工業(yè)分析檢驗(yàn)技能大賽實(shí)操評分標(biāo)準(zhǔn)解析

趙 美

（榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院，陜西榆林 719000）

工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)始于2006年，每年舉辦一次。2012年起該賽項(xiàng)納入到教育部舉辦的全國職業(yè)院校技能競賽。2018年高職參賽院校達(dá)到58個(gè)單位，參賽選手116名；中職參賽院校達(dá)到54個(gè)單位，參賽選手108名。2019年高職、中職參賽院校均達(dá)到56個(gè)單位，參賽選手均為112名。我院從2015年開始參加陜西省職業(yè)院校技能大賽，至今已有五年時(shí)間。期間，兩次參加國家級工業(yè)分析檢驗(yàn)技能大賽，收獲了一定的經(jīng)驗(yàn)。作為競賽的輔導(dǎo)老師，在過往的成功與失敗中，不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，現(xiàn)就圍繞大賽中所占比例較大的實(shí)操項(xiàng)目評分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行解析。

1 實(shí)踐操作考核點(diǎn)

以2019年中職工業(yè)分析檢驗(yàn)國賽為例，實(shí)操考核項(xiàng)目為未知試樣中鐵含量的測定，具體為：①氧化還原滴定法測定未知鐵試樣溶液（I）的濃度；②分光光度法測定未知鐵試樣（II）中鐵含量（該測定中玻璃計(jì)量器具用標(biāo)示值）。實(shí)踐操作考核點(diǎn)包括：基準(zhǔn)物的稱量占2%，溶液配制占5%，移取溶液占4%，滴定操作占5%，分光光度計(jì)儀器操作占2%，原始記錄占1%，結(jié)束工作占1%，文明操作占1%，數(shù)據(jù)記錄及處理占7%，化學(xué)分析結(jié)果占27%，儀器分析結(jié)果占45%。從各項(xiàng)所占比例可以看出，最終結(jié)果所占比例高達(dá)72%，此外今年化學(xué)分析考核與儀器分析考核合并為一項(xiàng)，這就對實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性、準(zhǔn)確性要求更高，否則化學(xué)分析中得到的錯誤數(shù)據(jù)會一直影響到儀器分析中的數(shù)據(jù)，所以要想取得滿意的成績，實(shí)驗(yàn)過程中的每一步都不能有大失誤，才能保證最終結(jié)果準(zhǔn)確。

2 主要儀器的操作要點(diǎn)

2.1 玻璃儀器

2.1.1 滴定管

滴定管是實(shí)驗(yàn)考核中的關(guān)鍵儀器之一，使用前必須對滴定管進(jìn)行校正。校準(zhǔn)不當(dāng)和使用不當(dāng)都是產(chǎn)生容量誤差的主要原因，其誤差甚至可能超過允差或量器本身的誤差。因而在校準(zhǔn)時(shí)務(wù)必正確、仔細(xì)操作，盡量減小校準(zhǔn)誤差。且要使用校準(zhǔn)值的，其校準(zhǔn)次數(shù)不應(yīng)少于兩次，且兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的偏差應(yīng)不超過該量器容量允許的1/4，并取其平均值作為校準(zhǔn)值[1]。

滴定管的校準(zhǔn)（稱量法）：將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶a放在分析天平上稱量，得空瓶質(zhì)量m瓶，記錄至0.001g。再將已洗凈的滴定管盛滿純水，調(diào)至0mL刻度處，從滴定管中放出一定體積（記為V0），如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶b中，蓋緊塞子，稱出“瓶＋水”的質(zhì)量m瓶＋水，兩次質(zhì)量之差即為放出的水的質(zhì)量m水。用同法稱量滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，…等刻度間的m水，用每次得到的m水除以實(shí)驗(yàn)水溫時(shí)水的密度，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容量V20。重復(fù)校準(zhǔn)一次，兩次相應(yīng)區(qū)間的水質(zhì)量相差應(yīng)小于0.02g，求出平均值，并計(jì)算校準(zhǔn)值ΔV（V20-V0）。以V0為橫坐標(biāo)，ΔV為縱坐標(biāo)，繪制滴定管校準(zhǔn)曲線。

滴定管使用時(shí)，先要進(jìn)行試漏，不漏以后開始洗滌，先使用自來水洗滌，再用少量蒸餾水淋洗3次，每次約5mL，洗完之后，管的內(nèi)壁上不應(yīng)附著有液滴，如果有液滴可以用肥皂水或者洗液洗滌，內(nèi)壁污染嚴(yán)重時(shí)，可以采用鉻酸洗液浸泡滴定管，之后再用自來水、蒸餾水洗滌，最后用少量滴定用的待裝溶液洗滌3次，以免待裝溶液被附著在滴定管內(nèi)壁上的蒸餾水稀釋而降低濃度。之后將待裝溶液加入滴定管中至“0”刻度以上，開啟旋塞，把滴定管下端的氣泡排出，然后把管內(nèi)液面的位置調(diào)節(jié)至“0”刻度，再把滴定管垂直夾在鐵架臺上。開始滴定時(shí)，遵照先慢后快的原則，最后要有半滴或1/4滴操作，才能保證終點(diǎn)顏色判斷準(zhǔn)確。讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將滴定管從鐵架臺上取下來，一只手捏住滴定管無液體處，保持滴定管垂直，視線應(yīng)與管內(nèi)液體凹面的最低處保持水平，俯視或仰視都會造成誤差，此外一定要注意讀實(shí)線。為了方便讀取實(shí)線，可以在滴定液體凹面的后面襯一張白紙，以便于觀察。另外注意：滴定前后均需記錄讀數(shù)。最后在計(jì)算時(shí)，正確進(jìn)行滴定管體積校正，保證數(shù)據(jù)的正確性。

