M5000臺(tái)式直讀光譜儀在爐前快速分析中的應(yīng)用

高保東

（大同煤礦集團(tuán)機(jī)電裝備公司中央機(jī)廠山西大同037003）

0 引言

礦用液壓支架的柱窩、柱帽、耳座等鑄件采用的金屬材料是鑄鋼ZG30Cr06，其抗負(fù)荷、抗沖擊機(jī)械性能較高，焊接性能也較好，材料成本也較低。這些鑄件是采用電弧爐鑄造碳鋼氧化法冶煉工藝制造，金屬材料隨時(shí)間長(zhǎng)短耗損差別較大，在產(chǎn)品澆注前，要求對(duì)勺式取樣的樣品進(jìn)行快速而準(zhǔn)確地分析檢測(cè)。

傳統(tǒng)檢測(cè)方法是，從模具中取出樣品，將塊狀樣品沿著高度方向的下端1/3處截取樣品，厚度約20 mm～50 mm,平面直徑大于16 mm，然后進(jìn)行平面研磨、拋光，進(jìn)行光譜激發(fā)檢測(cè)，這樣耗費(fèi)時(shí)間約40～60分鐘。在這個(gè)時(shí)間過(guò)程中，電弧爐中材料隨時(shí)間耗損較大，硅鐵約10 kg/30 min和錳鐵約10 kg/30 min，而這些添加材料價(jià)格又比較高（約每噸近2萬(wàn)元），所以提高檢測(cè)速度會(huì)有效地降低材料消耗。

為了滿足快速檢測(cè)的需要，采用M5000直讀光譜儀進(jìn)行光譜檢測(cè)，總耗時(shí)約12分鐘，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了檢測(cè)效率，節(jié)約了材料消耗。

1 直讀光譜儀的組成

M5000直讀光譜儀是利用原子發(fā)射光譜（AES）技術(shù)開發(fā)出的一款高性能全譜直讀光譜儀，由激發(fā)光源、火花室、氬氣系統(tǒng)、對(duì)點(diǎn)擊、分光計(jì)、測(cè)光系統(tǒng)等組成，外觀如下圖所示。

激發(fā)光源是一個(gè)穩(wěn)定的火花激發(fā)光源，火花室是為了使用氬氣專門設(shè)計(jì)的，火花室直接裝在分光計(jì)上，有一個(gè)氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對(duì)電極。氬氣能夠置換掉分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，保證惰性氣體氣氛，氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計(jì)和能夠按照分析條件自動(dòng)改變氣體流量的時(shí)序控制部分，對(duì)點(diǎn)極是直徑為4 mm～8 mm的圓錐型鎢棒，其純度大于99%，分光計(jì)是一級(jí)光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6 nm/mm,焦距0.35 m～1.0 m,波長(zhǎng)范圍為165.0 nm～410.0 nm，測(cè)光系統(tǒng)是包括接收信號(hào)的光電轉(zhuǎn)換器、能存儲(chǔ)每一個(gè)輸出電信號(hào)的積分電容器、直接或間接記錄積分器上電壓或頻率的測(cè)量單元和為所需要時(shí)序而提供的必要開關(guān)電路裝置[1～2]。

圖1 M5000直讀光譜儀

2 直讀光譜儀的工作原理

電極與金屬樣品之間放電產(chǎn)生電火花，在高溫和惰性氣氛中，使試樣中的組分蒸發(fā)離解為氣態(tài)原子，使氣態(tài)原子激發(fā)，電子在原子內(nèi)的不同能級(jí)間躍遷，當(dāng)由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征光譜，光線通過(guò)光柵分光后，不同波長(zhǎng)的光以不同的角度分開，每一束光照射到不同的CCD傳感器，將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度，根據(jù)樣品中被測(cè)元素譜線強(qiáng)度（或強(qiáng)度比）與濃度的關(guān)系，通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算被測(cè)元素的含量。

3 直讀光譜儀的檢測(cè)過(guò)程

3.1 檢測(cè)儀器

M5000直讀光譜儀、MG-4光譜模樣機(jī)、CWY交流參數(shù)穩(wěn)壓器、Dell電腦及打印機(jī)、HV-4B微機(jī)高速碳硫自動(dòng)分析儀、臺(tái)鉆、FA1204B電子天平。

