一種基于掃描電鏡和能譜儀的GIS放電異物來源分析方法

史潤軍,張?zhí)锾?王曉生

(河南平芝高壓開關(guān)有限公司,平頂山467000)

掃描電鏡(SEM)及其附帶的能譜儀(EDS)可以用來進行金屬的組織形貌觀察和微區(qū)成分分析。掃描電鏡具有景深大、圖像立體等優(yōu)點,圖像放大倍數(shù)范圍為8～300000倍,試驗人員可以通過調(diào)節(jié)掃描電鏡的相關(guān)參數(shù),使材料的宏觀和微觀形貌相結(jié)合,觀察更便捷。掃描電鏡及其附帶的能譜儀可用于進行氣體絕緣金屬封閉開關(guān)設(shè)備(gas insulated metal enclosed switchgear,GIS)放電異物分析,以獲得異物的微觀形貌和微區(qū)成分,是確定GIS放電異物來源的重要手段之一[1-3]。在實際應用中,通過建立GIS氣室內(nèi)主要零部件材料成分數(shù)據(jù)庫,將得到的放電異物成分輸入數(shù)據(jù)庫,即可篩選出放電異物對應的材料。將掃描電鏡及其附帶的能譜儀與計算機成像顯示與分析軟件結(jié)合使用,不但能觀察GIS放電異物的宏觀和微觀形貌,還能對應宏觀和微觀形貌進行元素的定性與定量分析,是GIS異物放電研究和分析的利器[4-7]。為確定GIS放電異物的來源,筆者介紹了一種基于掃描電鏡和能譜分析的GIS放電異物來源分析方法。

1 GIS放電原因分析

GIS主要由斷路器、電流互感器、隔離開關(guān)、接地開關(guān)、快速接地開關(guān)、電壓互感器、避雷器、主母線、分支母線、帶電顯示裝置、套管和(或)電纜終端等元器件組成,這些元器件全部封閉在接地良好的金屬壓力容器內(nèi),且容器內(nèi)部充有規(guī)定壓力值的SF6絕緣氣體,因而GIS也被稱為SF6全封閉式組合電器[8-9]。SF6氣體具有滅弧能力強、耐電強度高、常溫常壓無液化問題以及化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點,是迄今為止最理想的氣體類滅弧及絕緣介質(zhì),目前已在各類高壓開關(guān)設(shè)備中廣泛使用,GIS的滅弧和絕緣性能均通過SF6氣體實現(xiàn)[10-11]。

關(guān)于設(shè)備可靠性的統(tǒng)計表明,GIS絕緣故障中金屬微粒及其他異物(以下稱為放電異物)放電所引發(fā)的故障占據(jù)了很大比例,出現(xiàn)異物放電的主要原因是GIS在生產(chǎn)、裝配、運輸和開關(guān)動作等過程中GIS內(nèi)部會不可避免地產(chǎn)生金屬顆粒及其他異物,而金屬微粒的自由運動會急劇降低SF6氣體的絕緣水平[12-13]。GIS放電異物中金屬微粒的存在形式主要有線形微粒、片形微粒和粉塵等。其中,線形微粒引起電場畸變的能力最強,因而其降低設(shè)備絕緣強度的作用也最大;粉塵微粒由于尺寸太小,易吸附在設(shè)備部件表面[14]。GIS內(nèi)部放電異物等主要缺陷類型及引發(fā)故障比例如表1和圖1所示。近年來,國內(nèi)外對GIS 中放電異物的研究主要集中在電場計算仿真、絕緣結(jié)構(gòu)優(yōu)化、缺陷在線或離線檢測、閃絡(luò)故障分析、SF6分解物的研究方法等方面,并取得了一定的成果。在對GIS中異物放電的評估中,除需要確定放電的類型和放電位置之外,還需要了解放電異物的來源和材料[15]。

表1 GIS內(nèi)部主要缺陷類型及引發(fā)故障比例Tab.1 Main defects types in GIS and proportion of faults caused %

圖1 GIS內(nèi)部主要缺陷示意圖Fig.1 Schematic diagram of main defects in GIS

2 掃描電鏡和能譜分析在GIS放電異物來源分析中的應用

2.1 GIS放電異物取樣方式

對GIS放電異物進行分析時,有兩種取樣方式:

(1)在放電位置附近找到?jīng)]有發(fā)生燃燒的金屬微粒(2.2中異物)。

(2)在經(jīng)過放電燃燒后的化學反應產(chǎn)物中取樣(2.3中的異物)。

SF6氣體絕緣式高壓開關(guān)通常從放電后SF6氣體與氣室內(nèi)金屬材料高溫燃燒的反應產(chǎn)物中取樣。

2.2 放電點附近金屬異物分析

在模擬耐壓放電試驗后,拆解GIS后發(fā)現(xiàn)絕緣筒內(nèi)有金屬異物,金屬異物取樣位置如圖2 所示。將該金屬異物編號為1號。取出1號金屬異物使用VHX-500K 型數(shù)碼顯微鏡進行觀察,由圖3可見,1號金屬異物呈金黃色長絲狀。在該金屬異物上取樣,使用JEOL JSM-6510A 型掃描電鏡觀察微觀形貌,由圖4可見,金屬異物表面一半光滑,一半呈切割撕拉狀。使用掃描電鏡附帶的能譜儀對圖4中的001位置進行微區(qū)成分分析,結(jié)果如圖5所示?？梢?號金屬異物中含有銅和鉻,由此推測1號金屬異物來自于滅弧室中的弧觸頭。

