泡塑分離富集-火焰原子熒光光譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的痕量金

申玉民， 羅治定 ， 郭小彪， 吳剛， 王趁榮， 付愛(ài)瑞， 高樹(shù)林， 肖凡*

(1.河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心， 河北 保定 071052； 2.北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司, 北京 亦莊 102600)

原子熒光光譜法分析有著扎實(shí)的理論基礎(chǔ)[1-5]。氣體發(fā)生原子熒光光譜法在分析易生成氫化物和蒸汽的痕量汞、砷、硒、銻、鉍、鍺等[6]元素時(shí)，目前被廣泛應(yīng)用，但對(duì)不能直接產(chǎn)生氫化物或蒸汽的元素幾乎無(wú)能為力?；鹧嬖訜晒夤庾V法(FAFS)由于采用了雙光源單道增強(qiáng)技術(shù)、雙光源扣背景技術(shù)、雙曲渦旋氣溶膠傳輸技術(shù)及陣列火焰匯聚原子化技術(shù)，突破了氫化物發(fā)生或蒸汽發(fā)生法在原子熒光光譜分析方面的應(yīng)用局限性，使FAFS測(cè)定其他元素成為現(xiàn)實(shí)。

痕量金的分析測(cè)定方法很多，有化學(xué)光譜法、原子吸收光譜法(AAS)、比色法(COL)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)和火焰原子熒光光譜法(FAFS)等[7]。化學(xué)光譜法[8]有著很好的測(cè)定線性，但操作繁瑣且空白不易控制，COL法存在檢出限不夠、操作繁瑣等缺點(diǎn)，這兩種方法已很少使用。目前測(cè)定地質(zhì)樣品中的痕量金主要采用AAS[9-10]、ICP-OES[11-12]和ICP-MS[13-14]。但在稱(chēng)樣量為10g時(shí)，AAS無(wú)法測(cè)定≤200ng/mL Au；NAAS測(cè)定線性范圍較窄(0～40ng/mL Au)，測(cè)定速度慢，且對(duì)低于2.0 ng/mL Au的測(cè)定精密度較差；ICP-OES靈敏度較低，滿足不了3.0ng/g及以下Au的測(cè)定；ICP-MS存在記憶效應(yīng)。而火焰原子熒光光譜法(FAFS)具有檢出限低、穩(wěn)定性好、測(cè)定范圍寬、儀器成本低等優(yōu)點(diǎn)，但參與其研究的人員很少?；鹧嬖訜晒夤庾V法(FAFS)測(cè)定金具有一定優(yōu)勢(shì)，如谷曉霞等[15]采用該方法測(cè)定了氰化法選礦工藝各環(huán)節(jié)中的Au，但對(duì)干擾沒(méi)有進(jìn)行研究；劉德林等[16]只研究了火焰位置和干擾的關(guān)系，由于現(xiàn)有文獻(xiàn)對(duì)該方法干擾及干擾消除等方面研究得不夠充分，導(dǎo)致FAFS法測(cè)定痕量Au沒(méi)有進(jìn)入人們的視野。本文詳細(xì)研究了FAFS法測(cè)定Au的儀器條件、干擾情況，以及試驗(yàn)了傳統(tǒng)的泡塑吸附-硫脲解脫法[17-18]干擾消除、泡塑的選擇原則、儀器記憶效應(yīng)的消除、泡塑吸附及解脫條件等，實(shí)現(xiàn)了對(duì)痕量Au的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

SK-880型火焰原子熒光光譜儀(北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司)，金雙極空心陰極燈。振蕩器：往復(fù)型。燃?xì)猓罕?。泡沫塑料：聚氨酯型或聚醚型。儀器測(cè)定參數(shù)：燈電流為低含量段80mA，高含量段40mA；負(fù)高壓為低含量段-420V，高含量段-300V；測(cè)量時(shí)間：延時(shí)時(shí)間3s，測(cè)定時(shí)間2s；測(cè)量方式：低含量段/單道增強(qiáng)，高含量段/單道；工作方式：濃度直讀；燃?xì)饬髁?90mL/min；載氣流量6000mL/min；輔助氣流量1300mL/min；原子化器高度12mm。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Au濃度1000.0mg/L)：準(zhǔn)確稱(chēng)取高純金絲(純度為99.99%)1.0000g置于200mL燒杯中，加入20mL王水，在熱水浴加熱溶解后，移到1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。金標(biāo)準(zhǔn)工作液1(Au濃度10.0mg/L)、金標(biāo)準(zhǔn)工作液2(Au濃度1.00mg/L)：采用逐級(jí)稀釋的方法進(jìn)行配制，均為10%王水介質(zhì)。

