熊果酸和齊墩果酸含量測(cè)定
    威靈仙與鐵絲威靈仙的鑒別
    市售威靈仙飲片的質(zhì)量分析
    久久久久精品国产欧美久久久| 免费看日本二区| 国产精品国产高清国产av| 观看免费一级毛片| 晚上一个人看的免费电影| 久久99热6这里只有精品| 午夜免费激情av| 日韩av在线大香蕉| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 一级毛片久久久久久久久女| 偷拍熟女少妇极品色| 18禁在线播放成人免费| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产亚洲91精品色在线| 舔av片在线| 成人av在线播放网站| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 亚洲精品成人久久久久久| or卡值多少钱| 99热全是精品| 伦精品一区二区三区| 久久欧美精品欧美久久欧美| 18禁在线播放成人免费| 人妻久久中文字幕网| 伦精品一区二区三区| 最好的美女福利视频网| 一夜夜www| 最新在线观看一区二区三区| 色5月婷婷丁香| 中文字幕av成人在线电影| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 能在线免费观看的黄片| 亚洲欧美成人精品一区二区| 日本色播在线视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产乱人偷精品视频| 亚洲色图av天堂| 在线观看一区二区三区| 久久午夜福利片| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久久久国产网址| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产精品久久久久久av不卡| 观看免费一级毛片| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 精品久久久久久久久av| 精品人妻熟女av久视频| 国产成人一区二区在线| 精品久久久久久久久亚洲| 校园人妻丝袜中文字幕| 直男gayav资源| 亚洲av二区三区四区| 久久这里只有精品中国| 国产成人影院久久av| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 一个人免费在线观看电影| 美女高潮的动态| 国产成人一区二区在线| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 91久久精品国产一区二区成人| 极品教师在线视频| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 美女免费视频网站| videossex国产| 亚洲国产精品国产精品| av在线蜜桃| 久久人人爽人人爽人人片va| 韩国av在线不卡| 免费av观看视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 精品无人区乱码1区二区| 中国国产av一级| 一级黄片播放器| 亚洲中文日韩欧美视频| 午夜影院日韩av| 一级毛片久久久久久久久女| 99久国产av精品| 少妇熟女aⅴ在线视频| 久久精品国产自在天天线| а√天堂www在线а√下载| 99久国产av精品| 免费无遮挡裸体视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 日本成人三级电影网站| 九色成人免费人妻av| 高清毛片免费观看视频网站| 成人一区二区视频在线观看| 中文字幕av成人在线电影| 听说在线观看完整版免费高清| 秋霞在线观看毛片| 色5月婷婷丁香| 美女大奶头视频| 岛国在线免费视频观看| 国产乱人偷精品视频| 日本-黄色视频高清免费观看| 久久人人爽人人爽人人片va| 啦啦啦啦在线视频资源| 黄色一级大片看看| 我的女老师完整版在线观看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产在线男女| 欧美日韩精品成人综合77777| 免费人成视频x8x8入口观看| 青春草视频在线免费观看| 大型黄色视频在线免费观看| 一区二区三区四区激情视频 | 少妇高潮的动态图| 国产成年人精品一区二区| 精品一区二区三区视频在线| 国产精品99久久久久久久久| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 亚洲欧美日韩东京热| 成人国产麻豆网| 在线观看午夜福利视频| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 2021天堂中文幕一二区在线观| 在线观看美女被高潮喷水网站| 老司机福利观看| 国产高清不卡午夜福利| 有码 亚洲区| aaaaa片日本免费| 91狼人影院| 看十八女毛片水多多多| 寂寞人妻少妇视频99o| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 色综合亚洲欧美另类图片| 99久国产av精品国产电影| 午夜视频国产福利| 日本 av在线| 最后的刺客免费高清国语| 国产色爽女视频免费观看| 成人av一区二区三区在线看| 综合色丁香网| 午夜久久久久精精品| 悠悠久久av| 听说在线观看完整版免费高清| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 日本黄色视频三级网站网址| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 中文字幕免费在线视频6| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 