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    白屈菜炮制方法的初步研究

    2020-03-11 08:27:18丁原全李瑞海賈天柱
    化學(xué)工程師 2020年2期
    關(guān)鍵詞:白屈菜飲片炮制

    丁原全,李瑞海,賈天柱

    (1.聯(lián)勤保障部隊(duì)大連康復(fù)療養(yǎng)中心 付家莊醫(yī)院,遼寧 大連 116001;2.遼寧中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院,遼寧 大連 116600)

    2020版藥典關(guān)于白屈菜的記載,缺少白屈菜的飲片項(xiàng)目,這樣不利于在市場(chǎng)上應(yīng)用白屈菜這味具有良好療效的傳統(tǒng)中藥。本實(shí)驗(yàn)室課題研究?jī)?nèi)容主要是為增加2020版藥典白屈菜飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在研究中發(fā)現(xiàn),白屈菜在臨床中其飲片除了凈制的簡(jiǎn)單方法以外,別無(wú)其他炮制內(nèi)容。但臨床應(yīng)用的過程當(dāng)中,發(fā)現(xiàn)白屈菜的炮制是有必要的。白屈菜具有止痛的作用,中醫(yī)理論認(rèn)為醋制后能夠引藥歸肝經(jīng),并增強(qiáng)止痛的作用。同時(shí),現(xiàn)代研究表明,白屈菜當(dāng)中含有大量的生物堿,那么是不是在經(jīng)過炮制以后,能夠更好的發(fā)揮白屈菜當(dāng)中生物堿類成分的作用,有待于進(jìn)一步的研究。本研究主要的內(nèi)容是利用不同的醋制方法,對(duì)白屈菜炮制條件進(jìn)行初步研究,為白屈菜的飲片進(jìn)一步炮制研究奠定基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 藥品與試劑

    吉林產(chǎn)白屈菜,經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院王榮祥教授鑒定為罌粟科植物白屈菜(Chelidonium majus L.)的干燥全草;米醋(廚邦9度米醋,廣東美味調(diào)味食品有限公司)、Chelidonine(YZ180424)(南京源植物生物科技有限公司)、Chelerythrine(20170103)、Berberine(20160907、Sanguinarine(20140717)、)Coptisine hydrochloride(20170719)和 Protopine(201706 12)(由大連美侖生物技術(shù)有限公司提供);鹽酸等試劑均為分析純(國(guó)藥集團(tuán)公司)。

    1.2 儀器

    Agilent 1100 Series高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫科技公司);安捷倫色譜工作站;SF-130B型高速粉碎機(jī)(上海冠聯(lián)制藥裝備有限公司);AS3120型超聲提取器(天津奧特賽恩斯儀器有限公司);十萬(wàn)分之一電子天平(CP225D,SARTORIUS);RE5ZCS型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)。

    1.3 對(duì)照品溶液的制備

    分別取 Protopine、Chelidonine、Coptisine hydrochloride、Sanguinarine、Berberine和 Chelerythrine等對(duì)照品加甲醇配制成 0.0160、0.0512、0.0431、0.0218、0.0113和0.0162mg·mL-1的對(duì)照品溶液備用。

    1.4 供試品溶液的制備

    取本品粉末(過三號(hào)篩)約2g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加鹽酸-甲醇(0.5∶100)混合溶液40mL,稱定重量,加熱回流1.5h,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(0.5∶100)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20mL,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得[2]。

    1.5 色譜條件[6]

    色譜柱為中匯達(dá)Kromasil分析柱(4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:0.1%三乙胺(用H3PO4調(diào)節(jié)pH 值至3.0)-乙腈;梯度洗脫條件,0~18min24%,32min35%檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm;流速為 1mL·min-1;柱溫35℃;進(jìn)樣量為20μL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 專屬性實(shí)驗(yàn)[7]

    精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20μL,在上述選定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果對(duì)照品的分離度良好,且與供試品中的其它成分不干擾。

    圖1 對(duì)照品(A)、白屈菜藥材(B)的HPLC圖Fig.1 HPLC of reference(A)and Chelidonium(B)

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精密吸取 Protopine 0.80mg·mL-1、Chelidonine 1.28mg·mL-1、Coptisine hydrochloride 1.0775mg·mL-1、Sanguinarine 0.545mg·mL-1、Berberine 0.2825mg·mL-1和 Chelerythrine 0.405mg·mL-1的混合對(duì)照品 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0mL,置于 25mL 量瓶中以甲醇定容,按“1.5項(xiàng)”下的色譜條件,注入液相色譜器儀中,測(cè)定色譜峰面積,以對(duì)照品進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo),峰面積值為縱坐標(biāo)Y,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程及線性范圍見表1。

    表1 對(duì)照品的進(jìn)樣量和峰面積相關(guān)表Tab.1 Sample quantity and peak area of reference substan ce related list

    結(jié)果表明 Protopine、Chelidonine、Coptisine hydrochloride、Sanguinarine、Berberine 和 Chelerythrine對(duì)照品,具有良好的線性關(guān)系。

    2.3 精密度試驗(yàn)

    精密吸取6種對(duì)照品,測(cè)定,測(cè)得Protopine、Chelidonine、Coptisine hydrochloride、Sanguinarine、Berberine和Chelerythrine對(duì)照品的峰面積 RSD(n=6)分別是1.04%、1.02%、1.14%、0.66%、1.20%、0.55%,說(shuō)明方法精密度良好。

