高效液相色譜儀常見故障原因分析和解決方法

徐芳 咸陽市計量測試所

高效液相色譜儀在一些有機化合物的分離、分析、提純等活動中具有明顯的靈敏度高、可操作性強、工作效率高等很多方面上的優(yōu)勢，因此，高效液相色譜儀的維護與維修工作就要從這幾個方面入手，維修技術(shù)人員要對這幾個組成部分的常見故障、故障原因以及具體的解決辦法有足夠的了解，在高效液相色譜儀發(fā)生故障時能夠快速的定位故障所在，采取正確的維修方法，使高效液相色譜儀能夠快速恢復工作能力。

一、高效液相色譜儀的常見問題原因及解決方法

（一）高效液相色譜儀泵壓問題原因及解決方法

高效液相色譜儀的常見泵壓問題主要包括沒有壓力、壓力不穩(wěn)定、壓力過高以及壓力過低這四種情況。出現(xiàn)沒有壓力的原因通常是流動相污染或者粘度過高、流動相中存在緩沖鹽，緩沖鹽堵塞了單向閥門、泵內(nèi)氣體沒有排凈以及高壓密封墊變形。而出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況通常是因為流動相中的鹽析出造成單向閥的污染以及鹽分析出影響設(shè)備的密封性、具有腐蝕性質(zhì)的試劑造成高壓密封墊的快速老化和腐蝕、空氣直接流入或跟隨溶劑流入輸液泵中、系統(tǒng)漏液等這幾種原因，壓力過高通常是由色譜柱引起的，除此原因多為濾芯以及溶劑過濾頭清理不及時或不干凈，造成過濾頭和濾芯的堵塞，過濾器、保護柱、色譜柱受到污染，管路和進樣器堵塞。至于壓力過低，通常則是因為輸液泵中存在氣泡、輸液泵頭或者輸液系統(tǒng)出現(xiàn)漏液的情況。

當高效液相色譜儀出現(xiàn)泵壓問題時，要根據(jù)輸液泵部位的液體流動狀況、壓力顯示以及部分裝置調(diào)動時的狀況變化確定具體的泵壓問題，然后根據(jù)實際問題選擇合適的解決辦法。當流動相黏著或者受到污染導致輸液泵監(jiān)測不到壓力時，要重新配置比例合適的流動相，并使用符合標準的濾膜進行過濾，當輸液泵中有雜質(zhì)時，要及時進行雜質(zhì)以及空氣的清理，并更換受到損壞的裝置。當輸液泵出現(xiàn)壓力不穩(wěn)時，根據(jù)實際狀況重新設(shè)置流速、更換密封墊、對堵塞部位進行沖洗。輸液泵壓力過高或過低時，同樣要對堵塞部位進行清洗、對受到污染的部位進行過濾、凈化或者直接更換[2]。

（二）高效液相色譜儀基線常見問題原因及解決方法

高效液相色譜儀的基線常見問題包括基線波動和基線漂移、基線噪聲過大等。基線出現(xiàn)上下波動或漂移的狀況通常是因為液相系統(tǒng)還沒有平衡好、空氣進入、流動相的比例不對或受到污染、色譜不平衡或色譜柱被污染、柱溫不穩(wěn)定、紫外燈出現(xiàn)故障或者使用壽命到了極限、檢測器的設(shè)定不對以及電壓不穩(wěn)等原因。當基線出現(xiàn)上下波動以及漂移狀況時，要重新配置無污染、無氣體進入的流動相、調(diào)整色譜、柱溫、電壓等至穩(wěn)定、更換故障裝置以及無法繼續(xù)使用的樣品。

而基線噪聲過大通常是因為系統(tǒng)密封出現(xiàn)問題、有氣泡進入到系統(tǒng)中、流動相受到污染或者配制不合理、溫度高于穩(wěn)定值、色譜柱或者檢測池受到污染或堵塞、機器靈敏度過高等原因，當發(fā)現(xiàn)異常時，應(yīng)檢查儀器接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音，如有必要，更換密封墊，然后將流速設(shè)定為標準狀態(tài)，檢查流動相的組成，對被污染、不合格的流動相進行重新配置，將柱溫調(diào)整到標準狀態(tài)，同時選擇合適的進樣量，選擇靈敏度適中的機器，并對污染和堵塞部位進行清理和凈化。

（三）高效液相色譜儀常見峰形問題原因及解決方法

平頭峰、分叉峰、拖尾峰、伸舌峰等都是高效液相色譜儀常見的峰形問題。當檢測池受到污染、紫外燈出現(xiàn)故障以及進樣量過多時，會出現(xiàn)平頭峰，這個時候就要清洗檢測池、更換或者修理紫外燈、減少進樣量。當保護柱、色譜柱、進樣閥受到污染或者出現(xiàn)損壞、樣品溶劑不合理、樣品濃度過高時會出現(xiàn)分叉峰，此時要對保護柱、色譜柱、進樣閥、檢測池進行清理或者更換、重新選擇合適的樣品溶劑，并把進樣量和濃度控制在合理范圍內(nèi)。

當色譜柱受到撞擊或者脫落、流動相的配比、流速以及酸堿度不合理、選擇的樣品純度過低時會出現(xiàn)拖尾峰，當觀察到拖尾峰時，維修人員要快速更換色譜柱、對樣品的數(shù)量、濃度和純度進行調(diào)整、重新配置合適的流動相。當出現(xiàn)伸舌峰時，通常是因為柱溫過低、流動相的流速和配比錯誤，這個時候就要調(diào)整柱溫、選擇合適的流速和配比。

（四）高效液相色譜儀保留時間問題及解決方法

常見的高效液相色譜儀保留時間問題包括保留時間的漂移、延長以及縮短。保留時間漂移通常是因為進樣量沒有統(tǒng)一標準、系統(tǒng)不平衡、室溫不穩(wěn)定、流動相揮發(fā)以及色譜柱出現(xiàn)故障。針對這些問題，需要技術(shù)人員統(tǒng)一每次的進樣量、使室內(nèi)溫度保持穩(wěn)定、重新配制流動相、對色譜柱進行修理或者更換、并選擇符合實際情況的分析方法。保留時間延長一般是因為流速降低、硅膠柱的活性點變化、溫度降低，解決辦法是清理氣泡后密封輸液泵、使用流動相改性劑、防止流動相蒸發(fā)或者沉淀、使柱溫保持在穩(wěn)定狀態(tài)[3]。而保留時間縮短通常是因為流速過快、樣品量過大、鍵合相流失、溫度過高等原因，針對這些問題，維修技術(shù)人員要對輸液泵進行檢查，設(shè)置合適的流速、調(diào)整樣品容量、確保流動相的酸堿度保持在三到七點五之間、穩(wěn)定柱溫。

二、結(jié)語

高效液相色譜儀作為人類社會多個領(lǐng)域的常用設(shè)備，一定要保證其使用壽命和工作效率，這就需要維修技術(shù)人員對高效液相色譜儀的常見問題及其故障原因有充足的了解，當高效液相色譜儀出現(xiàn)故障時能夠快速的確定問題所在，并及時對相關(guān)設(shè)備進行修理和更換，確保高效液相色譜儀能夠快速投入使用。同時，為了保證維修速度，在高效液相色譜儀進行檢查和修理時，每次改變的元素要有針對性，進一步提高高效液相色譜儀的維修效率。