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      探究鋅粉改性對(duì)無(wú)機(jī)富鋅涂料的影響

      2020-01-17 01:57:32馬智超徐春雨
      山東化工 2019年24期
      關(guān)鍵詞:鋅粉改性劑粉體

      馬智超,王 維,徐春雨

      (中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院 機(jī)械與控制工程學(xué)院,山東 東營(yíng) 257000)

      從無(wú)機(jī)富鋅涂料的防腐機(jī)理來(lái)看[1-2],片狀鋅粉在無(wú)機(jī)富鋅涂料中發(fā)揮著關(guān)鍵性作用[3]。顏料鋅粉的性能直接影響到無(wú)機(jī)富鋅防腐涂料的性能,在制備水性無(wú)機(jī)富鋅涂料時(shí),未經(jīng)處理的片狀鋅粉具有表面能高、分散穩(wěn)定性差的特點(diǎn),形成的涂層在實(shí)際應(yīng)用中表面不平整,光澤度不均勻,進(jìn)而會(huì)降低涂層的耐腐蝕性能,使涂料的綜合性能下降。因此,對(duì)鋅粉進(jìn)行分散性改良尤為重要[4-5]。對(duì)鋅粉的改性主要是以提高粉體的表面活性為目的,提高鋅粉在基料中的分散性;在粉體外表通過(guò)吸附改性劑,使鋅粉具有某些新的機(jī)械性能和物理化學(xué)性能,從而改變或改善鋅粉的分散穩(wěn)定性[6]。

      本實(shí)驗(yàn)通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑對(duì)鋅粉進(jìn)行表面改性處理,進(jìn)而篩選出最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)方案,并對(duì)制得的涂料進(jìn)行性能測(cè)試。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 實(shí)驗(yàn)藥品和主要實(shí)驗(yàn)儀器

      藥品名稱:片狀鋅粉、硅溶膠、KOH、硅烷偶聯(lián)劑、稀鹽酸1.5%、無(wú)水乙醇溶液、磷酸三丁酯、分散劑(5040)、蒸餾水等:均為市售工業(yè)品。

      表1 實(shí)驗(yàn)藥品

      主要實(shí)驗(yàn)儀器:電子分析天平、集熱式磁力攪拌器、超聲波清洗器、接觸角測(cè)量?jī)x、高速離心機(jī)、壓片機(jī)、真空干燥箱等。

      表2 主要實(shí)驗(yàn)儀器

      1.2 鋅粉改性

      改性液的配制:按鋅粉質(zhì)量的3%、5%、7%、9%分別取硅烷偶聯(lián)劑,配制成質(zhì)量濃度為5%的水溶液,調(diào)節(jié)pH值至8~11(或3~6),超聲震蕩20min,使得硅烷偶聯(lián)劑在去離子水中預(yù)水解。

      鋅粉的改性:將鋅粉加入乙醇溶液中制備成質(zhì)量濃度為5%的乙醇溶液,超聲震蕩10min,使得鋅粉在乙醇溶液中混合均勻。將改性液加入上述的乙醇溶液中,攪拌均勻,放置在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中改性。

      接著10000 r/min 離心20 min,經(jīng)乙醇洗滌、過(guò)濾;之后放于烘箱中,70℃烘干2h;最后研磨,得到改性鋅粉。

      1.3 涂料的制備

      1.3.1 基料制備

      稱取硅溶膠、KOH和水比例為質(zhì)量比11.27∶1∶7.63,首先將水浴鍋調(diào)至70℃,之后將硅溶膠、KOH和水加入到三口燒瓶中,燒瓶置于水浴鍋中攪拌10min,得到硅酸鉀溶液。

      1.3.2 涂料制備

      本實(shí)驗(yàn)的涂料是由基料和顏料兩部分制備而成?;蠟楣杷徕浫芤海活伭蠟楦男院蟮匿\粉。按照挑選出的配方比例,將基料、顏料、各種助劑按照一定的比例混合,再于室溫下攪拌均勻,即得到所需涂料。

