蒲公英葉超微粉制備工藝研究

遲曉君，李芳瑞，李宇，張炳文，岳鳳麗 *

（1.山東農(nóng)業(yè)工程學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東濟(jì)南 250100；2.濟(jì)南倍力粉體工程技術(shù)有限公司，山東濟(jì)南 250100；3.濟(jì)南大學(xué)烹飪學(xué)院，山東濟(jì)南 250100）

近年來，隨著生活水平的提高，人們對(duì)天然保健食品的需求也逐漸增加，眾多具有保健功效的藥食兼用型植物得到了大規(guī)模種植及開發(fā)利用，但是由于起步較晚，目前仍存在開發(fā)程度低、技術(shù)薄弱等問題。

蒲公英是一種藥食兼用的植物，營(yíng)養(yǎng)豐富，具有較高的藥用價(jià)值和食用價(jià)值，在我國(guó)大部分省市廣泛種植，產(chǎn)量極高，一次播種可多次采收，非常適合作為高產(chǎn)量、高品質(zhì)的功能性食品原料進(jìn)行生產(chǎn)和添加[1]。日常大規(guī)模生產(chǎn)加工過程中，為便于后續(xù)加工和貯藏，需對(duì)蒲公英鮮葉進(jìn)行烘干處理。當(dāng)前燥干的方式有很多種，常見的有微波干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、熱風(fēng)干燥等。我們前期預(yù)實(shí)驗(yàn)已得知，通過微波干燥及真空干燥得到的蒲公英干制品品質(zhì)較好，熱風(fēng)干燥后得到的干制品品質(zhì)相對(duì)較差。在蒲公英的實(shí)際大批次干燥過程中，考慮到實(shí)際效率、烘干效果和經(jīng)濟(jì)效益等因素，采用微波干燥工藝比較適宜[2]。目前蒲公英葉作為高產(chǎn)量、高品質(zhì)的功能性食品原料進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)，大多情況下需對(duì)蒲公英干葉進(jìn)行超微粉碎處理。本文探究了微波干燥方法及不同超微粉碎設(shè)備對(duì)蒲公英葉超微粉制備的影響，并利用單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)、感官試驗(yàn)、理化試驗(yàn)等對(duì)現(xiàn)有微波干燥方法及粉碎方式進(jìn)行了優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料及試劑

蒲公英鮮葉，由山東耕辰農(nóng)業(yè)科技有限公司提供。

硫酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀、高氯酸、硝酸、磷酸二氫銨、氫氧化鈉，均為永華化學(xué)股份有限公司生產(chǎn)；鹽酸，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司提供；質(zhì)譜調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Ti、Co，濃度為10 ng/mL），北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供；內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（Ge，濃度為100 μg/mL），北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供；金屬鎘（純度為99.99%）、氯化汞（純度≥99%）、三氧化二砷（純度≥99.5%）、五水硫酸銅（純度＞99.99%）、硝酸鉛（純度＞99.99%）、氯化汞（純度≥99%）、重鉻酸鉀（純度＞99.5%）、硝酸鈀等，均為國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；過氧化氫，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司提供；純水，純水機(jī)制得。

1.1.2 儀器與設(shè)備

WZJ-6J型貝利振動(dòng)式藥物超微粉碎機(jī)，濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司提供；WZJ-6TC型氧化鋯陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)，濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司提供；NR10QC型色差儀，廣州華測(cè)檢測(cè)科技有限公司提供；微波設(shè)備，山東科弘微博能有限公司提供；原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，附鉻、銅、鉛、鎘空心陰極燈），北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供；鹵素水分含量測(cè)試儀，北京恒奧德儀器儀表有限公司提供；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；原子熒光光譜儀，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供。

1.2 方法

1.2.1 原料處理

選取無明顯病斑、無機(jī)械損傷、無病蟲害的新鮮蒲公英鮮葉，清洗掉表面泥土后，將其放入95 ℃已加入0.2%碳酸鎂的熱水中進(jìn)行燙漂，1 min后撈出瀝干水分，置于網(wǎng)篩上備用。根據(jù)前期研究結(jié)果，確定蒲公英鮮葉最佳燙漂條件為95 ℃熱水中燙漂90 s[3]。

1.2.2 微波干燥單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)，選取溫度、轉(zhuǎn)速、微波作為因素，依次進(jìn)行微波試驗(yàn)，將處理后的蒲公英鮮葉置于瓷盤上鋪平，放入微波干燥機(jī)，設(shè)定不同的溫度、轉(zhuǎn)速、微波功率，每次試驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值。以水分含量為判斷依據(jù)。

