戊唑醇去除異構(gòu)體的制備方法

田昌明

江蘇寶眾寶達藥業(yè)有限公司 江蘇 南通 226000

1 引言

在合成戊唑醇中會生成一種異構(gòu)體,對農(nóng)作物來說,異構(gòu)體的存在沒有意義,而它又消耗了原材料,影響了戊唑醇的含量,因要將異構(gòu)體去除。原始工藝中,異構(gòu)體的轉(zhuǎn)化一般加入燒堿,加入燒堿轉(zhuǎn)化時,一般反應速度太快,不太容易控制,堿性太強,戊唑醇會產(chǎn)生逆反應。本文對一種能有效防止逆反應產(chǎn)生的戊唑醇去除異構(gòu)體的制備方法進行了重點分析與研究,以有效提高戊唑醇的得率。

2 異構(gòu)體概述

所謂異構(gòu)體主要是指在同分異構(gòu)現(xiàn)象中具有相同化學式,有同樣的化學鍵卻有不同的原子排列形式的化合物。簡單地說,化合物具有相同分子式,但具有不同結(jié)構(gòu)的現(xiàn)象,叫做同分異構(gòu)現(xiàn)象;具有相同分子式而結(jié)構(gòu)不同的化合物互為同分異構(gòu)體。如：乙醇和甲醚等。

3 戊唑醇去除異構(gòu)體的制備方法

其戊唑醇去除異構(gòu)體的新的制備方法就是在原來傳統(tǒng)方法的基礎(chǔ)上加上弱堿性鹽類物質(zhì)鉀類弱堿性鹽。所謂弱堿性鹽類物質(zhì)是指含異構(gòu)體的戊唑醇的摩爾比為1∶4的化合物。

該新工藝的優(yōu)點在于：采用弱堿性鹽類物質(zhì),有效減少反應的逆轉(zhuǎn)化,提高得率。戊唑醇和異構(gòu)體的化學結(jié)構(gòu)式分別如下圖1和圖2所示。

4 傳統(tǒng)工藝和新工藝對比實施例分析

4.1 對比實施例1

傳統(tǒng)工藝：

戊唑醇93%(異構(gòu)體3%)：60g,氫氧化鈉：5克,升溫到120℃保溫段,保溫1小時取樣,測的戊唑醇94.2%,異構(gòu)體0.2%,環(huán)氧2.6%;然后用150克醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料48.1克,含量為97.1%。

新工藝：戊唑醇93%(異構(gòu)體3%)：60g,碳酸氫鉀：5克,升溫120℃,保溫1小時取樣,測的戊唑醇95.5%,異構(gòu)體0.2%,環(huán)氧0.55%;然后用150克,醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料50克,含量為97.2%。

4.2 對比實施例2

原工藝：

戊唑醇93%(異構(gòu)體3%)：60g,燒堿：5克,升溫到保溫段120℃,保溫3小時取樣,戊唑醇為90.5%,異構(gòu)體為0.05%,環(huán)氧為6.0%;然后用150克,醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料45。2克,含量為96.9%。

新工藝：

戊唑醇93%(異構(gòu)體3%)：60g,碳酸氫鉀：5克,升溫到保溫段120℃,保溫3時取樣,測的戊唑醇95.7%;異構(gòu)體0.1,環(huán)氧0.6%,然后用150克,醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料49.8克,含量為97.0%。

4.3 對比實施例3

傳統(tǒng)工藝：

戊唑醇93%(異構(gòu)體3%)：60g,燒堿：5克,升溫到保溫段120℃,保溫5小時取樣,戊唑醇為82.5%,異構(gòu)體為0.05%,環(huán)氧為12.6%;然后用150克醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料40。2克,含量為96.3%。

新工藝：

戊唑醇93%(異構(gòu)體3%)：60g,碳酸氫鉀：5克,升溫到保溫段120℃,保溫5時取樣,測的戊唑醇95.4%;異構(gòu)體0.05%,環(huán)氧0.4%,然后用150克醚類和乙酸乙脂類混合溶劑提純,烘干,得物料50.1克,含量為97.1%。

通過上述比較分析可以知道：在加入燒堿后,隨著時間的變化,戊唑醇會被逆轉(zhuǎn)化,而加入弱堿性鹽,戊唑醇不易被逆轉(zhuǎn)化,提高了原藥的收率。

5 結(jié)語

本文介紹了一種戊唑醇去除異構(gòu)體的制備方法,首先對戊唑醇,戊唑醇異構(gòu)體混合溶劑,雜質(zhì)混合的,油性,晶體析不出來的釜殘進行處理,步驟如下：先在釜殘中加入酸,使釜殘成鹽,然后在鹽中投入堿水水解,水解完成后,加入溶劑精制,得到的物料烘干后,測得異構(gòu)體的含量偏大,其特征在于：在上述含有異構(gòu)體的戊唑醇中加入弱堿性鹽類物質(zhì),升溫至120后保溫1-5小時,將異構(gòu)體轉(zhuǎn)化為戊唑醇。本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用弱堿性鹽類物質(zhì),有效減少反應的逆轉(zhuǎn)化,提高得率。