塔里木油田博孜區(qū)塊深層凝析氣結(jié)蠟現(xiàn)象的實(shí)驗(yàn)研究

左 潔， 李雅飛, 鐘 誠， 魏亞芳, 汪 杰，周福建

(1中國石油大學(xué)非常規(guī)天然氣研究院·北京 2塔里木油田油氣工程研究院 3新疆油田公司采油一廠)

博孜氣藏位于中國西部塔里木盆地庫車坳陷，屬于典型的致密砂巖凝析氣藏，是中國迄今為止埋深最大(7 084 m)的陸相凝析氣田[1]。蠟堵是導(dǎo)致該區(qū)塊凝析氣井產(chǎn)量降低或停產(chǎn)的主要原因。已經(jīng)觀察到的蠟堵形式有：①凝析油、石蠟在地層中析出，降低儲層孔隙度和滲透率；②管線中石蠟沉積，堵塞管柱；③石蠟、水合物和地層砂混合物堵塞管柱。石蠟析出的根本原因，是油田在油氣開采過程中，流體存在的環(huán)境發(fā)生了變化，改變了流體原來的熱力學(xué)平衡條件，導(dǎo)致氣、液、固三相相態(tài)轉(zhuǎn)換[2-4]。凝析氣產(chǎn)生析蠟現(xiàn)象的影響因素包括溫度、冷卻速度、壓力、石蠟濃度、石蠟分子的分子質(zhì)量、成核物質(zhì)的出現(xiàn)(如瀝青質(zhì)、地層微粒、腐蝕產(chǎn)物等)。水油比、剪切環(huán)境等。若析出石蠟剪切強(qiáng)度超過作用于其上的剪切應(yīng)力，則將形成流動障礙，引起堵塞或沉積。

目前，針對該區(qū)域的氣井堵塞問題進(jìn)行了多次熱洗作業(yè)，反復(fù)開關(guān)井，但效果甚微，且耗費(fèi)大量人力及資金。因此，本文以博孜104井為例，針對博孜104井井流物進(jìn)行相態(tài)與結(jié)蠟規(guī)律的實(shí)驗(yàn)研究，獲取博孜104井井流物的相態(tài)包絡(luò)線相圖，為該井防蠟工藝提供細(xì)致的理論指導(dǎo)。常用于測量油氣體系析蠟點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)方法有激光法、差式掃描量熱法、正交偏光顯微法、黏度法、超聲波法、激光法、核磁共振法等。Japper-Jaafar A、Kok M V和Létoffé J M等[5-7]分別采用DSC、正交偏光顯微法和黏度法三種方法測量原油析蠟點(diǎn)，三種方法具有方便快捷的優(yōu)點(diǎn)，但只能用于常壓條件下原油體系的析蠟點(diǎn)測試。Hammami A[8]采用激光法測定原油析蠟點(diǎn)，通過激光強(qiáng)度變化的拐點(diǎn)判斷油氣體系的析蠟點(diǎn)，該方法可實(shí)現(xiàn)高溫高壓環(huán)境下析蠟點(diǎn)的測試，但無法直觀觀察蠟晶形成過程。Jiang B[9]采用超聲波法模擬并測量真實(shí)地層中油氣體系的析蠟點(diǎn)，同樣無法直觀觀察蠟晶形成過程。Pedersen等[10-12]采用核磁共振法測定原油析蠟點(diǎn)，該方法在體系含蠟量低于5%時精確度較低。為直觀觀察地層高溫高壓環(huán)境下凝析氣相態(tài)與析蠟變化規(guī)律，本文利用法國ST公司制造的多功能高溫高壓流體PVT測試儀和高倍顯微固相沉積測定儀對博孜104井井流物進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究，該設(shè)備具有耐高溫、高壓及可視化的特點(diǎn)。

一、實(shí)驗(yàn)研究

1. 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用凝析氣由斯倫貝謝公司在博孜104井的井深6 821.77 m處取得，流體樣品體積700 mL，取樣點(diǎn)壓力115.7 MPa，取樣點(diǎn)溫度123.66℃。

2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

整個實(shí)驗(yàn)過程均在高溫高壓可視化系統(tǒng)中完成，其實(shí)驗(yàn)流程主要由注入系統(tǒng)、法國ST公司造PVT測試儀、閃蒸分離器、美國Agilent 7890A型油/氣相色譜儀、自主研發(fā)固相沉積測定儀等組成。實(shí)驗(yàn)包括三部分：地層凝析氣相態(tài)實(shí)驗(yàn)，地面凝析油石蠟沉積實(shí)驗(yàn)和地層凝析氣析蠟點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)，其核心設(shè)備為高溫高壓PVT儀和固相沉積測定儀。