鹽酸、硝酸、三氯化鐵和硫脲均為分析純，去離子水(電阻率≥15MΩ·cm)。

Fe3+溶液(100mg/mL)：稱(chēng)取485g的氯化鐵(FeCl3·6H2O)，加熱溶解，水定容至1L。

硫脲溶液(3.0g/L)：稱(chēng)取3.0g硫脲，定容到1L水中，混勻。

解脫液：3.0g/L硫脲-1%鹽酸。

燃?xì)庹{(diào)制液：3.0g/L硫脲-1%鹽酸-5μg/mL Fe3+溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

選擇一定量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL溶樣瓶中，加入20mL 50%王水、4mL Fe3+溶液(100mg/mL)，用水稀釋至100mL，加入泡沫塑料振蕩吸附40min。取出泡塑，分別用自來(lái)水洗滌三次、去離子水洗滌兩次，放入已加入10mL解脫液溶液的比色管中，在高于90℃水中水浴解脫20min。取出泡塑，冷卻至室溫，澄清后上機(jī)測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線1的繪制(適合樣品金含量小于50ng/g)：吸取金標(biāo)準(zhǔn)工作液2體積為 0、0.10、0.30、1.00、2.00、5.00mL于100mL容量瓶中，加入500μg Fe3+溶液，用解脫液稀釋到刻度，搖勻，按儀器工作參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線2的繪制(適合樣品金含量≥30ng/g)：吸取金標(biāo)準(zhǔn)工作液1體積為 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL于100mL容量瓶中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線1的繪制。

1.3.1實(shí)驗(yàn)樣品

金礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247。

水系沉積物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07360、GBW07366。

某地165件原生暈樣品和4個(gè)控制樣品(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07805b、GBW07242a、GBW07244b、GBW07243)。

1.3.2樣品分析步驟

稱(chēng)取10.0g(精確到0.1g)實(shí)驗(yàn)樣品于30～50mL瓷坩堝(瓷舟)中，置于高溫爐中升溫至650～700℃后，焙燒1h。取出，放置至室溫，將樣品移至250mL溶樣瓶中，加入30mL 1%的王水和4mL Fe3+溶液，搖勻，以下同實(shí)驗(yàn)方法。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法條件的探討

2.1.1儀器工作條件選擇方法及測(cè)量線性

火焰原子熒光光譜法的儀器測(cè)定參數(shù)選擇與火焰原子吸收光譜法相似，靈敏度調(diào)節(jié)可通過(guò)調(diào)節(jié)燈電流和負(fù)高壓實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)燃?xì)饬髁繉?duì)金測(cè)定影響較大，特別是測(cè)定低含量Au時(shí)。當(dāng)儀器靈敏度滿足條件時(shí)，需要對(duì)燃?xì)饬髁吭俅握{(diào)制，這樣可減少火焰的背景干擾。燃?xì)庹{(diào)制方法：采用燃?xì)庹{(diào)制液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定期間不斷地微調(diào)燃?xì)饬髁?，?dāng)測(cè)定背景值為最小時(shí)，此時(shí)燃?xì)饬髁繛檫x定值，本文選擇的儀器測(cè)定參數(shù)見(jiàn)1.1節(jié)。

按實(shí)驗(yàn)方法，在選定的儀器工作條件下，繪制兩條不同含量段的Au標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線1(測(cè)定低含量段)的線性方程為：y=328.2988+56.6549x，相關(guān)系數(shù)為1.0000；標(biāo)準(zhǔn)曲線2(測(cè)定高含量段)的線性方程為：y=62.9461+1.9051x，相關(guān)系數(shù)為0.9992。從線性方程上可以看出，F(xiàn)AFS測(cè)定Au不僅具有較高靈敏度，且線性范圍寬。

