環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的土壤重金屬遷移轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)研究

李淑蓮(寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院 能源化工學(xué)院(二級(jí)學(xué)院)，寧夏 銀川 750000)

0 引言

通過對(duì)環(huán)境化學(xué)進(jìn)行研究，可以分析得出各種環(huán)境介質(zhì)中所存在的特征與效應(yīng)，而且還能探索到不同的研究方法與存在的化學(xué)原理。在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，首先要對(duì)其原理有一個(gè)準(zhǔn)確的把握，其次要深入了解各種污染物在環(huán)境介質(zhì)層中的轉(zhuǎn)化方法與遷移規(guī)律。從而尋找符合轉(zhuǎn)化與遷移的實(shí)驗(yàn)方式對(duì)其進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。通過環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)，可有效提高學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)知識(shí)的能力，促進(jìn)學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的掌握程度。

1 研究目的

首先，研究需要對(duì)土壤中的常規(guī)理化性質(zhì)進(jìn)行精準(zhǔn)的檢測(cè)，所以，該實(shí)驗(yàn)研究可以達(dá)成促進(jìn)學(xué)生對(duì)土壤常規(guī)理化性質(zhì)測(cè)定方法的掌握能力。其次，研究需要深入了解土壤的構(gòu)成成分，以及土壤的理化性質(zhì)，所以，該實(shí)驗(yàn)研究可以達(dá)成讓學(xué)生深度了解土壤成分和理化性質(zhì)的知識(shí)內(nèi)容。再次，研究需要對(duì)土壤中重金屬的遷移轉(zhuǎn)化特征進(jìn)行分析，并且要探索出其中的內(nèi)在影響與關(guān)系，所以，該實(shí)驗(yàn)研究可以讓學(xué)生對(duì)于土壤重金屬轉(zhuǎn)化遷移方式，以及具體的影響與關(guān)系有一個(gè)明確的認(rèn)知。最后，還需要師生對(duì)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、X射線衍射光譜儀等實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的操作有一定的了解，同時(shí)需要學(xué)生對(duì)設(shè)備儀器的基本工作原理有所掌握。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 設(shè)計(jì)土柱淋濾裝置

土柱淋濾裝置在底部有一個(gè)漏斗形狀的收縮口，在收縮口下面為控制閥門與出水口水管。一般情況下，實(shí)驗(yàn)用淋濾裝置的高度為70厘米，直徑為10厘米。淋濾裝置是利用有機(jī)玻璃制作而成的，而且在裝置的下端設(shè)計(jì)有一個(gè)與淋濾裝置直徑相等的304不銹鋼過濾網(wǎng)。該過濾網(wǎng)每個(gè)過濾孔為2毫米，同時(shí)，在304不銹鋼過濾網(wǎng)的上端，還鋪設(shè)有一塊專用的透水石。此外，為了提高實(shí)驗(yàn)過程的操作性與便捷性，設(shè)計(jì)過程中還在淋濾裝置的外緣增加了刻度尺，以此來體現(xiàn)淋濾裝置在操作過程中內(nèi)部存放物的具體容量。

為了更好的固定淋濾裝置，可以利用三層薄隔板，以及一個(gè)鐵三腳架對(duì)其進(jìn)行加固。其中，三層隔板可以放置在上中下三個(gè)位置上，每層隔板的面積大約為0.16平方米。其中，上層和中層的距離為50厘米，中層和下層的距離為60厘米，下層距離地面的距離為30厘米。此時(shí)，需要根據(jù)淋濾裝置的實(shí)際大小在中層和下層隔板上各打一個(gè)孔，該孔為安裝孔，其中中層隔板的直徑為11厘米，下層隔板的直徑為6厘米。最后，將淋濾裝置放置在其中，用三腳架將之從底部托起，便可保證實(shí)驗(yàn)過程中的穩(wěn)固性。

2.2 土壤取樣

在進(jìn)行土壤取樣的時(shí)候，需要根據(jù)土壤的特征對(duì)其進(jìn)行樣品的選取。取樣過程中，可從近距離的土地中直接取樣，而且需要提取距離地面0～40厘米之間的土壤。通過這樣的方法，可有效反映出土壤樣品的具體質(zhì)量，而且還具有一定的代表性與研究價(jià)值。