      1.4 性能測(cè)試

      1.4.1 鋅粉改性的工藝參數(shù)優(yōu)化

      通過(guò)探究對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和改性劑用量的改變對(duì)鋅粉改性效果的影響,進(jìn)行沉降性測(cè)試、活化度的測(cè)定等數(shù)據(jù)分析,并篩選出最佳工藝條件。

      1.4.1.1 沉降性測(cè)試

      取2g經(jīng)不同改性劑改性后的片狀鋅粉,與硅酸鉀溶液充分混合,超聲震蕩10min,到入25 mL 量筒中震蕩均勻,用沉降體積法測(cè)試鋅粉的分散性,以單位質(zhì)量的鋅粉所占容積表示沉降體積,即 X=V/m(mL/g)式中:X -沉降體積,mL·g-1;V-沉降物所占體積,mL;m-試樣的質(zhì)量,g。

      1.4.1.2 活化度的測(cè)定

      粉體由于密度與自身所帶有的極性導(dǎo)致其在溶劑中易發(fā)生團(tuán)聚與沉降的現(xiàn)象,使粉體在溶劑中不能很好的分散與懸浮。通過(guò)表面改性劑對(duì)粉體進(jìn)行改性后,可使粉體帶有非極性,并能后表現(xiàn)出良好的疏水性,進(jìn)而增大了粉體顆粒之間的表面張力,使沉降不容易發(fā)生。通過(guò)粉體活化度的測(cè)試可以判斷出改性后粉體的分散懸浮性能是否有提升。

      活化度=(檢測(cè)物質(zhì)中漂浮粉體的質(zhì)量/檢測(cè)物質(zhì)的總質(zhì)量)×100%

      測(cè)試方法:使用100mL分液漏斗,在漏斗中添加50mL去離子水,然后將3g的檢測(cè)粉體添加到分液漏斗中,振動(dòng)搖晃10min,放置一段時(shí)間后,會(huì)看到有粉體沉在水底,用一個(gè)已經(jīng)稱好質(zhì)量的坩堝接住沉在水底的粉體,然后把坩堝放入烘箱中烘干、稱重,就可以獲得沉在水底的粉體的質(zhì)量,用公式計(jì)算得到粉體的活化度。

      1.4.2 涂層表面潤(rùn)濕性測(cè)試

      接觸角是液體-固體-氣體三相交界處的夾角,液體能夠在固體表面鋪展開(kāi)來(lái)的現(xiàn)象,稱為潤(rùn)濕現(xiàn)象;反之,稱為不潤(rùn)濕。我們將接觸角度用 θ 代替說(shuō)明潤(rùn)濕情況,親水接觸角和疏水接觸角的劃分。如表3不同接觸角度對(duì)涂層表面潤(rùn)濕度的影響。

      表3 濕潤(rùn)角的區(qū)分

      接觸角在實(shí)際測(cè)量時(shí)應(yīng)該注意兩個(gè)問(wèn)題,平衡時(shí)間和體系溫度的恒定,當(dāng)體系未達(dá)平衡時(shí),接觸角會(huì)變化,這時(shí)的接觸角稱為動(dòng)態(tài)接觸角,動(dòng)態(tài)接觸角研究對(duì)于一些粘度較大的液體在固體平面上的流動(dòng)或輔展有重要的意義,因粘度大,平衡時(shí)間長(zhǎng)。同時(shí)對(duì)于溫度變化較大的體系,由于表面張力的變化,接觸角也會(huì)變化,因此,若已基本達(dá)到平衡的體系,接觸角的變化,可能與溫度變化有關(guān),根據(jù)不同的變量測(cè)出不同的潤(rùn)濕角來(lái)比較疏水程度的好壞。

