污水氨氮檢測方法問題分析及改進(jìn)探究

楊 波

(太原市城市排水監(jiān)測站，山西 太原 030012)

引 言

氨氮就是在水中以“銨離子”(NH4+)和“游離氨”(NH3)的形式存在的氮。一般植物有機(jī)物的含氮量比動物有機(jī)物低一些。在人和動物的糞便中，含氮的有機(jī)物具有不穩(wěn)定性，易分解為氨。所以水中如果含有大量的銨離子或氨就說明氨氮含量高[1]。氨氮含量是判斷水質(zhì)的優(yōu)劣的指標(biāo)之一，可以直觀的表現(xiàn)該水質(zhì)的污染程度和自凈能力，因此污水氨氮檢測可以對生態(tài)環(huán)境中水質(zhì)的污染程度和自凈能力進(jìn)行評價。本文主要研究納氏試劑分光光度法對氨氮進(jìn)行的檢測，并分析其存在的問題以及改進(jìn)措施。

1 納氏試劑分光光度法檢測的原理及檢測步驟

1.1 檢測方法及原理

水中以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長 420 nm 處測量吸光度量。

1.2 檢測步驟

取100 ml的水樣，為了避免鈣離子鎂離子等干擾因素，在水樣中滴入適量的酒石酸鉀鈉后再滴加納氏試劑，將其搖勻。靜止10 min后，在420 nm波長處進(jìn)行吸光度的測量，同時用玻璃比色皿，設(shè)置一個空白實驗組進(jìn)行對比。

2 檢測工作中的注意事項

2.1 實驗室保持無氨環(huán)境

氨具有易揮發(fā)的特性，并且在實驗室比較常見，所氨氮檢測工作環(huán)境要保證是無氨環(huán)境。也就是說該實驗室避免交叉污染，不能進(jìn)行有關(guān)于氨以及氮化合物的實驗，防止空氣中的氨對氨氮檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，試驗用水必須符合HJ 535-2009規(guī)范要求的無氨水。

2.2 保證實驗器材潔凈度

實驗器材的潔凈度會對氨氮檢測的結(jié)果造成直接的影響，器材必須清理干凈。所有要使用到的器材需要使用一定濃度的鹽酸進(jìn)行浸泡，浸泡時間為10 h～12 h，之后分別使用自來水和無氨水沖洗數(shù)次，干燥后備用。用于氨氮檢測的實驗器材盡量單獨(dú)放置，避免因為與另外檢測項目器材混合使用，對檢測結(jié)果造成影響。因為氨氮和納氏試劑反應(yīng)后生成的是淡紅棕色絡(luò)合物，會有少量的化合物附著在實驗器材上，所以使用完畢后要用鹽酸沖洗。

2.3 配制納氏試劑

目前納氏試劑主要有兩種配置方式，一種是使用二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液進(jìn)行調(diào)配，另一種方法是使用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液進(jìn)行調(diào)配[2]?？梢园l(fā)現(xiàn)，兩種配置方法中使用到了汞，所以在調(diào)配和使用的過程中要注意防護(hù)措施，避免汞中毒。

2.4 水樣酸堿度影響檢測結(jié)果

水樣的酸堿度會嚴(yán)重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，通常的污水酸堿度在6～9之間，由于納氏試劑是堿性的，所以不用對酸堿度調(diào)節(jié)就可以進(jìn)行檢測。如果水樣不能馬上進(jìn)行檢測，需要在水樣中加入硫酸進(jìn)行固定，到需要檢測的時候就要對水平的酸堿度進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)整到6～9內(nèi)，再進(jìn)行檢測工作，如果不調(diào)節(jié)酸堿值就直接進(jìn)行檢測，納氏試劑在酸性環(huán)境中會直接產(chǎn)生紅色的沉淀物，直接導(dǎo)致檢測實驗失敗。

2.5 余氯影響檢測結(jié)果

一般污水排出前會有消毒環(huán)節(jié)，主要的消毒方法有：臭氧消毒、二氧化氯消毒、紫外線消毒以及液氯消毒等等。其中液氯的成本比較低，并且消毒技術(shù)成熟，工作效率高，在污水消毒工作中被廣泛應(yīng)用[3]。該消毒方式是向污水中添加液氯，所以污水消毒后會含有一定的余氯，余氯會與氨反應(yīng)生成二氯胺或氯胺，對氨氮檢測結(jié)果會造成影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加 0.5 mL 可去除 0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙(4.13)檢驗余氯是否除盡，盡量保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.6 水樣的顏色影響比色結(jié)果

