巖石礦物分析化驗中的質(zhì)量控制要點

王智偉 周春寶

(四川西冶檢測科技有限公司，四川 成都 611730)

0 引言

在地質(zhì)工作中，占有重要地位的就是分析巖石礦物。只有將控制化驗分析質(zhì)量工作做好，將實驗結(jié)果的錯誤率減少，才能更好的以數(shù)據(jù)保障地礦行業(yè)的發(fā)展。

1 巖石礦物的類別

礦物是通過地質(zhì)作用天然形成的具有一定化學(xué)成分和物理性質(zhì)的單質(zhì)或化合物。在進(jìn)行實際化驗和分析過程中，多種類型的礦物質(zhì)巖石類型，大體已經(jīng)超過了3300類?？茖W(xué)技術(shù)的發(fā)展，帶動了相關(guān)儀器設(shè)備和化驗技術(shù)的提升，對化學(xué)分析成分和內(nèi)部結(jié)果的檢驗檢測更加精確，也使得巖土勘測勘察工作得到較多改良，進(jìn)而提升了國內(nèi)野外地質(zhì)勘探的平水平，為國內(nèi)礦產(chǎn)事業(yè)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

2 巖石礦物樣品的驗收、標(biāo)識、制備與存儲

(1)樣品性質(zhì)、質(zhì)量、編號、可檢性、包裝和數(shù)量，在收到客戶巖石礦物樣品時，應(yīng)當(dāng)根據(jù)客戶的要求進(jìn)行檢驗、驗收和信息記錄。

(2)巖石礦物樣品實驗室應(yīng)該設(shè)定樣品檢測和分析系統(tǒng)。在樣品的驗收、標(biāo)識、制備與存儲全階段均應(yīng)該保持樣品在實驗室的安全不受污染。進(jìn)一步的，可設(shè)計和操作樣本識別系統(tǒng)，以便樣本的物理對象和樣本中涉及的所有記錄在實驗室循環(huán)過程中不會混淆。

(3)制備實驗室樣品時，要基于樣品要求的測試和性質(zhì)，進(jìn)行規(guī)范化處理。如：在樣品制備過程中，應(yīng)防止如亞鐵、硫等組分在該過程中氧化所導(dǎo)致的某些組分的含量變化；這在樣品處理實踐中非常困難，并且可以采取適當(dāng)?shù)拇胧┮宰钚』@些影響。樣品加工后應(yīng)具有良好的均勻性。事實上，樣品即便是經(jīng)過了科學(xué)的精細(xì)化流程予以規(guī)范處置，但是最終結(jié)果也不可能保持均勻性良好，但是，在基本采樣量前提下。待測組的均勻性應(yīng)保持對基本實驗測試工作的需求中。樣品處理粒度也有明確要求，所處置后的樣品應(yīng)該滿足樣品的分解和測定的后續(xù)分析。樣品處理的基本方法應(yīng)該按照樣品加工的質(zhì)量處理方法進(jìn)行。在進(jìn)行地質(zhì)類樣品的處置時，對各樣品需實施破碎和收縮。怎樣讓樣品維持處理前的代表性，需要對處理后的樣品進(jìn)行判斷。

實施檢驗中，多用經(jīng)驗公式-切喬特來進(jìn)行代表性的判定。切喬特公式用下面的公式表示：Q=Kd2。公式中：Q表示樣品的最低可靠質(zhì)量，kg；d表示樣品中的最大粒徑，mm；K表示基于樣品的特性確定的收縮系數(shù)，它是一個常數(shù)，必要時可以通過試驗得到。

(4)實驗室應(yīng)該按照適當(dāng)?shù)某绦蚝驮O(shè)施進(jìn)行研究，進(jìn)而避免了樣品在準(zhǔn)備階段、存儲階段、檢測環(huán)節(jié)等發(fā)生物理破壞或質(zhì)變，影響測試最終結(jié)果的精確性。

3 巖石礦物測試方法

礦物測試方法是對實驗工作進(jìn)行指導(dǎo)的基本研究方法，按照測試質(zhì)量和其他眾多質(zhì)量因素。在樣品類型不同時，其可采用不同的實驗方法，也會得出不同的測試結(jié)果質(zhì)量水平。所以，采用方法的精密度、檢出限、干擾允許量、測量范圍和準(zhǔn)確度等重要的技術(shù)參數(shù)以及使用范圍要與技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)相符，與此同時，要考慮到低成本、快速和準(zhǔn)確，而且，還要能夠匹配各測試人員的檢測實際。對實驗室成員來說，測試的基本結(jié)果就是其使用的方法和程序。進(jìn)一步的，對測試方法的選擇應(yīng)該伴隨新的實驗要求來確定。

①應(yīng)使客戶的要求得到滿足；②要與相應(yīng)的規(guī)范、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)相符；③要與被檢樣品相適用；④采用方法的精密度、檢出限、干擾允許量、測量范圍和準(zhǔn)確度等重要的技術(shù)參數(shù)以及使用范圍要與技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)相符；⑤能與環(huán)境條件、設(shè)備能力和操作人員相互適配；⑥同時應(yīng)該綜合考量測試的時間，安全性，測試后分析周期以及生產(chǎn)的綜合成本等。

4 巖石礦物樣品的測試質(zhì)量管理

實驗室應(yīng)根據(jù)具體的工作特點，將質(zhì)量控制程序或方案制定出來，以控制巖石礦物測試過程的有效性?，F(xiàn)有質(zhì)量控制技術(shù)可用的有以下幾種：