      1.4.3 附著力測(cè)試

      采用劃格法按 GB/T9286-1998 來(lái)測(cè)試 WPU涂膜附著力。具體方法:將乳液涂于打磨光滑的鐵片上烘干后將樣板放在平整的桌面上,采用十字劃格膠帶撕拉法進(jìn)行測(cè)試。表4所列的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)劃分附著力等級(jí)。

      表4 涂層附著力測(cè)試規(guī)則

      1.4.4 耐鹽霧性測(cè)試

      按GB/T10834-1989《船舶漆耐鹽水性的測(cè)定》的描述進(jìn)行測(cè)定,將試樣先劃一個(gè)十字劃痕,然后將試樣通過(guò)浸泡的方式放入裝有3.5%的氯化鈉溶液的燒杯中,溶液要每天更換。浸泡72h取出,清洗、擦干,觀察涂層表面是否有起泡、脫落、生銹等現(xiàn)象。

      1.4.5 塔菲爾極化曲線測(cè)試

      測(cè)試極化曲線采用Reference 3000電化學(xué)工作站,使用的是三電極系統(tǒng),輔助電極為鈾電極,參比電極為飽和甘汞電極,介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%NaCl溶液,其中極化曲線的測(cè)量頻率范圍是0.01~10000Hz,電壓掃描速率1mV/s。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 鋅粉改性的工藝參數(shù)優(yōu)化

      2.1.1 反應(yīng)溫度對(duì)改性效果的影響

      將片狀鋅粉與無(wú)水乙醇溶液制備成質(zhì)量濃度為5%的乙醇溶液,混合均勻。按片狀鋅粉質(zhì)量的5%取硅烷偶聯(lián)劑,制備成質(zhì)量濃度為5%的水溶液,超聲震蕩,使其在水中預(yù)水解。將前述制備好的兩種溶液混合,分別放入水浴恒溫分別為60,70,80,90℃的鍋中,反應(yīng)時(shí)間為30min。經(jīng)離心、洗滌、烘干后得到改性鋅粉。

      2.1.1.1 反應(yīng)溫度對(duì)沉降體積的影響

      圖1 反應(yīng)溫度對(duì)沉降體積的影響

      在25mL的量筒中加入20mL去離子水,各取2g改性鋅粉,緩慢倒入量筒中,震蕩搖勻,在室溫下靜置一段時(shí)間,在靜置的過(guò)程中時(shí)刻讀出量筒底部沉降鋅粉的體積隨時(shí)間的變化情況如圖1,以單位質(zhì)量(g)的鋅粉所占的容積表示其沉降體積,即X=V/m。

      圖2 反應(yīng)溫度對(duì)沉降體積的影響對(duì)比

      經(jīng)不同反應(yīng)溫度改性的鋅粉在去離子水中的沉降速度不同,隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng),反應(yīng)溫度為70℃的鋅粉始終保持較小的沉降體積,鋅粉的抗沉降性能得到改善,改性效果最好。

      2.1.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)活化度的影響

      將不同反應(yīng)溫度下得到的改性鋅粉與基料混合,攪拌反應(yīng)30min,考察反應(yīng)溫度對(duì)活化度的影響。通過(guò)改性后的鋅粉的活化度如表5可知,鋅粉的活化度會(huì)隨著反應(yīng)溫度的升高有所提升,涂料的分散性能得到改善,但當(dāng)反應(yīng)溫度超多70℃之后,鋅粉的活化度隨溫度的升高提升不明顯,甚至有下降的趨勢(shì),因此可斷定反應(yīng)溫度改性鋅粉的分散性最佳溫度為70℃。

      表5 反應(yīng)溫度對(duì)鋅粉活化性能的影響

      綜上所述,通過(guò)對(duì)改性鋅粉的沉降體積與活化度進(jìn)行比較,確定鋅粉改性的最佳溫度為70℃,溫度過(guò)高或過(guò)低對(duì)改性效果均不是很理想。

