氧氯化鋯生產(chǎn)中固液分離的討論

朱智武，郭樹軍

(全南晶鑫環(huán)保材料有限公司，江西 贛州 341800)

氧氯化鋯是鋯產(chǎn)業(yè)鏈中的中間產(chǎn)品，在復合材料、鋯英石基陶瓷色料、新能源材料、原子能級鋯鉿等方面應用甚廣[1]。在一酸一堿法生產(chǎn)氧氯化鋯[2]過程中，固液分離是關(guān)鍵所在，能夠有效去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度。固液分離有多種方法，本文從設備選型角度分析討論，進而擇優(yōu)選取固液分離方法。

1 氧氯化鋯的固液分離

1.1 工藝流程

氧氯化鋯的生產(chǎn)以鋯英砂為原料，經(jīng)過一酸一堿法[2]工藝得到產(chǎn)品，工藝流程見圖1。

圖1 一酸一堿法生產(chǎn)氧氯化鋯工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of preparation of zirconium oxychloride by acid-alkali method

1.2 固液分離設備選型

根據(jù)原理差異，固液分離可分為沉降分離、過濾分離兩大類[3]；在氧氯化鋯生產(chǎn)工藝中，常用的固液分離設備有：橡膠帶式真空過濾機(簡稱“過濾機”)、板框壓濾機(簡稱“壓濾機”)、立式下部卸料離心機(簡稱“離心機”)等。

(1)過濾機

以濾布為過濾介質(zhì)，采用真空箱作為真空室，由傳動裝置作連續(xù)運行；漿料通過分布器均布在濾布上，真空室接通真空系統(tǒng)時形成母液抽濾區(qū)、濾餅洗滌區(qū)和濾餅抽干區(qū)，濾液穿過濾布進入真空室，經(jīng)自動排液罐排出，濾餅被攔截在濾布上，經(jīng)刮刀卸除；卸除濾餅的濾布經(jīng)過清洗后獲得再生并重新進入過濾區(qū)[4]。過濾機基本工作參數(shù)見表1。

表1 過濾機基本參數(shù)Table 1 Basic parameters of filter

(2)壓濾機

通過液壓系統(tǒng)產(chǎn)生壓力將濾板相互壓緊，注入漿料進入壓濾機后，在濾板壓力和物料相互擠壓下，濾渣被攔截存留在板框濾室中的濾布中，濾液穿過濾布，流向溝槽和濾液通道，最終排出，實現(xiàn)固液分離。過濾完畢，松開板框，卸除濾餅，清洗濾布，重新壓緊板框[5]。壓濾機基本參數(shù)見表2。

表2 壓濾機基本參數(shù)Table 2 Basic parameters of filter press

(3)離心機

表3 離心機基本參數(shù)Table 3 Basic parameters of centrifuge

通過電機帶動轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生離心力，將注入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的漿料的母液通過濾布和轉(zhuǎn)鼓壁孔分離，濾餅被攔截在轉(zhuǎn)鼓濾布內(nèi)，濾液甩至外腔經(jīng)排液口排出；物料注入達到限度后，停止加料，通過變頻器調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速進行濾液和濾餅分離，采用制動電器單元實現(xiàn)制動，待轉(zhuǎn)速降至卸料轉(zhuǎn)速，通過刮刀裝置將濾餅卸入下部出料口[6]。離心機基本參數(shù)如表3所示。

2 結(jié)果與討論

以氧氯化鋯濃縮后冷卻結(jié)晶的料液為原料，采用過濾機、壓濾機、離心機進行固液分離，通過對比氧氯化鋯質(zhì)量及對不同設備的效率，討論了固液分離設備在氧氯化鋯行業(yè)的應用效果。

2.1 質(zhì) 量

對照氧氯化鋯行業(yè)標準HG/T 2772-2012[7]，氧氯化鋯質(zhì)量主要關(guān)注Zr(Hf)O2、Fe2O3、Na2O、SiO2；使用不同設備對氧氯化鋯進行固液分離得到的氧氯化鋯質(zhì)量，見表4。

表4 氧氯化鋯質(zhì)量情況Table 4 Quality of zirconium oxychloride (%)

從表4可知，過濾機生產(chǎn)的樣品1～3，平均值Zr(Hf)O2為23.84%，固液分離效果很差，導致主含量偏低；Na2O為0.1775%，遠大于行標，約為行標17倍；Fe2O3為0.0025%，SiO2為0.0096%，能滿足行標要求；各雜質(zhì)指標波動范圍大。壓濾機生產(chǎn)的樣品4～6，平均值Zr(Hf)O2為34.41%，主含量接近行標；Na2O為0.0613%，不能滿足行標要求，約為行標6倍；Fe2O3為0.008%，SiO2為0.0023%，能滿足行標要求，且分布均勻。離心機生產(chǎn)的樣品7～9，平均值Zr(Hf)O2為35.68%，F(xiàn)e2O3為0.0006%，Na2O為0.0038%，SiO2為0.0022%，各項指標均滿足行標要求，且遠高于行標。

對比三種固液分離的方法，質(zhì)量差異最大的為Zr(Hf)O2和Na2O；過濾機生產(chǎn)的氧氯化鋯中Zr(Hf)O2、Fe2O3、Na2O、都無法滿足行標的質(zhì)量要求；壓濾機生產(chǎn)的氧氯化鋯中Na2O不能夠滿足質(zhì)量要求，同時Fe2O3分布較大；而離心機生產(chǎn)的氧氯化鋯各項指標均滿足行標要求。

針對以上質(zhì)量情況，為提高氧氯化鋯質(zhì)量，根據(jù)設備選型情況，可采取的措施，如：延長過濾時間、加大酸洗滌量、增加過濾壓力(離心力，真空度)等。

2.2 效 率

使用不同設備對氧氯化鋯進行固液分離，從生產(chǎn)效率方面討論差異，見表5。

表5 設備生產(chǎn)效率情況Table 5 Production efficiency of equipment

從表5可知，固液分離設備作業(yè)方式存在差異：離心機與壓濾機為間歇作業(yè)，過濾機為連續(xù)作業(yè)。固液分離方式作業(yè)時間相差不大，均在30～40 min，但單次產(chǎn)能存在較大差異，離心機單次產(chǎn)能僅為500 kg，壓濾機為1500 kg。生產(chǎn)效率最高的是過濾機，高達50.00 kg·min-1，其次是壓濾機為37.50 kg·min-1，效率最低為離心機為16.67 kg·min-1。

結(jié)合質(zhì)量情況討論，生產(chǎn)效率最高的過濾機生產(chǎn)的氧氯化鋯質(zhì)量卻是最差；為滿足生產(chǎn)需求，可結(jié)合生成質(zhì)量和生產(chǎn)效率，可通過增添設備或?qū)υO備作業(yè)參數(shù)進行適當調(diào)整。

3 結(jié) 論

(1)離心機固液分離產(chǎn)品質(zhì)量最佳，但生產(chǎn)效率最小；過濾機分離產(chǎn)品質(zhì)量最差，但是生產(chǎn)效率最大；壓濾機介于兩者之間。

(2)生產(chǎn)企業(yè)可根據(jù)自身產(chǎn)品質(zhì)量要求及產(chǎn)品用途選擇相應的固液分離設備和方法，或采取多項設備聯(lián)合作業(yè)。但在實際生產(chǎn)中，除考慮產(chǎn)品質(zhì)量、效率外，還需兼顧成本、回收率、設備占地等等一系列因素，從而選擇出最佳的生產(chǎn)方式。