2.3 樣品預(yù)處理

第一，需要對(duì)其進(jìn)行人工風(fēng)干，從而將土壤中的水分都揮發(fā)出去。

第二，需要將土壤樣品用外力壓碎，方法較多，比如用搗藥錘搗碎、用木棒壓碎、將土壤樣品包裹起來用重物砸碎等等。之后，攪拌均勻。

第三，需要對(duì)土壤樣品中的碎渣石進(jìn)行剔除，并且需要將土壤中的殘留植物清理干凈。以求實(shí)驗(yàn)效果的最大化。

第四，可以提取一部分土壤樣品進(jìn)行過篩處理，在過篩處理的時(shí)候，需要選用0.15毫米的篩孔。隨后，將過篩土壤保存下來，以備之后用于土壤性質(zhì)檢測(cè)。之后，將其余的土壤樣品通過1毫米篩孔進(jìn)行過篩處理，該過篩土壤樣品主要應(yīng)用于填充淋濾裝置。

2.4 土柱填充

在對(duì)其進(jìn)行填充之前，需要對(duì)淋濾裝置的內(nèi)部做出必要的處理，比如：實(shí)現(xiàn)內(nèi)壁光滑，排查內(nèi)壁殘?jiān)瑱z查內(nèi)壁劃痕。在填充過程中，需要從透水石開始填充。此時(shí)，需要填充人員通過“由小到大”的方式進(jìn)行填充，并且填充的厚度需要控制在7厘米左右。接下來，需要以5厘米為基礎(chǔ)來填充預(yù)處理之后的土壤樣品，填充之后將之壓實(shí)。在此，需要注意土壤與容器內(nèi)壁的接觸。當(dāng)土壤樣品的鋪設(shè)達(dá)到50厘米之后，便可以在入水口位置，也就是淋濾裝置的頂端再鋪設(shè)一層大約2厘米厚的礫石，鋪設(shè)原則也是通過“由小到大”的順序進(jìn)行。

3 實(shí)驗(yàn)工具

3.1 儀器

主要有：瑪瑙研缽、篩子、電子天平、消解罐、風(fēng)干機(jī)、比色皿、移液管、容量瓶、離心機(jī)、酸堿計(jì)、分光光度計(jì)、X射線衍射光譜儀以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

3.2 試劑

主要有：鹽酸、氫氟酸、硫酸、無水乙醇、稀硝酸、高氯酸、重鉻酸鉀溶液、氯化鋇溶液、二苯碳酰二肼溶液、去離子水以及未稀釋過的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 實(shí)驗(yàn)步驟

4.1 測(cè)定土樣pH

在對(duì)其進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，可以通過電位法的方式對(duì)土壤樣品的pH展開檢測(cè)。如，當(dāng)土壤樣品被手動(dòng)風(fēng)干之后，可以利用0.15毫米的過篩方式對(duì)其進(jìn)行處理，然后篩選出10～15克土壤樣品，將之放進(jìn)一個(gè)60毫升的燒杯中。此時(shí)，需要將燒杯中加入大約一半，也就是30毫升的無CO2蒸餾水。并且需要對(duì)其進(jìn)行勻速順時(shí)針攪拌，當(dāng)攪拌均勻之后，便可將之放置在一個(gè)合適的地方，然后等待大約30分鐘，之后，便可利用酸堿電位計(jì)對(duì)土壤樣品進(jìn)行測(cè)定，從而分析得出混合液體當(dāng)中的pH。

4.2 測(cè)定土樣有機(jī)質(zhì)

在完成了外加熱之后，可以利用一定量濃度的重鉻酸鉀—硫酸溶液對(duì)土壤樣品進(jìn)行設(shè)計(jì)，以此來氧化土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)。在土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)完全氧化之后，所剩下來的重鉻酸鉀就是測(cè)定土壤樣品有機(jī)質(zhì)的重要依據(jù)。利用硫酸亞鐵滴定可計(jì)算出所消耗的重鉻酸鉀量為多少，在此也可通過重鉻酸鉀的消耗量計(jì)算得出土壤樣品中的有機(jī)碳的含量。其具體步驟可結(jié)合國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，如：GB 9834—1988。最后，化學(xué)反應(yīng)為：