少妇熟女欧美另类| 免费无遮挡裸体视频| 精品乱码久久久久久99久播| 麻豆av噜噜一区二区三区| 99久久九九国产精品国产免费| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 亚洲av免费高清在线观看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲美女视频黄频| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 99久久精品一区二区三区| 最好的美女福利视频网| 免费观看的影片在线观看| 国产伦精品一区二区三区四那| 深夜a级毛片| 日韩强制内射视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 亚洲国产色片| 91av网一区二区| 亚洲无线在线观看| 久久久久国内视频| 午夜福利成人在线免费观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 神马国产精品三级电影在线观看| 国产精品,欧美在线| 欧美成人一区二区免费高清观看| 久久精品国产亚洲av天美| 日韩精品中文字幕看吧| 日本色播在线视频| 亚洲av一区综合| 美女 人体艺术 gogo| 亚洲三级黄色毛片| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲av美国av| 性色avwww在线观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 插逼视频在线观看| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 免费电影在线观看免费观看| 免费搜索国产男女视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产在线男女| 国产高清视频在线播放一区| 国产欧美日韩精品亚洲av| 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲人与动物交配视频| 直男gayav资源| 亚洲经典国产精华液单| 三级国产精品欧美在线观看| 国产成人91sexporn| 偷拍熟女少妇极品色| 春色校园在线视频观看| 又爽又黄无遮挡网站| 午夜日韩欧美国产| 欧美最新免费一区二区三区| 日韩欧美精品v在线| 99热全是精品| 日本黄色片子视频| 99久久精品一区二区三区| 免费无遮挡裸体视频| 国产精品人妻久久久影院| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 九色成人免费人妻av| 午夜精品国产一区二区电影 | 日本黄色视频三级网站网址| 免费搜索国产男女视频| 亚洲性久久影院| 久久精品国产清高在天天线| 如何舔出高潮| 欧美+亚洲+日韩+国产| 嫩草影院入口| 91狼人影院| 国产精品,欧美在线| 干丝袜人妻中文字幕| 亚洲电影在线观看av| 日韩欧美免费精品| 午夜视频国产福利| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 久久综合国产亚洲精品| 日韩一区二区视频免费看| 看非洲黑人一级黄片| 午夜爱爱视频在线播放| 日本-黄色视频高清免费观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲三级黄色毛片| 国产精品,欧美在线| 欧美中文日本在线观看视频| 97碰自拍视频| 国产淫片久久久久久久久| 大香蕉久久网| 免费观看人在逋| 国内精品久久久久精免费| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲成a人片在线一区二区| 久久精品91蜜桃| а√天堂www在线а√下载| 一级毛片aaaaaa免费看小| 亚洲美女视频黄频| 精品日产1卡2卡| 日韩一本色道免费dvd| 精品久久久久久久末码| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 我的女老师完整版在线观看| 如何舔出高潮| 国产精品福利在线免费观看| 亚洲成人久久爱视频| 三级经典国产精品| 国产精品免费一区二区三区在线| 深爱激情五月婷婷| 在线观看av片永久免费下载| 国产精品久久久久久精品电影| 国产男人的电影天堂91| 三级毛片av免费| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产精品免费一区二区三区在线| 1024手机看黄色片| 可以在线观看毛片的网站| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产av不卡久久| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 日韩欧美国产在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产成人91sexporn| av视频在线观看入口| 韩国av在线不卡| 日韩精品中文字幕看吧| 午夜影院日韩av| 天美传媒精品一区二区| 久久精品国产亚洲网站| 午夜日韩欧美国产| 2021天堂中文幕一二区在线观| 我要看日韩黄色一级片| 欧美3d第一页| 免费av观看视频| 在线观看av片永久免费下载| 久久久精品94久久精品| 免费在线观看成人毛片| 国内精品一区二区在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 最近在线观看免费完整版| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 黄色视频,在线免费观看| 久久久精品大字幕| 日韩欧美三级三区| 国产大屁股一区二区在线视频| 国产三级在线视频| 在线免费观看不下载黄p国产| 国产精品久久久久久久电影| 69av精品久久久久久| 亚洲成av人片在线播放无| 长腿黑丝高跟| 丝袜喷水一区| 久久久久久久久大av| 欧美另类亚洲清纯唯美| 婷婷色综合大香蕉| 中出人妻视频一区二区| 国产精品无大码| 三级毛片av免费| 1000部很黄的大片| 国内精品宾馆在线| av.