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    30批牛黃解毒片的質(zhì)量分析報(bào)告及探索性研究小結(jié)

    2020-02-28 13:52:20周仲強(qiáng)程曉英裴明日
    關(guān)鍵詞:解毒片三氧化二砷牛黃

    周仲強(qiáng),程曉英,裴明日

    (1吉化集團(tuán)公司總醫(yī)院藥劑科,吉林 吉林;2吉林省吉林市食品藥品檢驗(yàn)所,吉林 吉林)

    0 引言

    牛黃解毒片的配方中含有大黃、黃芩、牛黃、冰片等藥物,毒性較低,唯有雄黃毒性最強(qiáng)[1],用量又大,其主要成分為二硫化二砷,砷占75%、硫占24.9%,遇熱易分解氧化,變成有劇毒的三氧化二砷,因此牛黃解毒片的質(zhì)量問題就顯得很重要[2]。此次收集6個(gè)省、直轄市、自治區(qū)的16家生產(chǎn)企業(yè)30批牛黃解毒片,按藥典規(guī)定檢驗(yàn)方法進(jìn)行了全項(xiàng)檢驗(yàn),以期為評價(jià)該藥品的質(zhì)量和提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

    1 檢驗(yàn)方法

    1.1 性狀、鑒別(一項(xiàng)顯微鑒別、五項(xiàng)薄層鑒別)全部合格。

    1.2 檢查項(xiàng)中三氧化二砷按藥典方法檢驗(yàn),所顯砷斑顏色均淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑。但是每次顯示結(jié)果的顏色不統(tǒng)一,有時(shí)偏黃色,有時(shí)偏綠色。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意嚴(yán)格把握反應(yīng)溫度、時(shí)間,盡量避光操作。

    1.3 檢查

    土大黃苷為補(bǔ)充方法,取本品大片2片(小片3片),除去糖衣,研細(xì),加乙酸乙酯20ml,加熱回流30min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,靜置,取上清液作為供試品溶液。取土大黃苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),檢查結(jié)果全部合格。

    1.4 含量測定

    按藥典標(biāo)準(zhǔn)測定,本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),大片不得少于4.5mg;小片不得少于3.0mg。結(jié)果顯示最低為3.4 mg/片,最高為9.3 mg/片,差異比較大,客觀可以反映藥品質(zhì)量。

    2 三氧化二砷檢驗(yàn)結(jié)果分析

    砷是一種有害元素,可經(jīng)呼吸道、消化道及皮膚吸收而進(jìn)入人體,從而引起人體器官的各種病變。在臨床上由砷引起慢性中毒,如腦、末梢神經(jīng)、皮膚病等,甚至還包括呼吸道癌和皮膚癌。從牛黃解毒片的組方看三氧化二砷主要來源于雄黃,每片(大片)牛黃解毒片含有50mg、小片33mg雄黃。雄黃占整個(gè)處方量的6.41%,雄黃的化學(xué)成分為二硫化二砷,屬不可溶性砷,無毒性,但是遇熱分解變成有劇毒的三氧化二砷,也就是俗稱的砒霜,口服10mg即可中毒,100mg即可致死。由于組方中含有雄黃,而藥典方法受環(huán)境與人員操作影響較大,難以得到滿意的觀察結(jié)果,為了更好地控制三氧化二砷的限度,采用原子熒光定量方法進(jìn)行含量的測定[3]。

    3 探索性研究及其檢驗(yàn)結(jié)果分析

    儀器:原子熒光光度計(jì) AFS-933 北京吉天儀器有限公司。

    測量條件:元素:As, 光電倍增管負(fù)高壓(V):270,原子化器高度(mm):8。

    燈電流(mA):60,載氣流量(ml/min):400,屏蔽氣流量(ml/min):800。

    試劑:硝酸、鹽酸均為優(yōu)級純,水為去離子水,硫脲為分析純。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml GBW08611 11115 由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供。

    實(shí)驗(yàn)前玻璃和塑料器械的處理:使用前先用1∶1HNO3和1∶1HCl交替浸泡12h,再用去離子水浸泡2h,最后用去離子水沖洗干凈后,晾干待用。

    操作方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:取砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml,精密吸取1ml用5mol/鹽酸稀釋至100ml量瓶中,再精密吸取1ml用5mol/鹽酸稀釋至100ml量瓶中。精密吸取1ml、2ml、4ml、8ml、10ml分別至100ml量瓶中,分別加10%硫脲10ml,再用5mol/L鹽酸稀釋至刻度,制成1、2、4、8、10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,至60℃-70℃水浴上加熱30min后,放冷至室溫,用原子熒光光度計(jì)測定標(biāo)準(zhǔn)曲線。見圖1。

    圖1 線性關(guān)系

    相關(guān)系數(shù):0.9999 曲線方程:I=112.3922×C-5.2246

    供試品制備:精密稱取牛黃解毒片0.2g,于50ml離心管中,精密加入50%甲醇25ml,于37℃水浴中浸提24h后,超聲提取20min,置離心機(jī)中離心(3000r/min)10min,精密吸取上清液5ml,置蒸發(fā)皿中,于60℃水浴上,揮去甲醇,用5mol/鹽酸定容至50ml量瓶中。精密吸取1ml置200ml量瓶中,加10%硫脲10ml,再用5mol/鹽酸稀釋至刻度,至60℃-70℃水浴上加熱30min后,放冷至室溫,用原子熒光光度計(jì)測定。本實(shí)驗(yàn)共測定8批樣品,砷的含量分別為0.261mg/g、0.299mg/g、0.044mg/g、0.242mg/g、0.175mg/g、0.304mg/g、0mg/g、0.164mg/g。

    在《中國藥典》2015年版一部牛黃解毒片中,關(guān)于砷的測定方面只做了可溶性砷(三氧化二砷)的限量檢查,采用古蔡氏法判斷砷斑,精密度不高重復(fù)性差,難以做到準(zhǔn)確測定[4-6]。已有的研究以側(cè)重于牛黃解毒片中砷含量測定方法的研究為多,但對砷測定的前處理方法的影響因素考察較小,本文采用原子熒光光度法測定砷含量,為牛黃解毒片的質(zhì)量控制和安全性評價(jià)提供科學(xué)依據(jù)[7,8]。

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