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    三聚甲醛反應(yīng)器帶酸問題研究

    2020-01-13 14:48:48
    河南化工 2020年1期
    關(guān)鍵詞:夾帶硫酸根大梁

    (開封龍宇化工有限公司 河南省聚甲醛基新材料工程技術(shù)研究中心 , 河南 開封 475200)

    三聚甲醛合成反應(yīng)在聚甲醛生產(chǎn)過程中占有十分重要的一環(huán),而三聚甲醛反應(yīng)系統(tǒng)則是重中之重。為了提高系統(tǒng)的生產(chǎn)負(fù)荷,降低生產(chǎn)成本,一般采取提高反應(yīng)器進(jìn)料量和溶液濃度來實(shí)現(xiàn),隨之而來也會出現(xiàn)一些問題,如反應(yīng)系統(tǒng)硫酸根偏高等。

    開封龍宇三聚甲醛生產(chǎn)過程中,硫酸作為催化劑在開車時定量加入反應(yīng)器內(nèi),在反應(yīng)器的上部安裝有一層20 cm厚的絲網(wǎng)除沫器,通過定期對反應(yīng)系統(tǒng)的硫酸根的分析監(jiān)控,一般將硫酸根控制在200×10-6以內(nèi)。一旦出現(xiàn)高于200×10-6的情況,會出現(xiàn)以下幾種后果:①硫酸根長時間高于200×10-6,會對反應(yīng)系統(tǒng)的濃縮塔內(nèi)件及管線產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕,尤其是最薄弱的填料部分,腐蝕現(xiàn)象嚴(yán)重時,填料將在很短的時間內(nèi)腐蝕成大量碎片,從塔的上部落至塔底,堵塞塔底再沸器和泵入口過濾器。②降低濃縮塔的精餾效率,塔頂和塔底指標(biāo)會出現(xiàn)嚴(yán)重偏離現(xiàn)象,并通過正常的調(diào)控手段,無法有效好轉(zhuǎn)。③硫酸根長時間偏高,會使反應(yīng)器內(nèi)硫酸濃度偏低,致使反應(yīng)器內(nèi)催化劑含量偏低,影響反應(yīng)器的轉(zhuǎn)化率。④反應(yīng)液出現(xiàn)渾濁或小顆粒,當(dāng)這些顆粒狀的渾濁物大量聚集在反應(yīng)器的底部時,存在堵塞反應(yīng)器排放角閥的風(fēng)險。⑤硫酸根偏高后,小部分排入甲醛回收塔,硫酸根在甲醛回收塔內(nèi)進(jìn)一步腐蝕塔內(nèi)件及促進(jìn)副反應(yīng)的發(fā)生,影響甲醛回收塔指標(biāo)的調(diào)整,造成數(shù)據(jù)指標(biāo)的不合格等。

    1 帶酸原因分析

    反應(yīng)器的帶酸現(xiàn)象,主要是因?yàn)榉磻?yīng)器內(nèi)的絲網(wǎng)無法攔截過量的硫酸根,致使硫酸根通過絲網(wǎng)的含量超過規(guī)定的指標(biāo)??煽偨Y(jié)如下:①反應(yīng)器負(fù)荷超過設(shè)計(jì)負(fù)荷,絲網(wǎng)處理量無法滿足高負(fù)荷的指標(biāo)要求。②反應(yīng)液出現(xiàn)渾濁,霧沫夾帶現(xiàn)象加重。③絲網(wǎng)長時間使用,除沫效果降低。④固定絲網(wǎng)的格柵及大梁由于受力不均衡,出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象。⑤絲網(wǎng)材質(zhì)、規(guī)格及密度未達(dá)到設(shè)計(jì)要求。⑥催化劑硫酸加入量不足。⑦反應(yīng)系統(tǒng)負(fù)壓頻繁變化。

    2 采取的防范措施

    2.1 對反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行物料衡算

    參考設(shè)計(jì)資料,核算進(jìn)出料是否達(dá)到設(shè)計(jì)要求,或者存在超負(fù)荷的現(xiàn)象,需將系統(tǒng)運(yùn)行負(fù)荷控制在設(shè)計(jì)指標(biāo)以內(nèi)。

