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    含十氫萘的鋁鎂固體推進(jìn)劑自然貯存性能研究

    2020-01-10 01:30:48沈肖胤程連潮戴仙雅盧國(guó)強(qiáng)
    兵器裝備工程學(xué)報(bào) 2019年12期
    關(guān)鍵詞:鎂粉藥柱推進(jìn)劑

    沈肖胤,程連潮,李 輝,戴仙雅,盧國(guó)強(qiáng),樊 榮

    (上海航天動(dòng)力技術(shù)研究所, 上海 201109)

    固體推進(jìn)劑是一種具有特定性能的含能復(fù)合材料,是導(dǎo)彈、火箭等各類空間飛行器固體發(fā)動(dòng)機(jī)的動(dòng)力能源。由于固體推進(jìn)劑原材料易得,安全性能好,力學(xué)性能優(yōu)良,在火箭導(dǎo)彈等航天技術(shù)中的應(yīng)用較為廣泛。鎂和鋁(尤其是鋁)是固體推進(jìn)劑中常用的金屬燃料[1],其中鋁粉有較高的熱值,但點(diǎn)火能力相對(duì)較弱,加入鎂粉可以改善其點(diǎn)火和燃燒效率,鋁鎂貧氧推進(jìn)劑是在復(fù)合推進(jìn)劑的基礎(chǔ)上加入了鎂鋁金屬顆粒,保證較高熱值的同時(shí)改善了點(diǎn)火和燃燒效率。

    十氫化萘作為航空燃料中大分子烴的重要替代組分,其燃燒的重要性不可忽視。Boehma等人對(duì)十氫化萘的高中低溫段反應(yīng)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)量,Ranzi等人建立了十氫化萘的集總反應(yīng)機(jī)理。李穎麗等人研究了十氫化萘中低溫燃燒反應(yīng)路徑的量化計(jì)算,李斌等人開(kāi)展了十氫萘/空氣的點(diǎn)火延遲特性研究。但對(duì)含十氫化萘的鋁鎂推進(jìn)劑長(zhǎng)期貯存過(guò)程中性能的穩(wěn)定性研究卻比較少。

    本文選用在自然條件下貯存6年的含十氫萘的鋁鎂推進(jìn)劑藥柱為研究對(duì)象,藥柱貯存過(guò)程中未采取特殊干燥措施,對(duì)藥柱表面藥與內(nèi)部藥的外觀、成份、含量、熱分析等測(cè)試進(jìn)行性能對(duì)比研究,為該類配方的推進(jìn)劑老化提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    自然條件下貯存6年的含十氫萘的鋁鎂推進(jìn)劑藥柱為研究對(duì)象,藥柱貯存過(guò)程中未采取特殊干燥措施。表1中的數(shù)據(jù)表示了推進(jìn)劑的大致配方。

    表1 推進(jìn)劑大致配方

    傅里葉紅外:Thermo Nicolet 360 FT-IR。

    實(shí)驗(yàn)條件:將試樣(外部藥白色霉斑物質(zhì)和內(nèi)部藥)磨粉加入溴化鉀壓片后進(jìn)行掃描。

    液相色譜:SHIMADZU LCMS-2020。

    實(shí)驗(yàn)條件:分別稱取等量的表面藥和內(nèi)部藥,浸泡于四氫呋喃溶液中,溶脹后進(jìn)行液相色譜分析測(cè)試,并與十氫萘標(biāo)樣進(jìn)行分析。

    熱分析實(shí)驗(yàn)在EXSTAR6200 TG/DTA熱分析儀上進(jìn)行,試樣分別選取自然貯存后藥柱的表面藥和藥柱內(nèi)部藥。

    恒溫實(shí)驗(yàn)條件:設(shè)置TG爐溫100 ℃,恒溫2 h,記錄試樣的失重過(guò)程。

    熱分解實(shí)驗(yàn):升溫速率10 ℃/min,敞口鋁制坩堝,氮?dú)饬髁繛?00 mL/min。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 外觀對(duì)比

    由圖1可知,藥柱表面藥與內(nèi)部藥在外觀上差異明顯,藥柱表面藥有明顯的白色斑點(diǎn)狀物質(zhì),不均勻的散布在藥柱表面,表面粗糙且顆粒較大;而內(nèi)部藥表面光滑,均勻,并未出現(xiàn)白色斑點(diǎn)狀物質(zhì)。

    圖1 藥柱不同部位外觀

    由于藥柱貯存過(guò)程中未采取特殊干燥措施,長(zhǎng)期與潮濕空氣接觸,而在貯存過(guò)程中如果遇到潮濕環(huán)境可能發(fā)生結(jié)塊或潮解。分析認(rèn)為: AP吸水后顆粒表面會(huì)形成一層飽和溶液膜[2-3],由于表面張力的作用,不同顆粒的表面溶液相互連接; 當(dāng)空氣中溫、濕度降低時(shí),溶液中的AP就會(huì)結(jié)晶,并將原來(lái)的顆粒連接起來(lái),小顆粒變成大顆粒,大顆粒之間再形成鹽橋,最終導(dǎo)致AP粉體結(jié)塊。而鎂、鋁等金屬粉在空氣中也容易吸潮或者氧化變質(zhì)。加上藥柱配方內(nèi)還有十氫萘,也易產(chǎn)生白色結(jié)晶物質(zhì)。

