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    冷榨核桃餅基木材膠黏劑的制備及性能研究

    2020-01-15 08:04:14張韓軍杜官本
    中國油脂 2019年11期
    關(guān)鍵詞:膠合板黏劑改性劑

    王 鳳,張韓軍,王 輝,2,杜官本,2

    (1.西南林業(yè)大學(xué) 云南省木材膠黏劑及膠合制品重點實驗室,昆明 650224;2.西南林業(yè)大學(xué) 西南山地森林資源保育與利用教育部重點實驗室,昆明 650224)

    木材工業(yè)用膠黏劑,主要是化學(xué)合成類聚合物體系,特別是甲醛系合成樹脂,由于具有優(yōu)良的膠接性能,在木制品生產(chǎn)中占有重要地位[1-3]。然而,隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展和人們對產(chǎn)品質(zhì)量要求的不斷提升,甲醛系木材膠黏劑的弊端——甲醛污染,引起了人們的密切關(guān)注,無毒無害、原料可再生的生物基膠黏劑再次成為研究的焦點。

    近年來,植物蛋白基膠黏劑的研究主要集中在大豆蛋白方面,棉籽蛋白、菜籽蛋白、花生蛋白、芝麻蛋白等也有報道[4-8],而關(guān)于核桃餅粕用于木材膠黏劑的研究鮮見報道。核桃餅粕是核桃仁經(jīng)過提取油脂后的副產(chǎn)物,其蛋白質(zhì)含量約為50%,與大豆蛋白含量相當(dāng),具有開發(fā)蛋白基膠黏劑的天然優(yōu)勢[9]。若能將核桃餅粕作為生產(chǎn)原料用于制備木材膠黏劑,將為蛋白基膠黏劑的原料供應(yīng)提供基礎(chǔ),也將推動綠色木材膠黏劑的發(fā)展。而且,核桃作為一種木本油料,在我國具有豐富的資源,產(chǎn)量位于世界首位[10],每年榨油產(chǎn)生的數(shù)量龐大的核桃餅,一部分用于食品工業(yè)領(lǐng)域,大量的餅資源還未得到充分利用,因此加快核桃餅資源的開發(fā)和利用,將有力推動我國核桃產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

    核桃餅中蛋白質(zhì)分子鏈中的官能團被包裹在分子結(jié)構(gòu)中,要實現(xiàn)與木材之間的有效膠合,需要經(jīng)過一定的預(yù)處理將蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中的官能團釋放出來。本文以冷榨核桃餅為原料,經(jīng)過不同方式的預(yù)處理制備木材膠黏劑,用于楊木膠合板的制備,并測試膠黏劑的相關(guān)性能,以期為核桃餅基木材膠黏劑的應(yīng)用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    1.1.1 原料與試劑

    冷榨核桃餅,取自云南省林科院,其中蛋白質(zhì)含量40%左右,碳水化合物含量14%左右,粗纖維含量2%左右,粉碎后過160目篩,待用;楊木單板,1.5 mm,含水率為8.3%,購自河北;支化聚合物(PEI),購自云南曉月科技有限公司,平均相對分子質(zhì)量為70 000;其他試劑均為分析純。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    FW型高速粉碎機;XLB-500×500×2雙層平板硫化機;WDS-50KN萬能力學(xué)試驗機;費斯托高精度推臺鋸;Perkin Elmer DSC分析儀,德國耐馳公司;NICOLET iS50傅里葉紅外分析儀。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 膠黏劑的制備

    稱取一定量的160目核桃餅粉,與蒸餾水以 1∶8 的質(zhì)量比進行混合,用40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的pH在9左右,置于一定溫度的水浴中,在持續(xù)攪拌條件下反應(yīng)一定時間后,得到核桃餅熱解液,降溫出料,備用。

    在上述預(yù)處理的混合液中加入一定量的改性劑PEI,均勻混合后,再次調(diào)整混合液的pH為8~8.5,得到膠黏劑,用于膠合板的制備。

    1.2.2 膠合板的制備及性能測試

    實驗室壓制三層楊木膠合板,制備工藝參數(shù)為:手工單面施膠,施膠量200 g/m2,將施膠后的單板紋理交錯組合成三層膠合板,閉合陳放5 min后,進行熱壓,熱壓工藝參數(shù)為熱壓溫度200℃、熱壓壓力1.5 MPa、熱壓時間3 min。

    膠合板膠接性能測試參照GB/T 17657—2013中的相關(guān)規(guī)定進行。其中,本試驗中的濕強度采用的處理方法為:將所測試件在常溫條件下,浸入冷水中24 h后,拭去試件表面的水后進行測試。

    1.2.3 固化性能測試

    稱取5~10 mg液態(tài)樣品,置于鋁坩堝中,密封,在升溫速率10℃/min、溫度范圍25~200℃、氮氣保護條件下采用DSC分析儀進行測試。

    1.2.4 FT-IR分析

    液態(tài)樣品測試:先將純溴化鉀(化學(xué)純)在壓片機上進行壓片,將樣品涂抹在溴化鉀片上,自然晾干5 min,進行測試。

    固態(tài)樣品測試:將膠黏劑液態(tài)樣品進行干燥、磨粉處理,稱取定量的固體粉末樣品與溴化鉀粉末混合均勻,研磨后壓片進行測試。

    測試參數(shù):掃描范圍400~4 000 cm-1,掃描次數(shù)32次, 測試環(huán)境溫度24~25℃,相對濕度不大于60%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 核桃餅基膠黏劑制備條件優(yōu)化