①選擇與檢測對象適合的測試方法；②在進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時，援用控制樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；③參與實驗室比較或能力驗證活動；④在重復(fù)進(jìn)行測試時，選用不同的或相同的人或方法；⑤對存留的巖土樣品進(jìn)行二次測試；⑥將測試結(jié)果的質(zhì)量控制圖表進(jìn)行詳細(xì)的繪制和比對；⑦判定結(jié)果的關(guān)聯(lián)性；⑧展示的其他的技術(shù)核查方法。

在進(jìn)行測試手段的監(jiān)測時，應(yīng)進(jìn)一步的考察標(biāo)準(zhǔn)材料的指示和材料處理的規(guī)定進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控。具體包括標(biāo)準(zhǔn)材料的有效期和所需的最低取樣量等；盡量選擇與待測樣品相似的基體成分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以消除被測樣品基體效應(yīng)差引起的系統(tǒng)誤差；選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)是與待測樣品相似濃度的物質(zhì)，或者在既定實驗方法下，待檢測標(biāo)準(zhǔn)物允許濃度上下限范圍內(nèi)，與之相似的濃度對比樣品。實驗中，應(yīng)該確保被測物與標(biāo)準(zhǔn)物二者在表面狀態(tài)保持一致。注意所選標(biāo)準(zhǔn)材料的準(zhǔn)確度和特征值，既要符合經(jīng)濟合理的原則，又要滿足監(jiān)測的需要。測試方法檢測限、準(zhǔn)確度控制指標(biāo)和精度控制指標(biāo)就是具體的質(zhì)量控制指標(biāo)。

5 巖石礦物分析的數(shù)據(jù)控制

數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)驗證、數(shù)據(jù)確定、數(shù)據(jù)校正和數(shù)據(jù)傳送是分析巖石礦物的數(shù)據(jù)控制。自動和手動采集就是數(shù)據(jù)采集的兩種方式，能有效的控制和有效驗證采集到的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)驗證是適當(dāng)和系統(tǒng)的進(jìn)行轉(zhuǎn)換和計算數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)確定是基于有關(guān)規(guī)定的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。數(shù)據(jù)校正要將像需要對保存在客戶手中的數(shù)據(jù)進(jìn)行糾正，應(yīng)向需要糾正數(shù)據(jù)的所有客戶發(fā)出正式書面文件等進(jìn)行原因標(biāo)明。數(shù)據(jù)傳送是要求數(shù)據(jù)在傳輸中不應(yīng)修改、計算和更改，數(shù)據(jù)傳輸前應(yīng)保存原始數(shù)據(jù)憑單。

6 巖石礦物分析的資源保證

6.1 巖土資源和人員

巖石礦物實驗室需要定額配備分析測試人員，并結(jié)合分析對測試的程序和結(jié)果等進(jìn)行評價分析。在進(jìn)行分析時，全過程中要按照要求進(jìn)行，同時分析樣品和工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)樣品和空白測試，結(jié)合計算公式，反復(fù)對比核準(zhǔn)計算的最終結(jié)果實況。

6.2 儀器設(shè)備

進(jìn)行巖土礦石樣品檢測時的儀器設(shè)備應(yīng)該滿足操作基本要求，并按照質(zhì)量參數(shù)的測試要求進(jìn)行處理。

6.3 追溯量值

在投入使用所有儀器和設(shè)備前，應(yīng)定時校核和稽查。并且進(jìn)一步構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)管理程序和追溯驗證，并促使巖土樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源獲得保障。

6.4 測試背景和環(huán)境

建立新一步的試驗標(biāo)準(zhǔn)要求以及測試環(huán)境分析，對符合設(shè)備在實驗室應(yīng)用基礎(chǔ)限制條件的，使得操作者的測試條件和測試環(huán)境有助于測試工作的進(jìn)一步實施。對于環(huán)境條件，使得測試的結(jié)果可能呈現(xiàn)不精確的結(jié)果。對實驗方法來說，其標(biāo)準(zhǔn)以及設(shè)備的差異，使得樣品的環(huán)境條件應(yīng)該明確標(biāo)識，并采取相應(yīng)的規(guī)避程序。對環(huán)境條件下的參數(shù)進(jìn)行檢測、記錄和控制。當(dāng)實驗結(jié)果受到環(huán)境條件的不利影響時，要將測試工作停止。采取防止交叉污染的措施，應(yīng)標(biāo)明受環(huán)境控制的區(qū)域。

6.5 檢測服務(wù)支持

確保外部服務(wù)以及試劑的購買和消耗等，幫助驗證、測試以及其他規(guī)定的要求等滿足其一致性條件相符后才能投入使用。

7 結(jié)語

聚集多種或一種化學(xué)物質(zhì)于地殼中，就形成了巖石礦物，地質(zhì)勘探時的重點內(nèi)容之一就是對巖石礦物成分進(jìn)行化驗和分析。在具體操作和分析巖石礦物時，相關(guān)人員要理論與實踐全面結(jié)合，制定有效的操作方案，全面掌握相關(guān)的理論知識，積累操作經(jīng)驗，制定科學(xué)的操作流程，減少意外失誤和系統(tǒng)誤差，全面落實質(zhì)量控制工作，逐步提升化驗和分析水平，進(jìn)而為我國礦業(yè)的發(fā)展做貢獻(xiàn)。