    綜上所述,表面藥白色霉斑物質(zhì)可能為結(jié)晶的AP、變質(zhì)的鋁粉或鎂粉及十氫萘。為確定白色霉斑物質(zhì)的成份及表面藥和內(nèi)部藥之間的差別,對(duì)兩者進(jìn)行了傅里葉紅外測(cè)試進(jìn)行組份分析。

    2.2 傅里葉紅外分析測(cè)試

    圖2 表面藥與內(nèi)部藥傅里葉紅外掃描圖

    2.3 液相色譜分析測(cè)試

    為改善藥柱的點(diǎn)火及燃燒性能,在配方中增加了一定比例的十氫萘,而由于十氫萘的物理性能不穩(wěn)定,常溫下易揮發(fā),為研究長(zhǎng)期貯存過(guò)程中,藥柱內(nèi)十氫萘含量的變化,將試樣進(jìn)行液相色譜分析測(cè)試,并與十氫萘標(biāo)樣進(jìn)行分析,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 表面藥與內(nèi)部藥液相色譜圖

    由圖4可知,十氫萘標(biāo)樣在保留時(shí)間約50min處出峰,對(duì)比十氫萘標(biāo)樣,藥柱表面藥和內(nèi)部藥內(nèi)均含有十氫萘成份,說(shuō)明在長(zhǎng)期貯存過(guò)程中,十氫萘并沒(méi)有完全揮發(fā)。

    圖4 表面藥與內(nèi)部藥內(nèi)十氫萘含量

    對(duì)比表面藥和內(nèi)部藥的液相色譜圖可知,兩者雖然在保留時(shí)間約50 min處均有峰出現(xiàn),但兩者的峰面積不同,內(nèi)部藥的峰面積明顯大于表面藥,考慮到制樣時(shí)兩者的重量相同,內(nèi)部藥內(nèi)所含的十氫萘含量要大于表面藥。通過(guò)計(jì)算可得,其中內(nèi)部藥內(nèi)所含十氫萘含量為0.46%,表面藥內(nèi)所含十氫萘含量為0.36%,兩者相差0.1%。分析認(rèn)為,由于在長(zhǎng)期貯存過(guò)程中,十氫萘一直處于揮發(fā)的狀態(tài),所以藥柱內(nèi)十氫萘要含量遠(yuǎn)低于配方設(shè)計(jì)時(shí)所使用的含量;藥柱外部的十氫萘由于直接接觸空氣,揮發(fā)較快,而藥柱內(nèi)由于藥本體的存在,起到了一定的隔離作用,使十氫萘無(wú)法直接揮發(fā),只能通過(guò)遷移的方式逐漸向外揮發(fā)擴(kuò)散,故內(nèi)部藥內(nèi)十氫萘的含量要略高于表面藥。

    2.4 恒溫?zé)岱治鰷y(cè)試

    由圖5可知,內(nèi)部藥與表面藥的失重主要均集中在試驗(yàn)的前20 min內(nèi),20 min后至試驗(yàn)結(jié)束,試樣重量基本趨于溫度,變化微小。整個(gè)測(cè)試過(guò)程,內(nèi)部藥失重量均明顯要小于表面藥,在恒溫120 min后,內(nèi)部藥剩余97.4%,而表面藥剩余94.6%,兩者相差2.8%。結(jié)合傅里葉紅外掃描結(jié)果可知,兩種試樣內(nèi)均還有游離水,其中表面藥還含有一定程度的結(jié)晶水;由液相色譜測(cè)試結(jié)果可知,試樣內(nèi)均含有十氫萘,但是含量較少,且較為接近;故在該試驗(yàn)條件下,失重一小部分為試樣含有的少量十氫萘,一部分為試樣內(nèi)部所含的游離水及部分結(jié)晶水,還有一部分為藥柱內(nèi)部老化后所產(chǎn)生的新的小分子物質(zhì);由于兩種試樣十氫萘含量較為接近,故兩者相差2.8%主要可能是兩者所含的游離水、表面藥含有的結(jié)晶水以及小分子物質(zhì)的不同。表面藥由于直接和潮濕空氣接觸,較內(nèi)部藥更容易吸潮,所含的游離水也更多,且長(zhǎng)期在光照、空氣等因素的影響下,更易發(fā)生變質(zhì)分解,產(chǎn)生小分子物質(zhì)。