    因?yàn)榱蛩岬南鄬Ψ肿淤|(zhì)量較大,短時間的超負(fù)荷,通過霧沫夾帶穿過絲網(wǎng)的數(shù)量有限,硫酸還是會被絲網(wǎng)所攔截,最終落入反應(yīng)液中。如果存在長時間超負(fù)荷現(xiàn)象,絲網(wǎng)處理霧沫夾帶的能力有限,無法有效地?cái)r截H2SO4,致使大量硫酸穿過絲網(wǎng),帶入到材質(zhì)相對較低的管道或塔器中,對相對薄弱的塔內(nèi)件或填料造成腐蝕。

    根據(jù)以上情況,在系統(tǒng)滿負(fù)荷運(yùn)行時,可以考慮一個周期對反應(yīng)器進(jìn)行一次檢查,如一個季度等。通過打開上下人孔觀察絲網(wǎng)是否存在明顯的孔縫,或者人員進(jìn)入絲網(wǎng)上層,逐一排查絲網(wǎng)周邊和絲網(wǎng)塊與塊之間的連接是否緊密,并對薄弱處采用四氟線或鋯絲進(jìn)行縫補(bǔ),確保絲網(wǎng)外觀正常。

    2.2 控制進(jìn)料濃度

    反應(yīng)器的進(jìn)料濃度和濃縮塔底部返回反應(yīng)器的返料濃度對絲網(wǎng)是否帶酸也有一定影響。濃度高于設(shè)計(jì)值后,系統(tǒng)內(nèi)的反應(yīng)液會出現(xiàn)變稠,流動性變差,在絲網(wǎng)中間的夾帶量增多,另外高濃度反應(yīng)液還會出現(xiàn)結(jié)晶固化的現(xiàn)象,將進(jìn)一步影響絲網(wǎng)的通透性和攔截效果,造成絲網(wǎng)夾帶硫酸量增加。

    為有效控制反應(yīng)系統(tǒng)的硫酸夾帶量,必須將進(jìn)料濃度和返料濃度控制在55%~60%,避免濃度過高,反應(yīng)液出現(xiàn)變白、結(jié)晶等現(xiàn)象。

    2.3 定期更換絲網(wǎng)及附件

    絲網(wǎng)的長周期運(yùn)行以后,會出現(xiàn)老化、通透性不均衡、絲網(wǎng)中間夾帶過多固體小顆粒等現(xiàn)象,影響絲網(wǎng)的除沫效果。為了更好發(fā)揮絲網(wǎng)的除沫效果,需要定期打開反應(yīng)器對絲網(wǎng)進(jìn)行檢查,可以通過反應(yīng)器的上下人孔觀察絲網(wǎng)表面是否存在過多的白色結(jié)晶物,或在絲網(wǎng)的上部拆出一塊,檢查絲網(wǎng)的整體結(jié)構(gòu),以及絲網(wǎng)中是否還有較多的固體結(jié)晶物。含有少量顆粒物時,可以考慮將絲網(wǎng)全部拆出,通過敲打、高溫?zé)崴莸确绞?,將絲網(wǎng)處理完畢后,可再次回裝使用。當(dāng)絲網(wǎng)含有大量結(jié)塊物料或顆粒物時,通過簡單的敲打或浸泡,已經(jīng)不能有效地去除絲網(wǎng)上的結(jié)晶物,這時最好的辦法就是更換一套新的絲網(wǎng),徹底解決絲網(wǎng)帶酸問題。

    2.4 更換絲網(wǎng)上下格柵及大梁

    長周期的滿負(fù)荷生產(chǎn)或高濃度運(yùn)行會降低絲網(wǎng)的通透性。在通透性降低,進(jìn)料濃度、進(jìn)料量和加熱蒸汽未降低的情況下,會出現(xiàn)絲網(wǎng)的上下格柵和大梁彎曲的現(xiàn)象,一旦彎曲,絲網(wǎng)與反應(yīng)器內(nèi)壁的接觸將出現(xiàn)縫隙,絲網(wǎng)塊與塊之間也會出現(xiàn)排布不緊密的現(xiàn)象,最終造成絲網(wǎng)帶酸??梢圆扇煞N辦法:①對格柵和大梁進(jìn)行校正,恢復(fù)原有的固定作用,由于鋯材格柵和大梁剛性比較強(qiáng),機(jī)器校正的效果不會很好,重新安裝以后,對絲網(wǎng)帶酸現(xiàn)象,只能起到一定的減緩效果。②若想徹底解決格柵和大梁彎曲引起的帶酸現(xiàn)象,格柵和大梁全部更換為新的,這樣能確保安裝完畢后的絲網(wǎng)除沫效果。