檢測前對水樣進(jìn)行處理，主要是去除水樣中的顏色。表面顏色可以通過絮凝沉淀法進(jìn)行去除，去色的話，首先要使用蒸餾法處理，因為蒸餾法處理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液，在檢測進(jìn)行前一定要對餾出液的酸堿者進(jìn)行檢測，如果酸堿度<7，可以使用一定濃度的氫氧化鈉進(jìn)行調(diào)節(jié)，直至餾出液的酸堿值在7～9之間，在開始檢測工作，檢測過程中如果生成了紅色沉淀物，就說明水樣的酸性太高，需要再次進(jìn)行調(diào)節(jié)。同時要注意餾出液的酸堿度也不能過高，過高的話，水樣所含的氨氮有可能以氨氣的形式揮發(fā)，致使檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

3 檢測過程中出現(xiàn)的問題及解決措施

3.1 空白值不準(zhǔn)確

從多年的經(jīng)驗得出，采用第二種方法調(diào)配的納氏試劑，其吸光度的空白值集中在0.18上下，最高不會高于0.25，最低不會低于0.13。實驗過程中要注意以下幾個方面：1) 檢測實驗必須使用無氨水，實驗環(huán)境中如果有氨或銨鹽存在，可能會進(jìn)入到實驗用水中，這樣一來空白值會比較實際數(shù)據(jù)高。因此要在無氨環(huán)境中進(jìn)行實驗，并且盡量使用剛剛配置的無氨水。2) 檢測實驗使用的相關(guān)試劑濃度不合適，比如酒石酸鉀鈉不夠純的話，其銨鹽的含量會比較高，會造成空白值過高。在酒石酸鉀鈉的配置過程中，可以加入適量氫氧化鈉進(jìn)行沸煮，溶液體積蒸發(fā)掉20%左右后，在入等量的純水即可。3) 所有的實驗器材要保證清潔度，不能有污染情況。

3.2 納氏試劑與水樣混合后變渾濁

納氏試劑與水樣混合后便混種的主要原因有：1) 水樣中存在鈣鎂離子，對氨氮檢測產(chǎn)生了影響。鈣鎂離子含量比較少時，使用酒石酸鉀鈉可以有效的去除，但是鈣鎂離子含量比較高的話，去除之后在檢測過程中還是可能出現(xiàn)水樣渾濁的現(xiàn)象，對此可以對水樣進(jìn)行稀釋，在進(jìn)行后續(xù)的實驗步驟[4]。2) 使用的酒石酸鉀鈉純度不足，該試劑的鈣鎂含量太高，不但起不到鈣鎂離子的去除作用，反而會對水樣造成進(jìn)一步的干擾，水樣里的鈣鎂離子和酒石酸鉀鈉里的鈣鎂離子反應(yīng)會生成大量的酒石酸鎂和酒石酸鈣，造成水樣渾濁，無法進(jìn)行比色工作。3) 水樣中的余氯沒有去除干凈。氨氮和余氯反應(yīng)后產(chǎn)生的氯胺會造成水樣渾濁，對此使用上文提到的硫代硫酸鈉進(jìn)行去除即可。

3.3 合理調(diào)整水樣的酸堿度

納氏試劑與水樣混合后會立馬產(chǎn)生反應(yīng)進(jìn)行顯色，之后不會再發(fā)生顏色變化。所以檢測過程中要保證水樣的酸堿度在6～9之間，確保納氏試劑與氨氮在強(qiáng)堿環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，以保證檢測實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度

4 結(jié)語

在污水檢測中，測定氨氮含量是重要的檢測工作指標(biāo)之一，想要準(zhǔn)確檢測污水中氨氮的含量，應(yīng)該對檢測過程的注意事項進(jìn)行分析，避免出現(xiàn)失誤，同時對檢測過程中容易出現(xiàn)的問題，進(jìn)行針對性解決，提高檢測實驗的有效性和準(zhǔn)確性，為污水的處理工作提供準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，也能夠為保護(hù)生態(tài)環(huán)境起到一定的作用。