    圖5 表面藥與內(nèi)部藥恒溫測(cè)試結(jié)果

    2.5 熱分解測(cè)試

    對(duì)內(nèi)部藥、表面藥在TG/DTA上以10 ℃/min的升溫速率進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)圖6、圖7。由圖6所示的DTA曲線圖可知,兩種試樣在245 ℃處均有吸熱峰,該吸熱峰為AP的晶型轉(zhuǎn)化峰。說(shuō)明藥柱在長(zhǎng)期貯存后,雖然在組分上發(fā)生了一些變化,但并不影響AP的晶型轉(zhuǎn)化。內(nèi)部藥在329.2 ℃處有一大的放熱峰,在394.3 ℃處有一小的放熱峰,兩者跨度為65.1 ℃。結(jié)合藥柱配方分析認(rèn)為329.2 ℃的放熱峰為AP分解產(chǎn)生,由于Mg粉以及一些功能助劑的存在,增加了AP的分解活性,導(dǎo)致AP的低溫分解和高溫分解集中在一起,在DTA曲線上只呈現(xiàn)出一個(gè)大的放熱峰。表面藥分別在294.6 ℃、339.9 ℃及404.2 ℃各有放熱峰出現(xiàn),跨度為109.6 ℃,較內(nèi)部藥相比,表面藥完成反應(yīng)的進(jìn)程更慢,反應(yīng)速度被明顯抑制。分析認(rèn)為,表面藥含有的堿性MgCO3有效抑制藥柱的分解過(guò)程,因此,表面藥在294.6 ℃和339.9 ℃出現(xiàn)明顯的AP低溫分解峰和高溫分解峰,且較內(nèi)部藥相比,整個(gè)分解過(guò)程明顯變緩。采用鎂鋁貧氧推進(jìn)劑吸濕前后推進(jìn)劑,通過(guò)電點(diǎn)火頭引燃推進(jìn)劑藥條,并使用高速攝影儀記錄推進(jìn)劑藥條的點(diǎn)火和燃燒過(guò)程對(duì)其常壓點(diǎn)火性能測(cè)試進(jìn)行了研究[6],結(jié)果發(fā)現(xiàn)未吸濕的推進(jìn)劑接觸火焰后燃燒,產(chǎn)生明亮的火焰。吸濕后的推進(jìn)劑藥條的底部和側(cè)面都與火焰發(fā)生了直接接觸,但仍未被點(diǎn)燃,說(shuō)明其在常壓下已不能正常點(diǎn)火。綜上所述可知,MgCO3的存在,直接影響推進(jìn)劑的燃燒性能。

    圖6 表面藥與內(nèi)部藥DTA曲線

    由圖7所示的TG曲線可知,兩者的關(guān)系較為復(fù)雜。在100 ℃前,表面藥的失重率明顯大于內(nèi)部藥,其結(jié)果與恒溫?zé)岱治鰷y(cè)試相一致。在280~350 ℃之間,內(nèi)部藥只呈現(xiàn)出一個(gè)失重臺(tái)階,而表面藥出現(xiàn)了明顯的2個(gè)失重臺(tái)階,與DTA曲線相一致。但從失重率可知,在該溫度范圍內(nèi),內(nèi)部藥的失重率明顯大于表面藥。

    圖7 表面藥與內(nèi)部藥TG曲線

    由于堿式碳酸鎂的熱分解分階段進(jìn)行[7];其中第一部分失重集中在80~220 ℃之間,該溫度段失重主要由于試樣脫水引起的;第二部分失重集中在350~500 ℃之間,該溫度段失重主要由于試樣脫CO2引起的;而在220~350 ℃之間幾乎不失重。結(jié)合本試驗(yàn)DTA曲線可知,在280~350 ℃之間的失重主要由于AP分解導(dǎo)致,而表面藥由于含有MgCO3,故在等質(zhì)量的試樣中,內(nèi)部藥AP的含量要高于表面藥,導(dǎo)致在280~350 ℃溫度范圍內(nèi),內(nèi)部藥的失重率要高于表面藥。而在350~450 ℃溫度范圍內(nèi),正好是碳酸鎂第二部分失重集中的溫度范圍,在該溫度范圍內(nèi),內(nèi)部藥的失重主要為藥柱剩余部門分解導(dǎo)致,而表面藥的失重除了藥柱剩余部門分解外,還包括MgCO3分解,最終導(dǎo)致在該溫度段內(nèi)其失重率要高于內(nèi)部藥。

    3 結(jié)論

    1) 表面藥由于長(zhǎng)期暴露于高溫高濕的環(huán)境中,吸濕嚴(yán)重,且水份與推進(jìn)劑藥柱內(nèi)的鎂粉發(fā)生了反應(yīng),產(chǎn)生了碳酸鎂;

    2) 十氫萘在長(zhǎng)期的貯存過(guò)程中一直處于揮發(fā)狀態(tài),但并未完全揮發(fā);

    3) 碳酸鎂為一種阻燃劑,嚴(yán)重影響藥柱的燃燒性能;

    4) 由于含鎂粉的推進(jìn)劑在長(zhǎng)期貯存過(guò)程中吸濕后,水份會(huì)與鎂粉反應(yīng),導(dǎo)致活性金屬鎂含量降低,最終影響其使用壽命,因此在炎熱潮濕氣候下要關(guān)注鎂鋁貧氧推進(jìn)劑的貯存狀況,定期進(jìn)行檢測(cè),必要時(shí)進(jìn)行充氮保護(hù)。

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