3.2 檢測(cè)條件

室溫10℃～30℃、濕度20%～80%RH、氬氣純度99.999%以上、氬氣進(jìn)氣壓力0.5 MPa、磨料粒度在60級(jí)～120級(jí)。

3.3 樣品制備

分析金屬樣品前，需要對(duì)樣品進(jìn)行處理。首先使用磨樣機(jī)進(jìn)行磨樣，加工出一個(gè)工作平面，一般除去厚度0.5 mm～1 mm，然后使用MG-4光譜模樣機(jī)進(jìn)行拋光，目視檢查，樣品表面要平整、無(wú)顆粒異物、無(wú)表面缺陷、無(wú)污染；化學(xué)方法檢測(cè)用樣品，使用臺(tái)鉆，均勻鉆取足量鐵屑。

3.4 調(diào)試儀器

3.4.1 譜線匹配校正

進(jìn)入光譜校正界面，將光譜校正樣品表面打磨平整，放置在激發(fā)臺(tái)上，激發(fā)三次，采集光譜數(shù)據(jù)。觀察各通道CCD1至CCD16的三次激發(fā)的光譜是否一致，主要觀察三次光譜最高點(diǎn)在一條垂線上，并且波形相似，進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)保存、導(dǎo)入、校正，軟件會(huì)根據(jù)當(dāng)前激發(fā)的光譜數(shù)據(jù)自動(dòng)校正譜線漂移。

3.4.2 類別標(biāo)準(zhǔn)化

選擇類別標(biāo)準(zhǔn)化界面，選擇類別樣品激發(fā)三次，對(duì)每一類別進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化后，該類別下的所有模型都將得到校正。觀察各類別樣品三次激發(fā)數(shù)據(jù)的偏差，一般而言均值（Ave）在1000以上5000以下的通道，RSD應(yīng)小于2%，個(gè)別通道偏大屬于正?，F(xiàn)象。保存光譜與導(dǎo)入光譜，并且進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，軟件將自動(dòng)完成儀器的校正。

3.5 分析試樣

加載分析模型，選擇中低合金鋼模型，輸入樣品信息，打開程序修正界面，利用鑄鋼30CrMo標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)類型曲線進(jìn)行修正。激發(fā)待測(cè)樣品完成后，樣品分析界面上會(huì)出現(xiàn)樣品含量的分析結(jié)果。

3.5.1 對(duì)碳元素進(jìn)行檢測(cè)

根據(jù)光譜檢測(cè)樣品的結(jié)果，對(duì)碳元素的10組數(shù)據(jù)進(jìn)行列表（見表1），并且作數(shù)據(jù)分布圖（見圖1）。

表1樣品C元素檢測(cè)數(shù)據(jù)表

圖1直讀光譜儀光檢測(cè)鑄鋼樣品數(shù)據(jù)分布圖

通過(guò)圖1可以看出，C元素偏差在0.081%-0.259%（跟樣品切片光譜檢測(cè)數(shù)據(jù)比較），分散度較大，所以碳元素含量偏差較大，超差嚴(yán)重，光譜檢測(cè)結(jié)果不符合檢測(cè)要求。樣品表面存在碳元素偏析現(xiàn)象。

3.5.2 樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)

將表面加工的待測(cè)樣品，用M5000直讀發(fā)射光譜儀進(jìn)行激發(fā)測(cè)試，下面將光譜檢測(cè)的兩組數(shù)據(jù)列表（見表2），其中Si、Mn、P、S、Cr元素含量均小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)超差范圍，符合檢測(cè)要求。

表2樣品光譜檢測(cè)數(shù)據(jù)

將鐵屑用HV-4B微機(jī)高速碳硫自動(dòng)分析儀進(jìn)行檢測(cè)的兩組數(shù)據(jù)列表（見表3），C元素含量均小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)超差范圍，符合檢測(cè)要求。

表3樣品碳元素?cái)?shù)據(jù)

3.5.3檢測(cè)結(jié)果

參照GB/T4336-2016國(guó)家1號(hào)修改單的定量范圍，報(bào)出平均值為最終結(jié)果（見表4）。

表4理化分析檢測(cè)報(bào)告單

4 結(jié)論

M5000直讀光譜儀使用便捷，操作簡(jiǎn)便，分析結(jié)果準(zhǔn)確，利用該儀器可以檢測(cè)Si、Mn、P、S、Cr元素含量，再利用HV-4B微機(jī)高速碳硫自動(dòng)分析儀檢測(cè)補(bǔ)充對(duì)碳元素的測(cè)定，可以有效地對(duì)材料進(jìn)行判定和定量分析，縮短檢測(cè)時(shí)間約30分鐘，能夠滿足爐前快速檢測(cè)需要，同時(shí)有效地降低了煉鋼的成本，也減少了有毒化學(xué)品的使用及保管，降低了操作人員的化學(xué)性危害以及對(duì)周邊環(huán)境的污染。