2.1.2儀器測(cè)定記憶效應(yīng)的消除

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，測(cè)定100ng/mL Au溶液，當(dāng)測(cè)定介質(zhì)為硫脲溶液時(shí)，隨著測(cè)定時(shí)間增加或測(cè)定次數(shù)的增多(連續(xù)測(cè)定)，儀器記憶效應(yīng)逐漸增大。當(dāng)測(cè)定介質(zhì)中含有少量鹽酸時(shí)，其記憶效應(yīng)明顯減小且穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)選擇硫脲-1%鹽酸溶液作為介質(zhì)，儀器記憶效應(yīng)明顯改善，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。在測(cè)定高含量Au后，可采用1%～10%的鹽酸為清洗液，對(duì)儀器的原子化系統(tǒng)進(jìn)行2～3次噴洗，儀器信號(hào)值即可恢復(fù)至零點(diǎn)狀態(tài)。

圖1 Au的記憶效應(yīng)Fig.1 Memory effect of Au

2.1.3共存元素干擾及其消除

火焰原子熒光光譜法的干擾主要來(lái)自于火焰背景和火焰散射(反射或折射)?；鹧姹尘爸饕菧y(cè)定介質(zhì)產(chǎn)生，這種干擾可以在測(cè)定時(shí)抵扣扣除。而火焰散射的干擾主要來(lái)自于那些未被激發(fā)的物質(zhì)微粒，這種干擾如果簡(jiǎn)單，可以扣除，否則干擾元素需要進(jìn)行分離。

(1)共存元素干擾

對(duì)不同元素、測(cè)定介質(zhì)的影響情況進(jìn)行定性研究，按儀器工作條件，分別采用不同濃度的50個(gè)元素(除稀土分量元素外)進(jìn)行干擾測(cè)定。當(dāng)測(cè)定溶液中不含Au時(shí)，發(fā)現(xiàn)除1.0mg/mL的Li、K、Na、Cs、Rb，20μg/mL的B，100μg/mL的Zn、Cu、Pb、Te、Bi外，幾乎所有元素都產(chǎn)生不同程度的正干擾，不同元素的干擾程度情況見(jiàn)表1。可以判斷，Se、Sc干擾最嚴(yán)重；Ca、Mg、Al、Be、Y、Zr的干擾較為嚴(yán)重；其次為Cr、Ni、Mn、V、La、Ce、Nb、Ta、Sn的干擾；P、Ag、Ba、W、Mo的干擾相對(duì)較??；Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的干擾除其自身干擾外，還由其雜質(zhì)Au而引起(貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有不同含量的Au)。這些元素的干擾似乎與它們的原子化程度成一定的反比關(guān)系，原子化程度越好，其干擾越低，反之，干擾越強(qiáng)。同時(shí)，對(duì)不同濃度的鹽酸、硝酸、硫脲介質(zhì)和兩個(gè)采用四酸溶礦后的樣品(GBW07360、GBW07366)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)它們的干擾強(qiáng)度都隨著溶液離子濃度的增加而增加，如Ca對(duì)Au的干擾，見(jiàn)圖2。

表1不同元素對(duì)測(cè)定Au熒光強(qiáng)度的影響

Table 1 Effect of different elements on the fluorescence intensity of Au

元素濃度(μg/mL)熒光強(qiáng)度元素濃度(μg/mL)熒光強(qiáng)度Ca804400P100600Mg401740B20350Al803830Ag100863Fe802000Ba80420K1000350Mo100470Na1000350W100670Li1000350Pt1002250Rb1000350Pd1001450Cs1000350Ir1001550Cr2003500Ru1001800Ni4004150Rh1004330Mn4003000Sc1007000Co2002800Be502120Cu100350Ta10640Pb100350La401340Zn400350Sn10700As100470Tl50610Sb10400U10530Bi80360Ce801300Hg10400V1001670Se101400Y402000Ge10400Zr402000Ga50770Nb5008000In10380Re1.0400Te100350Cd10530

注：元素Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的測(cè)定介質(zhì)為10%王水，As、Sb、Bi、Hg、Se為10%鹽酸，Pb、Nb、Ta為5%硝酸，La、Ce、Sc、Be為5%鹽酸，其他元素的測(cè)定介質(zhì)均為水。

