鎂鋁水滑石的制備及其改性

李山珊

（貴州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州貴陽 550008）

水滑石化合物屬于一種雙羥基金屬氧化物，而且也是一種比較典型的陰離子形層狀化合物，由于其具有比較特殊的層狀結(jié)構(gòu)，使得其具有了堿性、陰離子可交換性、微孔結(jié)構(gòu)有一些特殊性能。水滑石化合物在塑料、橡膠以及高分子材料中的內(nèi)容能夠發(fā)揮出阻燃劑、熱穩(wěn)定劑、催化劑等作用。鎂鋁水滑石屬于一種新型的多效塑料添加劑。同時具備了阻燃、消煙、填空等多種效果[1]，具有良好熱穩(wěn)定性，而且能夠有效吸收和阻隔紫外光，市場開發(fā)潛力較大。

1 實驗過程

1.1 使用儀器和試劑

1.1.1 實驗儀器

本次實踐過程中主要使用的儀器設(shè)備有RS-232型精密電子天平、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、真空干燥箱、自制微波反應(yīng)器、氧指數(shù)儀以及煙密度測試儀等[2]。

1.1.2 實驗試劑

使用過程中運用到了硝酸鋁、硝酸鎂、氫氧化鈉、無水碳酸鈉、鈦酸酯等。

1.2 鎂鋁水滑石制備和改性分析

首先稱取合理的氫氧化鈉和無水碳酸鈉固體，并加入少量去離子水，充分攪拌后讓固體充分溶解，然后再加入適量水，配制成一定濃度的堿溶液。

同樣方法稱取適量的硝酸鎂和硝酸鋁固體，并向其中加入適量去離子水，充分攪拌讓其完全溶解之后，再向其中加入適量水，配制成一定濃度的鹽溶液。

保持pH值恒定，并在一定實驗溫度下，然后在三口燒杯中緩慢加入適量鹽溶液和堿溶液，在滴加的過程中要進行充分攪拌，溶液在攪拌發(fā)生反應(yīng)的過程中會逐漸生成白色懸濁液，將該懸濁液置于恒溫條件下進行晶化，并讓其自然冷卻，得到鎂鋁水滑石懸濁液。

制備出來的鎂鋁水滑石懸濁液在一定的溫度條件下加入質(zhì)量分數(shù)不同的鈦酸酯，并讓進行充分高速分散，達到一定時間后將其放置到坩堝內(nèi)，然后利用微波爐進行加熱，隨后將其靜置冷卻，并將漿液進行3次抽濾和洗滌，最后利用烘箱在80℃的條件下進行干燥處理，24h后就能夠最終得到改性鎂鋁水滑石樣品。

1.3 改性鎂鋁水滑石活化指數(shù)測定

精確量取改性后的鎂鋁水滑石樣品5g，將其放置到盛放了100mL去離子水的燒杯中，然后進行5min均勻攪拌，并進行靜置澄清，隨后將溶液表面的懸浮物料徹底清除，同時，取出燒杯底部沉淀的物料進行過濾烘干處理后，稱其重量，計算改性鎂鋁水滑石活化指數(shù)，活化指數(shù)主要是礦物粉體改性程度的反映，其是通過樣品漂浮物質(zhì)總質(zhì)量與樣品總質(zhì)量的百分比來進行表達，如果鎂鋁水滑石沒有經(jīng)過改性處理，那么其實際的活化指數(shù)為0，經(jīng)過改性處理后的鎂鋁水滑石表面會從原來的極性轉(zhuǎn)變成非極性，并表現(xiàn)出強烈的舒適性，活化指數(shù)在0～100%變化的時候直接反映的是鎂鋁水滑石表面改性處理程度的好壞[3]。

1.4 鎂鋁水滑石作為PVC添加劑的性能測試

在本文的研究過程中主要是通過靜態(tài)熱穩(wěn)定性實驗來研究改性鎂鋁水滑石對PVC材料熱穩(wěn)定性的影響。首先按照一定的比例將PVC、硬脂酸以及改性鎂鋁水滑石均勻混合，然后嚴(yán)格按照ISO 182-1：1990標(biāo)準(zhǔn)的要求，將原本處于片狀的樣品剪成邊長大約為1mm的小顆粒狀，然后將其放置到試管中，試管中放入樣品高度大約為5cm，隨后將其放置在溫度為180℃的油浴中，在放置過程中要保證樣品的上表面與油浴面處在相同的水平面上。同時要對試管放入后試紙顏色開始變成藍色的時間進行精確記錄，這一時間就是PVC的熱穩(wěn)定時間，單位用min表示。針對每一份樣品要進行三次以上測試，并最終取平均值。

