探析聚乙烯亞胺微球（PEI）制備的影響因素

羅武德

【摘要】隨著環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越突出，研究一種新型的處理重金屬?gòu)U水方法具有重要的社會(huì)現(xiàn)實(shí)意義，以聚乙烯亞胺為主要原料，制備一種新型重金屬離子吸附劑-聚乙烯亞胺微球（PEI），本文重點(diǎn)討論聚乙烯亞胺微球（PEI）制備的影響因素。

【關(guān)鍵詞】聚乙烯亞胺重金屬

1實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)由于聚乙烯亞胺不溶于液體石蠟，而溶于水，因此選擇液體石蠟作為連續(xù)相，聚乙烯亞胺的水溶液分散在液體石蠟中，采用電動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行加熱攪拌，待其混合均勻后，加入環(huán)氧氯丙烷，聚乙烯亞胺發(fā)生聚合反應(yīng)形成微球，PEI微球的合成路線圖如下圖1所示。本文實(shí)驗(yàn)考察各工藝參數(shù)的改變對(duì)PEI微球制備過(guò)程中的粒徑分布的影響，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了系統(tǒng)的分析，確定反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件。

2反應(yīng)溫度的影響

實(shí)驗(yàn)條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，所用環(huán)氧氯丙烷的用量為6.0mL，油水相比為3：1，攪拌速度控制在300r/min，司班80的用量為2mL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為產(chǎn)物的粒徑分布隨反應(yīng)溫度的變化沒(méi)有太大的影響，粒徑分布呈正態(tài)分布，中間比較密集，兩端比較少，由于反應(yīng)的速率受到反應(yīng)溫度的控制，若整個(gè)反應(yīng)體系的溫度太低，不利于反應(yīng)的進(jìn)行，會(huì)降低反應(yīng)速度，選擇90℃作為反應(yīng)溫度較適宜。

3交聯(lián)劑用量的影響

反應(yīng)條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，油水相比為3：1，采用攪拌的速度控制在300r/min以內(nèi)，Span80的用量采用2mL，反應(yīng)溫度依據(jù)以前的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析選定為90℃。改變環(huán)氧氯丙烷的添加量，觀察對(duì)產(chǎn)物粒徑分布的影響，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得結(jié)論，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷用量對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響較大，交聯(lián)反應(yīng)是制備微球的關(guān)鍵性因素，對(duì)產(chǎn)物性能的影響比較大，比如交聯(lián)度、含水量、產(chǎn)物的密度、孔徑等都有很大的關(guān)系，交聯(lián)劑用得越多，形成的微球結(jié)構(gòu)越緊湊，機(jī)械強(qiáng)度也較高，反之，交聯(lián)劑用得越少，則形成的微球結(jié)構(gòu)越松散，其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)比較發(fā)達(dá)，但其機(jī)械強(qiáng)度不高，綜合對(duì)比兩方面的因素，環(huán)氧氯丙烷的添加量不宜過(guò)多，宜確定為6.0mL。

4攪拌速度的影響

反應(yīng)條件為聚乙烯亞胺的用量為5.5mL，油水相比為3：1，Span80的用量為2mL，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件改變攪拌速度，觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響很大，它能加快物質(zhì)間的傳質(zhì)，同時(shí)也有利于物質(zhì)間的傳熱，使反應(yīng)相能夠均勻地分散到連續(xù)相中，若在反應(yīng)時(shí)攪拌不均勻，將會(huì)導(dǎo)致最后的產(chǎn)物粒徑分布不均勻，呈現(xiàn)兩極分化。攪拌速度越快，得到的微球粒徑越小，但當(dāng)攪拌速度一定時(shí)，反應(yīng)相已經(jīng)能夠均勻地分散在連續(xù)相中，粒徑分布比較穩(wěn)定，此時(shí)進(jìn)一步增加攪拌速度，由于速度過(guò)快，反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)液體湍流程度加劇，粒徑分布范圍會(huì)變寬，所以攪拌速度控制在400r/min為宜。

5不同相比的影響

反應(yīng)條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，span80的添加量為2mL，根據(jù)前面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，環(huán)氧氯丙烷用量為6.0mL，400 r/min的攪拌速度，90℃的反應(yīng)溫度。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，隨著油水相比增大，產(chǎn)物顆粒的粒徑分布逐漸減小，在油水相比低于3：1時(shí)，由于單體液滴不容易分散在液體石蠟中，分散效果不是很好，單體之間容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，所得產(chǎn)物的粒徑比較大，油水相比若太大，得到的聚乙烯亞胺微球的粒徑有太小，不利于后面的實(shí)驗(yàn)分離及其在重金屬污廢水中應(yīng)用。在油水相比為3.5：1時(shí)，已經(jīng)能夠保障反應(yīng)相很好的分散在連續(xù)相中，過(guò)多會(huì)造成資源的浪費(fèi)，故而油水相比選為3.5：1相對(duì)來(lái)說(shuō)比較適宜。

6乳化劑用量的影響

反應(yīng)條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，環(huán)氧氯丙烷的添加量6.0mL，400 r/min的攪拌速度，3.5：1的油水相比，90℃的反應(yīng)溫度，改變?nèi)榛瘎┑挠昧浚浣Y(jié)果表示，通常情況下親油性的表面活性劑一般應(yīng)用在油包水的反相懸浮體重，Span80的親水疏水平衡值為4.3，因此本實(shí)驗(yàn)選取Span80作為實(shí)驗(yàn)用的乳化劑，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，產(chǎn)物粒徑分布與乳化劑用量關(guān)系較大，當(dāng)乳化劑的用量過(guò)低時(shí)，其不能很好的保護(hù)反應(yīng)相，反應(yīng)相會(huì)發(fā)生團(tuán)聚反應(yīng)，當(dāng)乳化劑用量過(guò)多時(shí)，乳化劑容易進(jìn)入微球顆粒的內(nèi)部，堵塞微球內(nèi)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，不利于產(chǎn)物的分離提純，影響產(chǎn)物的性能，同時(shí)增加了操作成本。綜合對(duì)比，Span80的用量選用2mL比較合適。

7結(jié)語(yǔ)

本論文聚乙烯亞胺微球（PEI）的合成優(yōu)化條件為：聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，交聯(lián)劑用量為6.0mL，反應(yīng)溫度控制在90℃，電動(dòng)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，油水相比3.5：1，乳化劑Span80用量為2mL，制備的PEI微球粒徑主要分布在200～300μm之間，SEM觀察到制備的微球顆粒粒徑分布均勻。

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