圖2 Ca和Fe對(duì)Au的干擾Fig.2 Effect of Ca and Fe on Au

(2)干擾元素的消除

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)可能產(chǎn)生干擾的47個(gè)元素(包括11個(gè)稀土分量元素)進(jìn)行了干擾分離實(shí)驗(yàn)。加入25μg的Pt、Pd、Rh、Ir、Ru，50μg的Se、Ga、In、U、Re，100μg的Ag、Ta、Sc、Cd、P、Mo、W、V、Zr、Nb、Ce、La、Nd、Tm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Th，500μg的Cu、Pb、Ba、Be，2.0mg的Co、Ni、Cr、AI、Mn、Ca、Mg、Al和400mg的Fe，經(jīng)泡塑分離富集后，除Fe對(duì)Au有一定的干擾外，其他元素對(duì)2.5ng的Au均不產(chǎn)生干擾。用ICP-MS測(cè)定檢測(cè)液中干擾元素的殘留量，見(jiàn)表2。

在樣品的焙燒過(guò)程中，可去除大量的As、Sb、Hg、Se、Ge、Ga、In、Re；在王水溶礦時(shí)，Ta、Nb、Zr、Sc、W、Mo和硅酸鹽只能部分溶出。從表2中可以看出，采用泡塑分離富集法，干擾消除得較為徹底，其中只有Tl被定量回收，F(xiàn)e回收量小于50μg，其他各元素殘留最大值≤1.01μg，已不影響Au測(cè)定。由于Tl在地殼分布含量較低，其干擾可以不予考慮。Fe的干擾有點(diǎn)特別，實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)測(cè)定溶液中Fe3+濃度高于5μg/mL(50μg)時(shí)，其干擾信號(hào)值不再增加，為一恒定值，相當(dāng)于Au的濃度為0.25ng/mL，干擾0.5ng/g以下Au的測(cè)定。從圖1中可以看出，只需在校準(zhǔn)系列和樣品中加入Fe3+溶液，控制其濃度為5μg/mL，測(cè)定時(shí)即可對(duì)Fe干擾加以扣除。檢測(cè)液中Fe3+濃度≤5μg/mL時(shí)，干擾隨Fe3+濃度增加而增加，將影響低含量Au測(cè)定，當(dāng)Fe3+濃度>5μg/mL時(shí)，其干擾為一恒定值。故只需在校準(zhǔn)系列和樣品檢測(cè)液中加入5μg/mL Fe3+溶液，測(cè)定時(shí)即可對(duì)Fe干擾加以扣除。

表2分離富集后測(cè)定液中的元素殘留量

Table 2 Elemental residues after separation and enrichment

元素加入量(μg)殘余量(μg)元素加入量(μg)殘余量(μg)Ca20001.01Cd500.0014Mg20000.2Pt250.0104Al20000.4Pd250.0325Be500.15Ir250.0311Fe40000049Ru250.0048Cr20000.075Rh250.0004Ni20000.0045Sc1000.0005Mn20000.0075Nb1000.0005Co2000NDTa1000.0005Cu500NDZr1000.0006Pb500NDY100NDP100NDLa100NDBa500NDCe100NDAg1000.0125Nd100NDMo1000.0025Sm1000.0006W100NDGd100NDTl5050Tb100NDU100NDDy100NDV5000.0055Ho100NDRe500.455Er100NDSe50NDTm100NDIn500.0101Yb100NDGa500.0003Lu100NDTh500.005Ge50NDSn1000.003

注：ND為未檢出，F(xiàn)e元素為10次實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的最大值，其他元素為兩次實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的平均值。

2.1.4泡塑的選擇

FAFS測(cè)定Au時(shí)的空白值主要是由泡塑中基體引起。在選擇泡塑時(shí)，除要保證Au的吸附率滿足要求外，還要考慮其空白基體對(duì)Au的影響。由于有的泡塑中可能含有大量的Ca(泡塑生產(chǎn)時(shí)添加CaO作為助劑)、Mg、Al等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)按通常的洗滌方法或在吸附Au時(shí)都不能將其完全去除，且硫脲解脫時(shí)溶出的雜質(zhì)量又不一致，忽高忽低，導(dǎo)致無(wú)法控制測(cè)定結(jié)果，特別是對(duì)低含量Au(0.5ng/g級(jí)以下)測(cè)定影響較大。因此，在泡塑使用前應(yīng)該進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)其空白值。空白液可采用相關(guān)分析方法進(jìn)行干擾元素(參照表1)檢查，或者直接進(jìn)行FAFS測(cè)定。在測(cè)定Au含量小于0.3ng/g的樣品時(shí)，要引起足夠重視?？瞻滓褐兄饕蓴_元素的總濃度不能大于2.5μg/mL，或者FAFS空白測(cè)定值要小于0.25ng/g Au，以此作為選擇泡塑的依據(jù)，本文選擇空白值≤0.25ng/g Au的泡塑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.1.5解脫液的選擇