    2.5 確保絲網(wǎng)的材質(zhì)和體積密度滿足要求

    絲網(wǎng)的材質(zhì)目前市面上有聚四氟乙烯(PTFE)和聚氟乙烯(ETFE)兩種材質(zhì)。PTFE具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、密封性、高潤滑不黏性、電絕緣性和良好的抗老化能力。ETFE在保持PTFE性能的同時,耐輻射和機(jī)械性能有了很大的改善,拉伸強(qiáng)度接近PTFE的2倍。在絲網(wǎng)材質(zhì)選擇時,最好選擇ETFE,將更能更好地發(fā)揮絲網(wǎng)的除沫效率。

    在絲網(wǎng)厚度和密度方面也有嚴(yán)格的要求,過薄會出現(xiàn)除沫不徹底的現(xiàn)象,過厚會出現(xiàn)反應(yīng)器壓力偏高,絲網(wǎng)的格式和大梁存在變形彎曲的風(fēng)險。一般絲網(wǎng)的厚度保持在20 cm上下,并且絲網(wǎng)的密度控制在80~120 kg/m2。既要保證良好的通透性,還要保持最佳的除沫效果。

    2.6 定期對反應(yīng)器補(bǔ)加催化劑

    如果出現(xiàn)長周期的絲網(wǎng)帶酸現(xiàn)象,在考慮硫酸對設(shè)備管道等設(shè)施腐蝕的基礎(chǔ)上,還需考慮硫酸的夾帶現(xiàn)象增加后,會降低反應(yīng)器內(nèi)硫酸的含量,當(dāng)硫酸催化劑含量低于設(shè)計(jì)值的10%以上時,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率會明顯地降低,并伴隨反應(yīng)液出現(xiàn)渾濁、固體小顆粒、泛白等異?,F(xiàn)象。在不具備立即停車檢修的情況下,應(yīng)考慮適當(dāng)增加反應(yīng)器內(nèi)催化劑的含量,確保整個反應(yīng)的正向進(jìn)行。

    2.7 保持反應(yīng)系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定

    在三聚甲醛反應(yīng)系統(tǒng)中,由于濃縮采用負(fù)壓操作、真空泵及管線作為維持負(fù)壓的關(guān)鍵設(shè)備,每運(yùn)行班都需對進(jìn)出管線及泵殼內(nèi)蒸汽進(jìn)行吹掃,每次的停泵吹掃都會對反應(yīng)系統(tǒng)的壓力產(chǎn)生較大的影響,吹掃結(jié)束后,負(fù)壓又恢復(fù)正常數(shù)值。在每班的吹掃過程中,反應(yīng)系統(tǒng)的壓力一般從正常的-18~5 kPa的上下壓力波動,整個波動時間維持在0.5 h左右,長周期的頻繁壓力變化,對反應(yīng)器內(nèi)絲網(wǎng)的格柵和大梁帶來一定的影響,久而久之,會加速大梁及格柵的變形等,增加絲網(wǎng)帶酸幾率。

    為了解決壓力的頻繁波動,可以考慮:①對原有抽真空管線進(jìn)行技改,配備兩套抽真空系統(tǒng),在需要吹掃時,兩套真空系統(tǒng)進(jìn)行輪流切換,并避免吹掃蒸汽進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)部。②更換更先進(jìn)的真空泵,保持良好的抽真空效果,降低真空泵自身原因引起的壓力波動。③在生產(chǎn)工藝條件具備的情況下,試著減少對真空管線的吹掃次數(shù),可以考慮由每天3次減少至每天1次,人為干預(yù)吹掃對反應(yīng)系統(tǒng)壓力的影響。

    3 結(jié)論

    通過對絲網(wǎng)帶酸現(xiàn)象的分析及采取的相應(yīng)措施,在一定程度上會降低絲網(wǎng)帶酸后對管線塔內(nèi)件等的影響。究其根本,要想系統(tǒng)長周期、高負(fù)荷運(yùn)行,還需要工藝人員的精心操作,嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行,保持各項(xiàng)指標(biāo)的正常,才能發(fā)揮裝置的最佳能效。

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