    2.1.1 不同預(yù)處理溫度對膠接強度的影響

    在前期預(yù)試驗的基礎(chǔ)上,在預(yù)處理時間1 h、改性劑添加量10%條件下,考察了不同預(yù)處理溫度對蛋白基膠黏劑膠接強度的影響,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 不同預(yù)處理溫度對膠接強度的影響

    由圖1可以看出,隨著預(yù)處理溫度的升高,膠合板的干強度、濕強度均呈現(xiàn)逐步增加的趨勢,表明在高溫條件下進行處理后更有利于形成良好的膠接效果。預(yù)處理溫度高于80℃時,膠合板的干強度大于等于0.7 MPa, 而冷水浸泡后的濕強度盡管有所提升,但仍較低。原因可能在于蛋白質(zhì)中有效官能團的解聚程度不充分或者改性劑的用量不足等。為了進一步探索其中的原因,本試驗繼續(xù)考察了在較優(yōu)預(yù)處理溫度條件下,不同預(yù)處理時間與膠接強度之間的關(guān)系。

    2.1.2 預(yù)處理時間對膠接強度的影響

    在預(yù)處理溫度90℃、改性劑添加量10%條件下,比較了預(yù)處理時間為1、2、3、4 h條件下,膠合板膠接強度變化情況,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 不同預(yù)處理時間對膠接強度的影響

    由圖2可以看出,延長預(yù)處理時間,對膠接強度的提升沒有意義,當(dāng)預(yù)處理時間為4 h時,干強度、濕強度均出現(xiàn)了明顯的下降,說明即使蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中有更高比例的自由基團得到解聚或暴露,但未能與基材之間形成牢固的化學(xué)結(jié)合,強度也難以提升,而且在水作用條件下依靠氫鍵形成的作用力很容易喪失,表現(xiàn)出極低的耐水強度。因此,為了降低自由基的比例,促使蛋白質(zhì)中更高比例有效化學(xué)鍵鍵合的形成,進一步考察了不同改性劑添加量對板材膠接強度的影響。

    2.1.3 改性劑添加量對膠接強度的影響

    通過調(diào)整改性劑的添加量,在預(yù)處理溫度90℃、預(yù)處理時間1 h條件下對蛋白基膠黏劑的膠接強度進行測試,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 不同改性劑添加量對膠接強度的影響

    由圖3可以看出,隨著改性劑添加量的增加,膠合板的干強度、濕強度均呈增加的趨勢,且濕強度增加更顯著。但改性劑添加量超過40%以后,濕強度的增長趨勢趨于平緩。綜合考慮,改性劑添加量在30%~40%之間即可滿足GB/T 9846—2015中Ⅲ類膠合板的使用要求。

    2.2 改性劑添加量對膠黏劑體系固化特征的影響

    利用DSC對不同改性劑添加量條件下膠黏劑體系的固化過程進行了測試,差別主要體現(xiàn)在固化峰值溫度的變化以及固化過程中焓變的不同,結(jié)果如圖4和圖5所示。

    圖4 改性劑添加量對膠黏劑體系固化峰值溫度的影響

    圖5 改性劑添加量對膠黏劑體系固化過程中焓變的影響

    由圖4可以看出,改性劑加入后體系的固化峰值溫度向高溫方向移動,并且改性劑添加量越多,固化峰值溫度越高,意味著固化體系需要的能量越高,說明隨著改性劑添加量的增加,體系達(dá)到最佳固化狀態(tài)所需的溫度越高,從而也表明改性劑PEI與核桃餅蛋白之間發(fā)生了化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)。膠黏劑體系在固化過程中的焓變反映了固化體系能量的變化情況。由圖5可以看出,PEI加入以后導(dǎo)致體系能量大幅增加,原因歸結(jié)于體系中基團之間化學(xué)反應(yīng)比例的增加,但上升到一定程度后,由于體系中沒有足夠的交聯(lián)點,即使PEI添加量繼續(xù)增加,能量并不會成比例上升。改性劑添加量從40%增加到50%,焓變下降,可能與膠黏劑體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān),原因有待進一步分析。

    2.3 核桃餅基膠黏劑FT-IR分析

    圖6 核桃餅基膠黏劑體系固化前后紅外光譜圖

    3 結(jié) 論

    利用PEI改性核桃餅熱解液體系制備核桃餅基膠黏劑,并壓制三層楊木膠合板。核桃餅基膠黏劑最佳制備工藝條件為:PEI添加量30%~40%,預(yù)處理溫度90℃,預(yù)處理時間1 h。在最佳工藝條件下制備的膠黏劑可滿足GB/T 9846—2015Ⅲ類膠合板的使用要求。結(jié)合差示掃描量熱(DSC)及傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析,發(fā)現(xiàn)膠接強度的提升主要源于PEI分子結(jié)構(gòu)中的活性氨基和亞氨基基團與核桃餅熱解液蛋白質(zhì)分子中的羧基和氨基發(fā)生化學(xué)交聯(lián),將PEI支化結(jié)構(gòu)體系有效引入到固化交聯(lián)體系中,形成了較強的內(nèi)聚結(jié)合力,對膠接強度的提升和耐水性的改善均發(fā)揮了重要作用。

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