2.1.2 容量瓶

容量瓶的校準(zhǔn)：以100mL容量瓶為例，用潔凈的10mL移液管移取純水于干凈且晾干的100mL容量瓶中，重復(fù)操作10次后，觀察液面的彎月面下緣是否恰好與標(biāo)線上緣相切，若不相切，則用膠布在瓶頸上另作標(biāo)記，以后實(shí)驗(yàn)中，此移液管和容量瓶配套使用時(shí)，應(yīng)以新標(biāo)記為準(zhǔn)。

容量瓶使用時(shí)，首先要進(jìn)行正確試漏，之后再用自來水、蒸餾水洗滌，轉(zhuǎn)移溶液進(jìn)入容量瓶時(shí)，借助玻璃棒將全部溶液移入容量瓶中，包括涮洗燒杯的溶液也要移入容量瓶，溶液加至容量瓶三分之二處水平搖動，離容量瓶刻線約1cm處改用膠頭滴管加蒸餾水，準(zhǔn)確稀釋至刻線，最后蓋上瓶蓋，將溶液搖勻備用。

2.1.3 移液管和吸量管

移液管和吸量管可以采用與滴定管（稱量法）相同的方法進(jìn)行校準(zhǔn)，也可以采用上述容量瓶校準(zhǔn)中的方法進(jìn)行相對校正，相對校正后，移液管和吸量管就要與容量瓶配套使用。

移液管和吸量管使用時(shí)，首先用自來水、蒸餾水洗滌，之后用少量被移取的液體洗滌，要求進(jìn)行3次潤洗?？上嚷匚肷倭空麴s水至移液管或吸量管中，用食指按住管口，然后將移液管或吸量管平持，松開食指，轉(zhuǎn)動移液管或吸量管，使蒸餾水與管口以下的內(nèi)壁充分接觸，再將移液管或吸量管垂直，讓蒸餾水流出，如此反復(fù)洗滌數(shù)次。再用被移取的液體按照上述步驟潤洗移液管或吸量管3次，在吸溶液的過程中不能吸空，調(diào)整刻線前要擦干外壁，調(diào)節(jié)液面的操作要熟練，移液管和吸量管的管身豎直，管尖要靠壁，放液后停留約15s。同一支移液管或吸量管移取另一種溶液時(shí)，一定要重新洗滌、潤洗。

2.2 紫外-可見分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2

紫外-可見分光光度計(jì)要預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間大于20min，測定過程中手拿吸收池毛面，不用濾紙擦吸收池透光面，手握吸收池不要太緊，吸收池中溶液量適當(dāng)（吸收池體積的2/3至4/5），參比溶液選擇正確，測定完后，要填寫紫外-可見分光光度計(jì)使用記錄。

2.3 電子天平

天平使用前先清掃天平并檢查天平水平，再開機(jī)進(jìn)行預(yù)熱約30min，采用減量法稱量，稱量過程中，要全程帶手套，避免污染稱量瓶，傾樣次數(shù)≤3次，稱量范圍≤±2.5%不扣分；±2.5%＜稱量范圍≤±5%，一個(gè)扣1分，扣完為止；稱量范圍＞±5%，一個(gè)扣2分，扣完為止。最后及時(shí)記錄原始數(shù)據(jù)，復(fù)原天平，放回凳子，并填寫天平使用記錄。

3 其他注意事項(xiàng)

該賽項(xiàng)是團(tuán)體賽，最終以兩名同學(xué)的總成績排名次，所以平時(shí)要培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神，每次做完實(shí)驗(yàn)后，多總結(jié)、多交流、多討論，學(xué)生要互相鼓勵，共同進(jìn)退。在日常訓(xùn)練中，經(jīng)過一段時(shí)間后，學(xué)生的訓(xùn)練位置進(jìn)行更換，所用的儀器也進(jìn)行更換。此外，在日常訓(xùn)練中，教師可人為加入一些干擾，比如弄亂容量瓶的順序，更換試劑擺放的位置，觀察學(xué)生能否及時(shí)發(fā)現(xiàn)。訓(xùn)練過程中一定要盡可能提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)速度，防止在賽場上需要重做時(shí)，出現(xiàn)時(shí)間不夠的情況。整個(gè)訓(xùn)練過程中，一定要關(guān)注學(xué)生所做數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，而不僅僅留意精密度。備賽期間，定期組織考試，調(diào)動學(xué)生的互相追趕精神，促進(jìn)共同進(jìn)步。在比賽前準(zhǔn)備要拿的東西時(shí)，奉行寧多拿不少拿的原則，把能想到的物品都拿上，以便在賽場上隨時(shí)能找到。在比賽前，可用鉻酸洗液將玻璃儀器徹底洗干凈，比賽前可以將所有玻璃儀器用純凈水浸泡，防止賽場上出現(xiàn)掛液現(xiàn)象，之后再拿到賽場上。

4 結(jié)語

備賽和參賽的過程，對于教師和學(xué)生都是一個(gè)學(xué)習(xí)和成長的過程，期間教師不僅要做好專業(yè)方面的指導(dǎo)，同時(shí)要對學(xué)生進(jìn)行生活關(guān)懷，發(fā)現(xiàn)學(xué)生出現(xiàn)厭煩情緒時(shí)，要及時(shí)調(diào)整學(xué)生的狀態(tài)，做到勞逸結(jié)合，提高訓(xùn)練效率，努力了不留遺憾就好。