4.3 分析土樣礦物X射線的衍射

想要得到土壤樣品的衍射圖譜可以利用X射線衍射光譜儀對(duì)其進(jìn)行獲取。通過對(duì)圖譜的獲取，可以有效分析得出土壤樣品中的各種組成成分。比如，鐵氧化物、黏粒礦物等等。對(duì)此類無機(jī)礦物質(zhì)進(jìn)行分析，可為實(shí)驗(yàn)研究過程中的土壤重金屬遷移轉(zhuǎn)化方式提供很大的經(jīng)驗(yàn)與依據(jù)。

4.4 測(cè)定土樣陽離子交換容量

對(duì)陽離子的交換容量測(cè)定方式為：①對(duì)經(jīng)過1毫米過篩的土壤樣品進(jìn)行稱取，質(zhì)量為1克，并將之放置于50毫升的離心管中。然后，注入20毫升的氯化鋇溶液，攪拌均勻，時(shí)間大約5分鐘。然后在通過每分鐘4000轉(zhuǎn)的離心轉(zhuǎn)速對(duì)其攪拌5分鐘。將之取出，將離心管中的上清液剔除掉，再加入20毫升的氯化鋇溶液，反復(fù)操作，直到進(jìn)行離心操作之后將底部的土壤樣品完全保留為止。②往離心管中注入蒸餾水20毫升，玻璃棒攪拌均勻，以每分鐘4000轉(zhuǎn)的離心速度再攪拌3分鐘，剔除上清液，再重復(fù)操作一次或者兩次。③將25毫升的硫酸溶液放置于離心管中，攪拌均勻，并將土壤樣品分散靜置15分鐘。然后利用去離子水對(duì)其沖洗以及過濾，大約重復(fù)操作5次。然后將所有的濾液都注入到250毫升的錐形瓶當(dāng)中。④加入兩地0.1%的酚酞指示劑在錐形瓶中，然后通過0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液對(duì)其進(jìn)行滴定。此時(shí)，溶液會(huì)變色為紅色。

4.5 測(cè)定土樣礦物離子和重金屬的含量

通過土壤消解的方式對(duì)其進(jìn)行試驗(yàn)操作，從而獲得待測(cè)定的樣品溶液。然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置硝酸稀釋溶液。再將透明藥用塑料瓶放在天平上，吸取待稀釋的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫克，加入塑料瓶，加入稀釋溶液，從而配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。利用該方法，可計(jì)算土壤重金屬和礦物離子的具體含量。

4.6 土柱淋濾實(shí)驗(yàn)步驟概況

①對(duì)示蹤劑進(jìn)行選取，用去離子水溶解重鉻酸鉀并定容，以求得到儲(chǔ)備液。②開展重金屬與土壤樣品的吸附實(shí)驗(yàn)，當(dāng)吸附過程停止淋濾時(shí)候的初始吸附液與濾出液的體積相等時(shí)，便可停止實(shí)驗(yàn)，從而設(shè)計(jì)等溫吸附模型，完成數(shù)據(jù)分析。③從淋濾裝置頂端將重鉻酸鉀儲(chǔ)備液注入，從下端淋出，其中蠕動(dòng)泵會(huì)控制淋濾速度。將淋濾出口的儲(chǔ)備液作為Y，時(shí)間就是X，借此繪制穿透曲線，可計(jì)算其中的變化關(guān)系。④結(jié)合入滲情況，對(duì)土壤樣品進(jìn)行每隔10厘米一次的取樣，一次取樣2克，并將之放置與50毫升的離心管中，通過每分鐘6000轉(zhuǎn)的離心速度分離20分鐘，然后靜置3小時(shí)，收集和過濾上清液。最后，利用ICP-OES來測(cè)定上清液的鉻濃度。

4.7 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)分析如圖1所示。

圖1 數(shù)據(jù)分析圖

5 結(jié)論

通過該實(shí)驗(yàn)，可以讓學(xué)生掌握如何自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置，如何強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)裝置的穩(wěn)定性。并且還可以有效提高學(xué)生的學(xué)習(xí)能力以及對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的驗(yàn)證能力。通過這樣的方法，可有效提高學(xué)生對(duì)于土壤性質(zhì)與土壤結(jié)構(gòu)的了解程度，增加學(xué)生的知識(shí)儲(chǔ)備量，滿足學(xué)生對(duì)于相關(guān)儀器以及實(shí)驗(yàn)方式的基本了解與操作需求。該實(shí)驗(yàn)具有一定的規(guī)律性，學(xué)生只要可以按照步驟進(jìn)行操作，就能深入體會(huì)到其中的規(guī)律與變化條件。