泡塑分離富集法已經(jīng)是非常成熟的方法，但是當(dāng)采用的純硫脲溶液濃度過(guò)大時(shí)，儀器的霧化器易堵塞，明顯存在記憶效應(yīng)，影響測(cè)定。按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)載金1000ng的泡塑，選擇不同濃度硫脲(1～10g/L)與(1～10g/L)硫脲-1%鹽酸的解脫液進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在此濃度范圍內(nèi)的解脫液都能完全解脫Au，解脫率沒(méi)有顯著差異?？紤]到較高含量Au的測(cè)定，同時(shí)為減小記憶效應(yīng)(圖1)，故選擇低濃度的酸性硫脲溶液，解脫液為3g/L硫脲-1%鹽酸。

2.1.6解脫溫度與解脫時(shí)間的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)載金1000ng的泡塑，研究不同溫度和不同時(shí)間對(duì)金的解脫率的影響，見(jiàn)圖3。實(shí)驗(yàn)表明，溫度對(duì)解脫金的影響較大，溫度低于70℃，金不能完全解脫；溫度在70～80℃時(shí)，保溫時(shí)間小于20min解脫率偏低；溫度在90～100℃時(shí)，保溫時(shí)間大于10min金可完全解脫。本實(shí)驗(yàn)選擇解脫溫度為90～100℃，解脫時(shí)間為20min。

圖3 不同解脫時(shí)間和溫度對(duì)金解脫率的影響Fig.3 Effect of desorption time and temperature on desorption rate of Au

2.2 方法評(píng)價(jià)

2.2.1方法檢出限

按分析步驟對(duì)12個(gè)空白樣品進(jìn)行測(cè)定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算其檢出限，金測(cè)定檢出限為0.08ng/g。測(cè)定痕量Au目前經(jīng)常使用ICP-MS和NAAS這兩種方法，ICP-MS檢出限為0.10ng/g，NAAS檢出限為0.3ng/g。FAFS檢出限優(yōu)于NAAS，與ICP-MS基本一致，說(shuō)明FAFS具有很高的靈敏度。

2.2.2方法準(zhǔn)確度和精密度

選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07242、GBW07805、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247，按分析步驟，對(duì)其進(jìn)行9次測(cè)定計(jì)算準(zhǔn)確度和精密度。檢測(cè)結(jié)果及其平均值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，≤23.2%)、相對(duì)誤差的絕對(duì)值(≤4.7%)見(jiàn)表3。從準(zhǔn)確度、精密度和誤差來(lái)看，均滿足痕量Au的測(cè)定要求。

表3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果

Table 3 Measurement results of the standard materials

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)Au測(cè)定值(ng/g)分次測(cè)定值平均值RSD(%)Au認(rèn)定值(ng/g)相對(duì)誤差(%)0.500.610.60GBW072420.390.500.320.5023.20.5(0.1)0.00.660.380.530.720.620.97GBW078050.820.820.820.8418.00.85(0.04)-1.20.821.160.824.684.605.46GBW07244a4.354.084.234.8617.05.1(0.2)-4.76.675.344.359.6110.110.3GBW0724510.010.410.910.16.210.5(0.5)3.89.009.4510.846.048.052.0GBW0724750.046.053.049.05.151(1)-3.949.047.050.0

注：認(rèn)定值中括號(hào)內(nèi)數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)偏差值。

2.2.3方法比對(duì)驗(yàn)證

對(duì)某地區(qū)原生暈樣品90件，按分析步驟采用4個(gè)控制樣品(GBW07805b、GBW07242a、GBW07244b、GBW07243)和2個(gè)分析批次，并且使用同一份樣品溶液和不同檢測(cè)人員分別采用FAFS與ICP-MS進(jìn)行Au的測(cè)定，兩種分析方法測(cè)定數(shù)據(jù)(表4)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果為F檢驗(yàn)值=1.23，相關(guān)系數(shù)為1.01。Au含量在0.10～2143ng/g之間的樣品，兩種分析方法的誤差滿足地質(zhì)行業(yè)分析質(zhì)量要求，且兩組數(shù)據(jù)的F檢驗(yàn)值小于1.60(臨界值)，相關(guān)系數(shù)很好，說(shuō)明兩種分析方法的檢測(cè)數(shù)據(jù)沒(méi)有顯著性差異，符合性較好，進(jìn)一步確認(rèn)了應(yīng)用FAFS測(cè)定痕量Au的分析方法可靠。