      2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)改性效果的影響

      固定鋅粉與無(wú)水乙醇的比例為5%,硅烷偶聯(lián)劑的添加量為鋅粉質(zhì)量的5%,混合后超聲震20min,隨后放入70℃的恒溫水浴鍋中,反應(yīng)時(shí)間分別為0.5h、1h、1.5h、2h。經(jīng)離心、洗滌、烘干、研磨后得到改性鋅粉。

      2.1.2.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)沉降體積的影響

      在25mL的量筒中加入20mL去離子水,各取2g改性鋅粉,緩慢導(dǎo)入量筒中,震蕩搖勻,在室溫下靜置一段時(shí)間,在靜置的過(guò)程中時(shí)刻讀出量筒底部沉降鋅粉的體積隨時(shí)間的變化情況如圖3,單位質(zhì)量(g)的鋅粉所占的容積表示其沉降體積,即X=V/m。

      圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)沉降體積的影響

      圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)沉降體積的影響

      由圖3可知,在最佳反應(yīng)溫度70℃下,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),鋅粉的沉降體積都有降低的趨勢(shì)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí),鋅粉改性后的體積達(dá)到最小,說(shuō)明此時(shí)鋅粉的懸浮性能較好,抗沉降性得到改善。

      2.1.2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)活化度的影響

      將不同反應(yīng)時(shí)間下得到的改性鋅粉與基料混合,攪拌反應(yīng)30min,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)活化度的影響。通過(guò)改性后的鋅粉的活化度如表6可知,鋅粉的活化度會(huì)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而有所提高,這樣有利于鋅粉在涂料基料中分散。

      表6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)活化性能的影響

      綜上,從對(duì)改性鋅粉的活化度和沉降體積的影響結(jié)果可以得知,改性時(shí)間為2h的鋅粉性能更優(yōu)。

      2.1.3 改性劑用量對(duì)改性效果的影響

      在恒溫水浴70℃,反應(yīng)時(shí)間為2h的條件下,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、5%、7%、9%的硅烷偶聯(lián)劑,充分融合后,經(jīng)常規(guī)方法得到改性鋅粉,考察改性劑用量對(duì)沉降體積和活化度的影響。

      2.1.3.1 改性劑用量對(duì)沉降體積的影響

      從圖5可知,鋅粉在去離子水中的沉降體積會(huì)受到改性劑用量的影響,當(dāng)改性劑為9%時(shí),改性后的鋅粉沉降體積最小,說(shuō)明此時(shí)鋅粉的懸浮效果最好,抗沉降性得到改善,改性效果較好。

      圖5 改性劑用量對(duì)沉降體積的影響

      圖6 改性劑用量對(duì)沉降體積的影響

      2.1.3.2 改性劑用量對(duì)活化性能的影響

      在最佳反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間的條件下,鋅粉的活化度隨改性劑用量的增加而增加。在本次實(shí)驗(yàn)選用的4種用量中,改性后鋅粉的活化度升幅最大的是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的改性劑,因此說(shuō)明鋅粉在經(jīng)改性后,抗沉降性能提升明顯,有利于鋅粉在涂料中更均勻的分散。

      表7 改性劑用量對(duì)活化度的影響

      2.1.4 鋅粉改性的工藝條件小結(jié)

      通過(guò)對(duì)不同條件下改性的鋅粉進(jìn)行沉降性和活化度測(cè)試,得到改性的最優(yōu)條件為溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間為2h,硅烷偶聯(lián)劑的添加量為鋅粉質(zhì)量的9%。

      2.2 潤(rùn)濕性測(cè)試

      將最佳改性條件下改性的鋅粉利用壓片機(jī)壓制成片,利用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)試出其潤(rùn)濕角,與未改性鋅粉進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果見(jiàn)圖7,其中(a)為未改性鋅粉,(b)為最優(yōu)改性條件下的鋅粉。