在线天堂| 亚洲五月天丁香| 国产伦在线观看视频一区| 国产黄a三级三级三级人| 午夜久久久久精精品| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲av不卡在线观看| 日本与韩国留学比较| 一级黄片播放器| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 日韩欧美在线乱码| 露出奶头的视频| 精品国内亚洲2022精品成人| 床上黄色一级片| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 日本 av在线| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 色视频www国产| 婷婷精品国产亚洲av在线| 久99久视频精品免费| 国产精品一区二区性色av| 久久久久九九精品影院| 一级黄色大片毛片| videossex国产| 亚洲av二区三区四区| 69av精品久久久久久| 亚洲最大成人中文| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 看十八女毛片水多多多| 久久午夜福利片| 亚洲经典国产精华液单| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美zozozo另类| 尾随美女入室| 乱人视频在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 国产精品精品国产色婷婷| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产黄a三级三级三级人| 国产色婷婷99| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 卡戴珊不雅视频在线播放| 日本熟妇午夜| 99久久无色码亚洲精品果冻| 精品一区二区三区人妻视频| 男人和女人高潮做爰伦理| .国产精品久久| 卡戴珊不雅视频在线播放| 少妇高潮的动态图| 午夜福利在线观看吧| 大香蕉久久网| videossex国产| 网址你懂的国产日韩在线| 日日摸夜夜添夜夜爱| 日韩国内少妇激情av| 一个人免费在线观看电影| 色5月婷婷丁香| 免费大片18禁| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲国产精品合色在线| 99久久无色码亚洲精品果冻| 99视频精品全部免费 在线| 99riav亚洲国产免费| .国产精品久久| 中国美女看黄片| 小说图片视频综合网站| 亚洲精品国产av成人精品 | 人妻少妇偷人精品九色| 午夜福利在线在线| 国产视频内射| 亚洲国产精品sss在线观看| 成人二区视频| avwww免费| 免费黄网站久久成人精品| 一区福利在线观看| 精品久久久久久久久久久久久| 久久久成人免费电影| 一本精品99久久精品77| 日本精品一区二区三区蜜桃| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 露出奶头的视频| 尾随美女入室| 丝袜美腿在线中文| 插逼视频在线观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 一进一出抽搐gif免费好疼| 51国产日韩欧美| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美丝袜亚洲另类| 一级a爱片免费观看的视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 国内揄拍国产精品人妻在线| 丝袜喷水一区| 久久精品综合一区二区三区| 国产伦在线观看视频一区| 两个人视频免费观看高清| 网址你懂的国产日韩在线| 日韩欧美精品免费久久| 人妻夜夜爽99麻豆av| 老司机午夜福利在线观看视频| 毛片女人毛片| 亚洲人与动物交配视频| 天堂影院成人在线观看| 午夜福利18| 99热6这里只有精品| 男女啪啪激烈高潮av片| 日韩三级伦理在线观看| 晚上一个人看的免费电影| av天堂在线播放| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲第一区二区三区不卡| 美女cb高潮喷水在线观看| 熟女电影av网| 在线观看午夜福利视频| 欧美日韩综合久久久久久| 日韩欧美精品免费久久| 三级国产精品欧美在线观看| 成人av在线播放网站| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 久久国内精品自在自线图片| 两个人的视频大全免费| 一级黄片播放器| 亚洲精品亚洲一区二区| 女人被狂操c到高潮| 国产精品福利在线免费观看| 免费看日本二区| 欧美bdsm另类| 一本精品99久久精品77| 99在线人妻在线中文字幕| 麻豆一二三区av精品| 一级毛片电影观看 | 综合色丁香网| 国产精品野战在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 三级毛片av免费| 久久久久久久亚洲中文字幕| 嫩草影院入口| 国产日本99.