3 結(jié)論

本文對(duì)火焰原子熒光光譜法中共存元素的干擾情況及其干擾消除進(jìn)行了系統(tǒng)研究，傳統(tǒng)泡塑分離富集可以消除鉈以外干擾元素，提出采用低背景泡塑進(jìn)行分離富集，減小測(cè)定背景值；以3g/L硫脲-1%鹽酸為解脫液，可以有效消除儀器的記憶效應(yīng)；5μg/mL Fe3+溶液的存在可有效扣除鐵對(duì)0.5ng/g以下金的干擾；通過(guò)對(duì)痕量金國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定、

表4ICP-MS與FAFS測(cè)定Au數(shù)據(jù)比較

Table 4 Comparison of analytical results of Au determined by ICP-MS and FAFS

樣品編號(hào)Au測(cè)定值(ng/g)ICP-MS法FAFS法樣品編號(hào)Au測(cè)定值(ng/g)ICP-MS法FAFS法樣品12.882.55樣品460.420.42樣品21.781.55樣品470.150.3樣品32.902.56樣品480.110.22樣品46.835.81GBW07805b0.790.62樣品523.1919.5樣品490.380.45GBW07805b0.850.61樣品500.210.23樣品625.2220.0樣品510.220.21樣品720.5216.6樣品520.180.22樣品811.109.32樣品530.230.27樣品99.157.66樣品540.110.18樣品103.853.24樣品550.970.89樣品112.482.23樣品560.220.26樣品128.937.51樣品570.190.29樣品131.821.71樣品580.320.35GBW07244b5.044.32樣品590.740.64樣品1446.6537.7GBW07244b4.935.30樣品15303.18248.0樣品600.780.83樣品162.081.95樣品610.500.56樣品171.381.35樣品620.990.92樣品187.306.15樣品631.641.28樣品192.562.57樣品641.151.03樣品201.631.59樣品651.141.03樣品211.161.23樣品661.550.60樣品220.730.61樣品670.790.89樣品230.420.41樣品680.460.56樣品242.352.18GBW07242a0.440.42樣品251.371.45樣品690.790.89樣品261.491.47樣品700.280.32樣品271.681.51樣品710.360.49樣品281.681.61樣品720.460.42GBW07242a0.470.40樣品730.470.49樣品290.260.52樣品7427.9125.1樣品300.460.46樣品751.251.23樣品310.280.36樣品760.290.26樣品325.134.54樣品770.600.58樣品330.220.31樣品781.521.56樣品340.640.80樣品7948.4943.0樣品350.420.58樣品805.464.95樣品360.510.63樣品815.054.80樣品370.210.44樣品820.920.90樣品380.130.28樣品834.964.70樣品390.180.3GBW072431.491.19樣品400.250.38樣品841.981.91樣品410.130.18樣品851.021.03樣品420.450.41樣品864.714.40GBW072431.431.27樣品8712871054樣品430.330.34樣品88840744樣品440.170.19樣品8921431898樣品450.530.53樣品9020681971

注：4個(gè)控制樣品Au的認(rèn)定值分別為：GBW07805b (0.87±0.07ng/g)、GBW07242a (0.5±0.1ng/g)、GBW07244b(5.1±0.2ng/g)、GBW07243(1.5±0.1ng/g)。

90件原生暈樣品分析以及與ICP-MS方法的比對(duì)驗(yàn)證，確認(rèn)了該方法測(cè)定痕量金的結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

應(yīng)用火焰原子熒光光譜法測(cè)定金，5s即可完成一次測(cè)定，可對(duì)0.10ng/g以上金進(jìn)行測(cè)定。對(duì)高含量金的測(cè)定，只需對(duì)泡塑用量及解脫液體積加以控制，即可實(shí)現(xiàn)。該方法測(cè)定方式簡(jiǎn)便、快速，可為地礦行業(yè)測(cè)定金的方法提供一個(gè)重要補(bǔ)充。