1.3 測(cè)定項(xiàng)目及方法

（1）水分測(cè)定

利用鹵素水分含量測(cè)試儀測(cè)定干燥后的蒲公英葉的水分含量，統(tǒng)一稱取質(zhì)量為1.50 g蒲公英干葉，分析最佳烘干條件。

（2）理化檢測(cè)

按照以上所得最佳烘干條件進(jìn)行蒲公英葉的烘干，將同一批次充分干燥后的蒲公英干葉放入兩種不同的超微粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到原料粉，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩備用。用不同設(shè)備對(duì)原料粉進(jìn)行粉碎，對(duì)蒲公英超微粉進(jìn)行感官分析、色差分析和重金屬指標(biāo)檢測(cè)，分析粉碎設(shè)備對(duì)蒲公英粉粉碎性質(zhì)的影響。

蒲公英超微粉中鉛含量按照《食品中鉛的測(cè)定》（GB 5009.12第一法）方法進(jìn)行測(cè)定[4]；銅含量按照《食品中銅的測(cè)定》（GB5009.13-2017食品中銅的測(cè)定第一法）方法進(jìn)行測(cè)定[5]；鎘含量按照《食品中鎘的測(cè)定》（GB 5009.15-2014）方法進(jìn)行測(cè)定[6]；砷含量按照《食品中無機(jī)砷及總砷的測(cè)定》（GB 5009.11-2014第一篇第一法）方法進(jìn)行測(cè)定[7]；汞含量按照《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》（GB 5009.17-2014第一篇第一法）方法進(jìn)行測(cè)定[8]；鉻含量按照《食品中鉻的測(cè)定》（GB5009.123-2014）方法進(jìn)行測(cè)定[9]。

2 結(jié)果分析

2.1 不同干燥溫度對(duì)蒲公英葉水分含量的影響

微波干燥溫度對(duì)蒲公英葉烘干后水分含量有一定的影響，不同干燥溫度對(duì)蒲公英葉水分含量的影響結(jié)果見表1。

表1 不同干燥溫度對(duì)蒲公英葉水分含量的影響Table 1 Effect of different temperature on water content of dandelion leaves

由表1可知，設(shè)置的微波干燥溫度不同，干燥后所得蒲公英干品的水分含量也會(huì)有所不同。溫度越高，水分含量越低；當(dāng)微波烘干溫度高于55 ℃時(shí)，隨著溫度的增大，含水率下降不明顯。這是因?yàn)闇囟冗^高，物料內(nèi)部水分吸收熱量快速蒸發(fā)，而物料外部的水分子遷移速度整體小于內(nèi)部，導(dǎo)致含水率下降變緩。本試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，60 ℃以上微波干燥的蒲公英干葉會(huì)出現(xiàn)明顯焦黑及褐變現(xiàn)象，這是由于溫度過高造成的。綜合蒲公英葉干制后含水量及實(shí)際生產(chǎn)情況，選用55 ℃作為最佳烘干溫度。

2.2 不同履帶轉(zhuǎn)速對(duì)蒲公英葉水分含量的影響

表2 不同履帶轉(zhuǎn)速對(duì)蒲公英葉水分含量的影響Table 2 Effect of different track speed on water content of dandelion leaves

不同履帶轉(zhuǎn)速對(duì)蒲公英葉水分含量的影響如表2所示，由表得知，隨著載料履帶轉(zhuǎn)速不斷提高，所得蒲公英干葉水分含量不斷升高，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到140 cm/min以上時(shí)，出現(xiàn)明顯烘干不徹底的現(xiàn)象，轉(zhuǎn)速低至60 cm/min以下時(shí)，干制后的蒲公英葉出現(xiàn)明顯焦黑現(xiàn)象?？梢?00 cm/min烘干效果最為優(yōu)越，選用100 cm/min作為最佳設(shè)備轉(zhuǎn)速。

2.3 不同微波功率對(duì)蒲公英葉水分含量的影響

不同微波功率影響蒲公英葉烘干后的水分含量，不同微波功率對(duì)蒲公英葉水分含量的影響結(jié)果見表3。

表3 不同微波功率對(duì)蒲公英葉水分含量的影響Table 3 Effect of different microwave power on water content of dandelion leaves