免费观看| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲精品一区av在线观看| 丰满乱子伦码专区| 国产高清视频在线观看网站| 午夜激情欧美在线| 一级黄色大片毛片| 欧美一区二区亚洲| 久久精品国产亚洲av天美| 人妻夜夜爽99麻豆av| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 亚洲美女搞黄在线观看 | 欧美在线一区亚洲| 久久亚洲国产成人精品v| 波多野结衣高清作品| 九九爱精品视频在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 最近手机中文字幕大全| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 国国产精品蜜臀av免费| 乱码一卡2卡4卡精品| 午夜免费激情av| 婷婷亚洲欧美| 久久久久国内视频| 悠悠久久av| 秋霞在线观看毛片| 国产男靠女视频免费网站| av.在线天堂| 毛片女人毛片| 国产男靠女视频免费网站| 亚洲成a人片在线一区二区| 精品久久久久久久久亚洲| 亚洲国产精品国产精品| 久久人人爽人人爽人人片va| 久久亚洲国产成人精品v| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产老妇女一区| 久99久视频精品免费| av中文乱码字幕在线| 如何舔出高潮| 国产精品,欧美在线| 国产伦精品一区二区三区四那| 天美传媒精品一区二区| 精品福利观看| 午夜爱爱视频在线播放| 久久人人精品亚洲av| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 搡老熟女国产l中国老女人| 麻豆国产97在线/欧美| 91狼人影院| 天天躁日日操中文字幕| 日本免费一区二区三区高清不卡| a级毛色黄片| 色噜噜av男人的天堂激情| 中出人妻视频一区二区| 久久中文看片网| 看片在线看免费视频| 国产黄色小视频在线观看| 波野结衣二区三区在线| 国产人妻一区二区三区在| 97碰自拍视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚州av有码| 国产精品人妻久久久久久| 国产高清有码在线观看视频| 高清午夜精品一区二区三区 | 联通29元200g的流量卡| 久久久久久大精品| 久久鲁丝午夜福利片| 男人的好看免费观看在线视频| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲欧美精品综合久久99| 在线免费观看的www视频| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 成年版毛片免费区| 岛国在线免费视频观看| 日本黄大片高清| 欧美色欧美亚洲另类二区| 99热网站在线观看| 赤兔流量卡办理| 欧美zozozo另类| 身体一侧抽搐| 色av中文字幕| 少妇的逼好多水| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 变态另类丝袜制服| 69人妻影院| 99热6这里只有精品| 亚洲自拍偷在线| 极品教师在线视频| 国产不卡一卡二| 别揉我奶头 嗯啊视频| 男人舔女人下体高潮全视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 免费在线观看影片大全网站| 久久国内精品自在自线图片| 在线观看免费视频日本深夜| 色哟哟·www| 亚洲无线观看免费| av在线播放精品| 一个人看的www免费观看视频| 99久久无色码亚洲精品果冻| 一级黄色大片毛片| 国内精品宾馆在线| 欧美一区二区精品小视频在线| 三级毛片av免费| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产精品伦人一区二区| 看非洲黑人一级黄片| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 美女内射精品一级片tv| 日本-黄色视频高清免费观看| 老司机影院成人| 国产一级毛片七仙女欲春2| 久久久国产成人免费| av天堂在线播放| 精品日产1卡2卡| 日本 av在线| 在线看三级毛片| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲图色成人| 免费av毛片视频| 亚洲图色成人| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产真实伦视频高清在线观看| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产乱人视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品久久久久久久久亚洲| 午夜久久久久精精品| 亚洲综合色惰| 九九爱精品视频在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 最近最新中文字幕大全电影3| 免费电影在线观看免费观看| 国产色爽女视频免费观看| 色吧在线观看| 亚洲久久久久久中文字幕| 最新中文字幕久久久久| 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲av.av天堂| 中文字幕久久专区| 色综合站精品国产| 国产成人一区二区在线| 男女视频在线观看网站免费| .国产精品久久| 免费观看的影片在线观看| 亚洲成人久久性| 成人鲁丝片一二三区免费| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 日韩三级伦理在线观看| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美潮喷喷水| 99在线人妻在线中文字幕| 中文字幕久久专区|