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      甜瓜、茄子及棉花3種作物葉片中呋蟲胺的超高效液相-串聯(lián)質譜儀檢測方法

      2020-03-19 06:57:02李清華尹明明陳福良李文明
      世界農藥 2020年2期
      關鍵詞:呋蟲胺甜瓜茄子

      李清華,尹明明,陳福良,李文明*

      (1.河南農業(yè)大學 植物保護學院,鄭州 450000;2.中國農業(yè)科學院 植物保護研究所 農業(yè)部作物有害生物綜合治理重點實驗室,北京 100193)

      呋蟲胺(dinotefuran)屬于第三代新煙堿類殺蟲劑,具有觸殺、胃毒、根部強內吸性、殺蟲譜廣和防效高等特點[1],被廣泛用于防治小麥、水稻、棉花和蔬菜等作物的蚜蟲、葉蟬和飛虱等害蟲,對鞘翅目、雙翅目和鱗翅目害蟲有較高防效。呋蟲胺廣泛應用于各種作物,因此對其進行安全性評價至關重要。常見呋蟲胺殘留檢測方法有液相色譜(LC)、高效液相色譜(HPLC)、液相色譜-質譜(LC-MS)、液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)、高效液相色譜-串聯(lián)質譜(HPLC-MS/MS)和超高效液相色譜-串聯(lián)質譜(UPLC-MS/MS)等方法。其中超高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀(UPLC-MS/MS)作為殘留檢測的儀器,已用于檢測棉花[2]、黃瓜[3]、豇豆[4]、水稻[5]和甘藍[6]等作物中的呋蟲胺殘留。對棉花[2]中呋蟲胺的檢測已有對棉花植株、棉籽和土壤檢測的報道,未見對棉花葉片樣品進行殘留檢測分析,也未見有關甜瓜和茄子中呋蟲胺殘留檢測方法的研究報道。

      因此,本文采用改進的QuEChERS方法,建立了超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜聯(lián)用儀檢測呋蟲胺在甜瓜、茄子及棉花葉片中殘留分析方法,旨在為進一步研究呋蟲胺在上述3種作物葉片中的劑量分布與田間藥效相關性奠定基礎。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與試劑

      超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜聯(lián)用儀(ACQUITY UPLC-TQD),美國Waters公司;BSA224S-CW電子天平,德國Sartorius公司;Vottex QL-861渦旋儀,江蘇海門市其林貝爾儀器制造有限公司;Milli-Q超純水儀,美國Milli-pore公司。

      100%呋蟲胺標樣,日本三井公司;乙腈(色譜純),美國Fisher Scientific公司;乙腈(分析純),國藥集團化學試劑有限公司;甲酸(分析純),重慶川東化工有限公司;NaCl、無水MgSO4(均為分析純),國藥集團化學試劑有限公司;PSA、C18,天津Agela公司。

      1.2 試驗方法

      1.2.1 標準溶液配制

      標準儲備溶液:準確稱取0.010 0 g呋蟲胺標樣于100 mL容量瓶,用乙腈定容得到100 mg/L呋蟲胺標準儲備溶液,置于4℃冰箱保存。

      溶劑標準溶液:吸取一定量的標準儲備液,分別用乙腈稀釋至0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L,作為一系列梯度標準工作溶液。

      基質標準溶液:將呋蟲胺標準溶液分別用基質空白提取液稀釋,得到與標準工作溶液相同濃度的一系列基質標準溶液。

      1.2.2 樣品提取與凈化

      準確稱取粉碎后的葉片樣品5.0 g于50 mL離心管中,加入10 mL乙腈,振蕩提取10 min,加入1 g NaCl和4 g無水MgSO4,振蕩5 min,4 000 r/min離心5 min;移取1.5 mL上清液于盛有50 mg PSA、50 mg C18和150 mg無水MgSO4的2 mL離心管中,渦旋2 min,5 000 r/min離心5 min,過0.22 μm濾膜至2 mL進樣瓶,待UPLC-MS/MS測。

      1.2.3 儀器條件

      液相色譜條件:色譜柱Acquity UPLC?BEH C181.7 μm(2.1×50 mm Column,Waters公司);柱溫:50℃;流速:0.28 mL/min;進樣體積:3 μL;流動相為乙腈和0.2%甲酸水溶液;梯度洗脫:初始為10%乙腈+90%0.2%甲酸水溶液,1 min為65%乙腈+35%0.2%甲酸水溶液,3.50 min為10%乙腈+90%0.2%甲酸水溶液。