在本文研究過程中主要使用的是德國進口的Brabender轉(zhuǎn)矩流變儀進行測試，設(shè)備在實驗過程中轉(zhuǎn)速設(shè)置為45r/min，實驗溫度設(shè)置為185℃。在這種實驗條件下測試添加了改性鎂鋁水滑石之后PVC材料的平衡轉(zhuǎn)矩值。實際測試數(shù)值越低則表示流變性越強。

針對添加了改性鎂鋁水滑石之后PVC材料的阻燃性能主要是通過極限氧指數(shù)和煙密度等級來進行評價。在評價實驗過程中，首先將PVC樹脂材料、穩(wěn)定劑、潤滑劑以及適量阻燃劑進行均勻混合，然后將其放置在混煉機中，利用170～175℃的溫度條件下進行10min的混煉，混煉完成后將混合試劑放置在平板壓力機上，在180～185℃進行10min熱壓，然后取出混合試劑進行冷壓，并通過壓制將其制作成尺寸為100mm×6.5mm×3mm的樣品，然后再測定樣品的極限氧指數(shù)和煙密度等級[4]。

2 實驗結(jié)果和討論

2.1 正交試驗結(jié)果及討論

為了盡量避免實驗過程中出現(xiàn)重復(fù)實驗現(xiàn)象，最大程度減少試驗次數(shù)，本次研究過程中主要采取的是三因素三水平方式來進行正交實驗設(shè)計，分別利用A、B、C來表示改性溫度、改性時間以及鈦酸酯用量。

通過分析統(tǒng)計可以發(fā)現(xiàn)，鎂鋁水滑石活性指數(shù)會隨著改性劑用量的增加而增加，如果實際使用的改性劑過少，會使得樣品表面處理不完全，不能達到改性的目的，如果微波改性時間設(shè)置過短，會導(dǎo)致鎂鋁水滑石試樣與改性劑不能充分接觸，由此也會出現(xiàn)不完全改性，導(dǎo)致改性樣品的活化指數(shù)過小。通過實驗可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)改性溫度為75℃，改性時間設(shè)置為30min，且鈦酸酯的使用量為5%時，鎂鋁水滑石活化指數(shù)實際能夠達到98.65%左右。

2.2 改性前后鎂鋁水滑石對PVC熱穩(wěn)定性的影響分析

當(dāng)PVC塑料配方確定的情況下，改性前后鎂鋁水滑石使用量處在0～1.2%時，使用量的增加PVC變色時間也會逐步增加，PVC塑料熱穩(wěn)定性提升非常明顯，當(dāng)鎂鋁水滑石使用量超過1.2%的情況下，試紙開始變色的時間逐漸縮短，這主要是因為當(dāng)水滑石粒子還在逐漸增加的情況下非常容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，而水滑石粒子主要是依賴在聚合物中的分散度來對聚合物的熱穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。另外，與改性前相比，鎂鋁水滑石改性后的熱穩(wěn)定時間明顯更好。

2.3 鎂鋁水滑石改性前后對PVC加工性能影響

通過實驗可以發(fā)現(xiàn)，在PVC物料中加入鎂鋁水滑石之后，PVC物料流動加工性能產(chǎn)生了變化，當(dāng)鎂鋁水滑石實際使用質(zhì)量分數(shù)處在1.2%～1.6%時，PVC物料的流動性能和加工性能處在最佳狀態(tài)。這主要是因為，PVC物料在加入改性前后的鎂鋁水滑石之后，其長鏈間會嵌入鎂鋁水滑石，這樣就會對其塑化流動形成一定阻隔作用，而鎂鋁水滑石本身具有良好的潤滑性，能夠有效改善物料的加工性能，另外，與改性之前相比較，改性后的鎂鋁水滑石對PVC物料加工性能的改變更加明顯。

3 結(jié)束語

在PVC物料中加入鎂鋁水滑石后能夠明顯改善其熱穩(wěn)定性和加工性能，而且通過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)改性溫度為75℃，改性時間設(shè)置為30min，且鈦酸酯的使用量為5%時，鎂鋁水滑石活化指數(shù)實際能夠達到98.65%左右，與改性前相比，改性后的鎂鋁水滑石對PVC的熱穩(wěn)定性和加工性能的改善更加明顯。