      圖7 潤(rùn)濕角對(duì)比

      未改性鋅粉的潤(rùn)濕角為85.9°,改性鋅粉的潤(rùn)濕角為130.3°。通過(guò)圖7看出,改性后的鋅粉加強(qiáng)了鋅粉顆粒之間的粘結(jié),使表層的孔隙減小,體現(xiàn)在潤(rùn)濕角的升高。未改性鋅粉表層裂縫反而增多,體現(xiàn)在潤(rùn)濕角的角度較小??梢?jiàn),在最佳工藝條件下制備的鋅粉提高了鋅粉表層的疏水性。

      2.3 附著力測(cè)試

      在反應(yīng)溫度70℃、反應(yīng)時(shí)間2h和改性劑用量為9%的條件下,分別對(duì)改性鋅粉和未改性鋅粉制得的涂層進(jìn)行附著力測(cè)試,涂層的附著力等級(jí)如表8所示。

      表8 附著力等級(jí)

      表8表明,鋅粉改性之后制得的涂層較未改性制得的涂層附著力明顯增強(qiáng),涂層表面具有非凡的粘著力和吸附力,使涂料緊密附著在鋼板上,形成的附著力較強(qiáng)。圖8為涂層附著力的效果圖。

      圖8 附著力測(cè)試效果圖

      2.4 耐鹽霧性測(cè)試

      通過(guò)研究對(duì)鋅粉改性后制得的涂層與未改性的進(jìn)行耐鹽霧性測(cè)試,效果如圖9所示。

      由圖9所示,可以清楚地看到鋅粉改性后制得的涂層耐鹽霧性較好,表面變化很小,基板僅有少許鼓泡,整個(gè)基板沒(méi)有被腐蝕或溶解的現(xiàn)象,幾乎沒(méi)有變化,鹽水浸泡下沒(méi)有侵蝕涂層表面或使涂層表面變色,耐鹽水性優(yōu)異。而未改性的涂層基板邊緣的一部分被腐蝕掉,有明顯鼓泡、失色,耐鹽霧性較差。因此,兩種涂層相比較,鋅粉改性后制得的涂層耐水性較好。

      圖9 耐鹽霧性效果圖(左側(cè):改性,右側(cè):未改性)

      2.5 極化曲線

      為了進(jìn)一步考察鋅粉改性后涂層的腐蝕電位,現(xiàn)分別將改性和未改性的片狀鋅粉制備成涂料,并涂覆于試樣表面,在室溫下調(diào)節(jié)24h。待涂層晾干后,利用電化學(xué)工作站測(cè)試涂層的極化曲線,如圖10。

      圖10 改性和未改性涂層的塔菲爾極化曲線

      比較改性與未改性涂層的腐蝕電位發(fā)現(xiàn),片狀鋅粉改性后制備的涂層比未改性的片狀鋅粉制備的涂層提高了,由未改性時(shí)的-0.6V左右提升至-0.4V,這證實(shí)了片狀鋅粉在最佳改性條件改性后制備的涂層耐腐蝕性增加。說(shuō)明鋅粉經(jīng)過(guò)改性后表面性質(zhì)得到改善,片狀鋅粉在涂層基料中的分散性更好,降低了鋅粉在基料中的團(tuán)聚和沉降幾率,從而使涂層的耐腐性增強(qiáng)。

      3 結(jié)語(yǔ)

      (1)通過(guò)探究硅烷偶聯(lián)劑對(duì)鋅粉改性的工藝條件,確定了最佳工藝方案,發(fā)現(xiàn)當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度控制在70℃,反應(yīng)時(shí)間為2h,改性劑用量為9%時(shí)達(dá)到的效果最好,鋅粉的分散穩(wěn)定性得到了顯著的提高。

      (2)改性后的涂料和原始涂料相比,附著力提升1個(gè)等級(jí),涂層的耐鹽霧性和耐腐蝕性能得到改善。

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