由表3知，隨著微波功率的增大，蒲公英葉的水分含量不斷降低；當(dāng)微波功率超過480 W時(shí)，隨著微波功率的增大，干燥的速率增大不明顯。這是因?yàn)槲⒉üβ试O(shè)置過高，物料內(nèi)部迅速吸收微波能加快水分蒸發(fā)，而物料表面水分遷移速度整體小于內(nèi)部，導(dǎo)致干燥速度增加變緩[10]。綜合烘干后水含量及實(shí)際生產(chǎn)情況，選用480 W作為最佳微波功率。

2.4 不同粉碎設(shè)備的粉碎時(shí)間

以粉碎后300目蒲公英粉占總粉量80%為判斷終點(diǎn)，對(duì)兩種不同粉碎機(jī)的粉碎時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行比較，不同粉碎設(shè)備的粉碎時(shí)間見表4。

表4 不同粉碎設(shè)備的粉碎時(shí)間Table 4 Pulverizing time of different pulverizing equipment

由表4可知，欲達(dá)到同等物料粉碎程度，氧化鋯陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)相較于振動(dòng)式貝利超微粉碎機(jī)粉碎所用時(shí)間稍長(zhǎng)，但由于粉碎時(shí)間較短，兩種設(shè)備無顯著差異。

2.5 不同超微粉碎設(shè)備對(duì)蒲公英粉感官的影響

由10位有專業(yè)感官評(píng)定經(jīng)驗(yàn)的人員組成評(píng)定小組，對(duì)蒲公英超微粉進(jìn)行評(píng)分，并計(jì)算平均分。感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)見表5（見下頁(yè)）[11]，感官評(píng)分結(jié)果見表6（見下頁(yè)）。

表6顯示，通過10位專業(yè)感官人員的盲評(píng)打分得知，氧化鋯陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)得到的超微粉感官評(píng)分較高，但兩者超微粉差異不顯著。

表5 蒲公英超微粉感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 5 The sensory evaluation standard of dandelion superfine powder

表6 蒲公英超微粉感官評(píng)分Table 6 The sensory evaluation results of dandelion superfine powder

2.6 不同超微粉碎設(shè)備對(duì)蒲公英粉色差的影響

表7 不同粉碎設(shè)備所得蒲公英超微粉的色差Table 7 The color difference of dandelion superfine powder by different grinding equipment

通過對(duì)兩種不同超微粉碎機(jī)粉碎的300目蒲公英超微粉的色差比較，分析二者的顏色相差情況[12]，結(jié)果見表7。由表可知，兩種粉碎機(jī)器所得蒲公英超微粉顏色接近，二者色差較小，無顯著性差異。

2.7 不同超微粉碎設(shè)備對(duì)蒲公英粉理化成分的影響

兩種超微粉碎機(jī)由于自身元件材料不同，粉碎過程對(duì)物料的成分組成也會(huì)有所影響，針對(duì)兩種超微粉碎機(jī)粉碎相同程度（300目超微粉）的同批物料進(jìn)行重金屬含量檢測(cè)，結(jié)果見表8[13－14]。

表8 不同粉碎設(shè)備所得蒲公英超微粉的重金屬含量Table 8 Heavy metals of dandelion ultrafine powder obtained by different grinding equipment

由表8可知，陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)粉碎所得超微粉鉛、銅、鎘、砷、汞、鉻等重金屬含量相比于振動(dòng)式貝利超微粉碎機(jī)超微粉碎機(jī)大幅降低。氧化鋯陶瓷由94.8%的二氧化鋯及5.2%的氧化釔構(gòu)成，減少了機(jī)器金屬元件的使用，更加安全可靠，也更加適用于數(shù)據(jù)檢測(cè)和食品加工。

3 小結(jié)

以烘干后蒲公英葉水分含量及實(shí)際生產(chǎn)條件為參考依據(jù)，得出微波烘干最佳參數(shù)為烘干溫度55 ℃、轉(zhuǎn)速120 cm/min、微波功率480 W。通過對(duì)氧化鋯陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)與以振動(dòng)式貝利超微粉碎機(jī)為代表的傳統(tǒng)超微粉碎機(jī)的對(duì)比得知，要達(dá)到同等物料粉碎程度，氧化鋯陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)研磨速率稍慢于振動(dòng)式貝利超微粉碎機(jī)，但是實(shí)際生產(chǎn)無顯著影響。二者粉碎所得300目蒲公英超微粉在感官及色差方面無顯著性差異；氧化鋯陶瓷振動(dòng)超微粉碎機(jī)相比于傳統(tǒng)超微粉碎機(jī)，采用了新型氧化鋯陶瓷代替?zhèn)鹘y(tǒng)金屬元件，對(duì)物料理化成分影響更小，重金屬含量更低，具有極好的市場(chǎng)推廣前景。