    2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

    取樣品,按“1.4項(xiàng)”和“1.5項(xiàng)”下方法制備和HPLC 測(cè)定,結(jié)果 Protopine、Chelidonine、Coptisine hydrochloride、Sanguinarine、Berberine 和 Chelerythrine對(duì)照品的峰面積 RSD(n=6)分別為 0.51、4.77、4.71、1.30、0.35 和 1.01mg·g-1,說(shuō)明方法重現(xiàn)性良好。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品,按“1.5 項(xiàng)”下色譜條件,于 0,2,4,8,12,24h 進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果 Protopine、Chelidonine、Coptisine hydrochloride、Sanguinarine、Berberine 和 Chelerythrine對(duì)照品的峰面積RSD(n=6)分別為1.59%、1.85%、0.63%、1.04%、0.80%、0.92%,表明樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.6 加樣回收試驗(yàn)

    取樣品粉末6份,每份2g,精密稱定,置塞錐形瓶中,精密加入 Protopine 1.01mg·mL-1、Chelidonine 9.71mg·mL-1、Coptisine hydrochloride 9.51mg·mL-1、Sanguinarine 2.58mg·mL-1、Berberine 0.70mg·mL-1和Chelerythrine 2.04mg·mL-1混合對(duì)照品溶液 10mL,按“1.4項(xiàng)”和“1.5項(xiàng)”下方法制備和HPLC測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果 RSD(n=6)分別是 2.43%、2.36%、2.29%、2.30%、2.04%和1.82%,符舍相關(guān)規(guī)定。

    2.7 樣品炮制和測(cè)定結(jié)果

    2.7.1 分別取白屈菜500g,加入純米醋100g拌勻,分成5份,每份100g,按下述方法處理。炙法,用文火加熱炒干,備用。烘法,烘箱干燥,備用。蒸法,置于蒸籠中加熱蒸20min,取出,將白屈菜用鍋底蒸餾水拌均,烘箱干燥,備用。煮法,將白屈菜置鍋中加入適量清水200g,用文火煮20min,烘箱干燥,備用。燜法,將白屈菜置鍋中,燜20min,取出烘箱干燥,備用。

    2.7.2 將生品和醋燜法的白屈菜,各100g,加水沒過藥(200mL),浸泡 20min,先武火后文火,煎煮兩次,合并藥液,濃縮至稠膏,烘至干,各精密稱取0.5g,備用。

    2.7.3 取上述樣品,按“1.4項(xiàng)”和“1.5項(xiàng)”下方法制備和HPLC測(cè)定,結(jié)果見表2。

    表 2 樣品測(cè)定結(jié)果(mg·g-1,n=3)Tab.2 Samples determination results(mg·g-1)

    2.8 小結(jié)與討論

    (1)各樣品原阿片堿、白屈菜堿、鹽酸黃連堿、血根堿、小檗堿和白屈菜紅堿含量測(cè)定結(jié)果見表2,從結(jié)果中看到,燜法相對(duì)于其它的炮制方法,所含總堿量最高。所有的醋制品的6種成分無(wú)論是單一的含量還是總量均低于生品,說(shuō)明炮制過程對(duì)白屈菜的成分是有影響的。說(shuō)明在炮制的過程當(dāng)中,由于條件控制不好,會(huì)使得一些水溶性堿性成分損失,比如在炮制過程中在加醋潤(rùn)濕的過程當(dāng)中,水溶性的生物堿類的成分會(huì)粘在容器的表面而損失掉,這樣的損失由于量是固定的,因此,可以在工業(yè)生產(chǎn)的時(shí)候而相對(duì)減少。其中燜法和烘法結(jié)果發(fā)現(xiàn),無(wú)論是總成分還是各自的成分來(lái)說(shuō)減少得不多,并都符合藥典的要求。

    (2)不容忽視的是湯劑是中藥臨床使用非常廣泛和常見的劑型。因此,本實(shí)驗(yàn)還進(jìn)行了生品和醋制品湯劑提取效果差別的研究。結(jié)果見表2,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),利用燜制法進(jìn)行處置的白屈菜在進(jìn)行湯劑煎煮的過程當(dāng)中,其提取率是非常高的,而生品在湯劑煎煮的過程當(dāng)中,提取率則非常低。從這一點(diǎn)可以看出,白屈菜的醋制還是非常必要的。因?yàn)槠浜芏鄩A性成分是原小檗堿類的生物堿為叔胺型以游離的形式存在,是不溶于水的。因此,在經(jīng)過醋制以后,使得其轉(zhuǎn)變?yōu)榧景沸驮黾恿怂苄?,促進(jìn)了其有效成分的溶出。因此,在飲片的過程當(dāng)中,通過本研究結(jié)果表明,白屈菜的飲片炮制過程還是非常有必要的。為初步研究的過程,具體的關(guān)于醋的用量,燜煮時(shí)間等參數(shù)尚需進(jìn)一步的研究。

    3 結(jié)論

    所建立的HPLC含量測(cè)定方法,簡(jiǎn)單易行,可用于白屈菜樣品的含量測(cè)定,白屈菜燜法炮制方法所得總堿相對(duì)較高,白屈菜的飲片炮制是必要的,但尚需進(jìn)一步的研究,如醋用量、醋的種類、炮制時(shí)長(zhǎng)、溫度等工藝參數(shù)研究,為規(guī)范炮制,其效最大地發(fā)揮,保證白屈菜的臨床用藥療效。

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