圖2 1號金屬異物的取樣位置Fig.2 Sampling position of No.1 metal foreign matters

在模擬耐壓放電試驗后,發(fā)現(xiàn)放電絕緣筒內(nèi)有金屬異物并取樣,金屬異物取樣位置如圖6 所示。將該金屬異物編號為2號。分別在2號金屬異物附有白亮色金屬顆粒的A,B部位取樣,試樣分別編號為2-1,2-2號。使用JEOL JSM-6510A 型掃描電鏡觀察兩個試樣的微觀形貌,由圖7和圖8可見,試樣中有白亮色顆粒。使用掃描電鏡附帶的能譜儀對圖7中a位置和圖8 中的b 位置進行微區(qū)成分分析,結(jié)果如圖9和圖10所示?？梢?號金屬異物的A,B部位都含有鋁和氧,由此推測2號金屬異物來自于鋁導體。

圖3 1號金屬異物的放大形貌Fig.3 Magnified morphology of No.1 metal foreign matters

圖4 1號金屬異物的SEM 形貌Fig.4 SEM morphology of No.1 metal foreign matter

圖5 1號金屬異物的EDS分析結(jié)果Fig.5 EDSanalysis results of No.1 metal foreign matter

圖6 2號金屬異物的取樣位置Fig.6 Sampling position of No.2 metal foreign matters

圖7 2-1號金屬異物的SEM 形貌Fig.7 SEM morphology of No.2-1 metal foreign matter

圖8 2-2號金屬異物的SEM 形貌Fig.8 SEM morphology of No.2-2 metal foreign matter

圖9 2-1號金屬異物的EDS分析結(jié)果(圖7中a位置)Fig.9 EDS analysis results of No.2-1 metal foreign matter（position a in Fig.7）

2.3 放電后反應產(chǎn)物分析

某隔離接地開關(guān)放電拆解后,用碳導電膠帶粘取放電后產(chǎn)生的粉末狀反應產(chǎn)物(以下稱為放電粉末),其宏觀形貌如圖11所示。在該粘有粉末的膠帶的C,D部位取粉末試樣,分別編號為3-1,3-2號。使用JEOL JSM-6510A型掃描電鏡觀察3-1,3-2號試樣的微觀形貌,由圖12可見,試樣中有絮狀物和細小顆粒。由圖13可見,試樣中有大片絮狀物和細小顆粒。使用掃描電鏡附帶的能譜儀對圖12中002,003,004,005位置進行微區(qū)成分分析,結(jié)果如表2 和圖14(圖14為002位置EDS分析結(jié)果)所示,可見3-1號試樣中有鋁和氟,由此推測3-1號試樣為SF6與導體鋁放電反應后的產(chǎn)物。使用掃描電鏡附帶的能譜儀對圖13中006位置進行微區(qū)成分分析,結(jié)果如圖15所示,可 見3-2 號 試 樣 中 有 氟、鋁、鉻、鐵、鋅和銀,由此推測3-2號試樣為SF6與ZL101 A鍍銀件及35Cr Mo零件放電反應后的產(chǎn)物。綜上可以推斷圖11中粉末是SF6氣體與導體放電反應后的產(chǎn)物。

圖10 2-2號金屬異物的EDS分析結(jié)果(圖8中b位置)Fig.10 EDS analysis results of No.2-2 metal foreign matter（position b in Fig.8）

圖11 碳導電膠帶上放電粉末的宏觀形貌Fig.11 Macro morphology of discharge powder on carbon conductive tape

圖12 3-1號放電粉末的SEM 形貌Fig.12 SEM morphology of No.3-1 discharge powder

圖13 3-2號放電粉末的SEM 形貌Fig.13 SEM morphology of No.3-2 discharge powder

圖14 3-1號放電粉末的EDS分析結(jié)果(圖12中002位置)Fig.14 EDS analysis results of No.3-1 discharge powder（position 002 in Fig.12）

表2 3-1號放電粉末不同位置(圖12中)的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù))Tab.2 EDS analysis results of No.3-1 discharge powder at different locations（in Fig.12）（mass fraction） %

圖15 3-2號放電粉末的EDS分析結(jié)果(圖13中006位置)Fig.15 EDSanalysis results of No.3-2 discharge powder（position 006 in Fig.13）

3 能譜準確性分析

為驗證能譜分析GIS放電異物成分的準確性,從6種鋼鐵材料、3種銅材料、7種鋁材料、7種表面處理材料、3種絕緣材料(材料名稱見表4)中取樣,使用JEOL JSM-6510A型掃描電鏡及其附帶的能譜儀分析微區(qū)成分,分析位置和分析結(jié)果如圖16(因試樣較多,此處僅列出表面處理材料的分析位置)和表4所示。使用PDA7000型光電直讀光譜儀進行材料化學成分分析,將化學成分分析結(jié)果與能譜分析結(jié)果對比后發(fā)現(xiàn)兩種結(jié)果一致,采用掃描電鏡和能譜分析GIS放電異物成分得到的結(jié)果較準確。

圖16 不同表面處理試樣的EDS分析位置Fig.16 EDS analysis locations of samples with different surface treatment：a）Copper plated silver F57；b）aluminum plated silver F61；c）phosphating F40；d）blackening F44；e）anodizing F43；f）copper plated F60；g）chrome plated F56

表4 不同材料試樣能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù))Tab.4 Energy spectrum analysis results of metal material samples（mass fraction）

續(xù)表4

4 結(jié)語

應用掃描電鏡及其附帶的能譜儀分析GIS 放電異物來源的方法簡便實用。當GIS發(fā)生放電時,拆解GIS并收集其中的放電異物,通過使用掃描電鏡進行微觀形貌觀察、使用能譜儀對異物進行成分分析,即可確定放電異物的來源。該方法可作為確定GIS 放電異物來源的重要手段之一加以推廣應用。