      質譜條件:電噴霧正離子源ESI+;毛細管電壓3.0 KV;錐孔電壓52 V;離子源溫度150℃;脫溶劑溫度300℃;脫溶劑氣流量500 L/h;錐孔氣流量50 L/h;表1多重反應監(jiān)測(MRM)。圖1為0.005 mg/L呋蟲胺標樣液相色譜圖,相對保留時間為1.73 min,保留時間較短,能較大程度節(jié)省檢測時間。

      表1 呋蟲胺UPLC-MS/MS檢測條件參數

      1.2.4添加回收試驗

      分別在空白甜瓜葉片、茄子葉片和棉花葉片樣品中添加一定濃度的呋蟲胺標準溶液。在每一樣品中分別添加質量濃度為0.01、0.1、1.0 mg/kg的呋蟲胺,每個添加濃度重復5次,混勻靜置30 min,采用1.2.2章節(jié)所述樣品提取和凈化方法處理,1.2.3章節(jié)所述方法檢測。

      2 結果與分析

      2.1 標準曲線、線性關系與基質效應

      按1.2.3章節(jié)所述方法對呋蟲胺標準工作溶液進行測定,以進樣濃度為橫坐標(x),峰面積為縱坐標(Y),繪制標準工作曲線見圖2。在0.005~2.0 mg/L時,呋蟲胺標準溶液線性回歸方程Y=81 070x+2 527.2,相關系數為R=0.999 2。結果表明,呋蟲胺在0.005~2.0 mg/L范圍內具有良好的線性關系。

      基質效應(ME)=基質標準曲線斜率/溶劑標準曲線斜率,當ME>1.1時,表示存在基質增強效應;ME<0.9時,表示基質效應減弱;0.9<ME<1.1時,基質效應可以忽略[7]。呋蟲胺在各基質中線性回歸方程見表2。本試驗中,ME(甜瓜葉片)=1.17;ME(茄子葉片)=0.86;ME(棉花葉片)=0.97。因此,棉花葉片對呋蟲胺的基質效應可以忽略,在進一步試驗中,對甜瓜和茄子葉片中呋蟲胺的檢測需引入基質匹配外標法進行校正。

      圖2 呋蟲胺標準曲線

      表2 方法的線性范圍及相關性

      2.2 方法的準確度與精密度

      表3為呋蟲胺的添加回收率與相對標準偏差。由表3可知在0.01~1.0 mg/kg添加濃度范圍內,甜瓜葉片中的呋蟲胺平均回收率為81%~91%,相對標準偏差為5.55%~7.30%;在茄子葉片樣品中的平均回收率為78%~97%,相對標準偏差為4.17%~5.72%;在棉花葉片中的平均回收率為92%~99%,相對標準偏差為1.41%~6.75%。以最低添加濃度為定量限,呋蟲胺在3種基質中定量限(LOQ)均為0.01 mg/kg。以上結果均滿足葉片中對呋蟲胺吸收劑量的檢測。圖3-5為0.01 mg/kg呋蟲胺在3種基質中的添加回收色譜圖。

      表3 添加回收率與相對標準偏差

      圖3 0.01 mg/kg呋蟲胺-甜瓜葉片添加回收色譜圖

      圖4 0.01 mg/kg呋蟲胺-茄子葉片添加回收色譜圖

      圖5 0.01 mg/kg呋蟲胺-棉花葉片添加回收色譜圖

      3 結 論

      本文建立了甜瓜、茄子和棉花3種作物葉片中呋蟲胺的超高效液相-串聯(lián)質譜儀(UPLC-MS/MS)殘留檢測方法。試驗結果表明,在0.005~2.0 mg/L濃度范圍內,呋蟲胺峰面積與濃度線性關系良好。在0.01~1.0 mg/kg添加濃度范圍內,3種作物葉片中呋蟲胺的平均回收率為78%~99%,相對標準偏差為1.41%~7.30%,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,均符合殘留檢測要求。該方法快速高效,準確度高,重復性好,適用于對甜瓜、茄子及棉花3種作物葉片中呋蟲胺殘留量的檢測。對葉片中呋蟲胺殘留量的檢測,為呋蟲胺在葉片中的劑量分布與田間藥效的相關性研究奠定基礎。

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