2.1 耐高溫高壓PVT儀

利用法國ST公司造PVT240/1500FV型可視化多功能高溫高壓流體PVT測試儀進(jìn)行凝析氣相態(tài)實(shí)驗(yàn)研究?？蓽y試觀察凝析氣露點(diǎn)壓力，同時也可以進(jìn)行閃蒸試驗(yàn)、恒質(zhì)膨脹實(shí)驗(yàn)等。其主要構(gòu)成包括監(jiān)測系統(tǒng)、可攪拌-壓縮式耐壓釜體、可視化窗口、溫控系統(tǒng)等?？梢暬疨VT設(shè)備工作壓力為0～150 MPa、溫度范圍為20℃～200℃，PVT釜藍(lán)寶石視窗可直接目視直徑60 mm。

2.2 顯微固相沉積測定儀

利用自主研發(fā)的高倍顯微可視化固相沉積測定儀可觀察凝析氣蠟晶形成溫度、蠟晶形態(tài)和尺寸等。其主要構(gòu)成包括監(jiān)測系統(tǒng)、可攪拌-壓縮式耐壓釜體、可視化窗口、溫控系統(tǒng)等。凝析氣析蠟點(diǎn)測試的主要步驟為在地層溫度下將凝析氣樣品攪拌均勻使其成單相，然后恒定在實(shí)驗(yàn)壓力(高于露點(diǎn)壓力)。待系統(tǒng)穩(wěn)定后恒定實(shí)驗(yàn)壓力，按照0.5℃/min的速度緩慢降溫，測定當(dāng)前壓力下的析蠟溫度點(diǎn)。測試過程中始終對樣品進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁员ＷC體系處于平衡狀態(tài)。測試完一個壓力下的析蠟溫度后，將系統(tǒng)重新升溫到地層溫度，將樣品壓成單相，進(jìn)行另一壓力的析蠟溫度測試?？梢暬滔鄿y試儀工作壓力為0～150 MPa、溫度范圍為-30℃～200℃，可視化藍(lán)寶石視窗可觀察固相尺寸1～4 μm。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1. 地層凝析氣PVT實(shí)驗(yàn)

1.1 單次閃蒸實(shí)驗(yàn)

通過地層凝析氣單次閃蒸實(shí)驗(yàn)，凝析氣在地層溫度123.7℃時露點(diǎn)壓力為42.78 MPa，氣油比20 508 s·m3/s·m3，地面凝析油密度為0.795 6 g/cm3。對脫氣原油和氣樣進(jìn)行色譜分析，計算得到凝析氣藏原始地層流體樣品的組分組成，見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)用凝析氣井流體樣品組成

1.2 露點(diǎn)線實(shí)驗(yàn)

又稱相態(tài)包絡(luò)線測試，它是氣相區(qū)和兩相區(qū)的分界線，該線代表氣相摩爾組分為100%，當(dāng)壓力升高到露點(diǎn)壓力時，體系會出現(xiàn)第一批液滴。凝析氣藏露點(diǎn)線的測定是為模擬凝析氣藏在降溫、降壓開采過程中凝析氣何時產(chǎn)生液滴。如圖1所示，一定溫度范圍內(nèi)，溫度升高，輕烴分子運(yùn)動加劇，輕烴溶劑對重?zé)N分子溶解度增加，凝析氣露點(diǎn)壓力隨溫度升高而降低，氣藏溫度123.7℃時露點(diǎn)壓力為42.78 MPa。

圖1 相態(tài)包絡(luò)線(露點(diǎn)線)曲線

2. 凝析油析蠟實(shí)驗(yàn)研究

地面凝析油石蠟沉積實(shí)驗(yàn)是采用了差熱分析儀對脫氣原油進(jìn)行差熱掃描測試。蠟晶從原油中析出時會產(chǎn)生放熱現(xiàn)象，差式熱量掃描儀可精確監(jiān)測到凝析油析熱過程中的熱流量變化數(shù)值。溫度從析蠟點(diǎn)以上高溫向析蠟點(diǎn)附近降低時，熱流量出現(xiàn)上升拐點(diǎn)的數(shù)值即為析蠟溫度。根據(jù)凝析油DSC析蠟點(diǎn)測試結(jié)果曲線圖2可知，地面凝析油析蠟點(diǎn)為15.4℃。

圖2 凝析油析蠟點(diǎn)測試結(jié)果曲線

根據(jù)計算可知，地面凝析油瞬時析蠟量隨溫度降低而增加，并在-14℃時達(dá)到最大值0.225 8%，然后趨于平緩并呈減小趨勢，而凝析油累積析蠟量隨溫度降低逐漸增加，-35℃時累積析蠟量為9.49%(圖3，圖4)。

圖3 地面凝析油瞬時析蠟量曲線

圖4 地面凝析油累計析蠟量曲線

3. 地層凝析氣析蠟實(shí)驗(yàn)研究

3.1 析蠟點(diǎn)測試實(shí)驗(yàn)

凝析氣在不同壓力下，析蠟溫度點(diǎn)存在一定差異，這與單一油相析蠟點(diǎn)只受溫度影響明顯存在不同。高于露點(diǎn)壓力時，C20+重?zé)N組分可以在氣相中形成蠟沉積且析蠟溫度受壓力影響較小。壓力降至露點(diǎn)壓力以下，重?zé)N在液相中溶解度增加，析蠟溫度降低。如圖5所示，露點(diǎn)壓力以上凝析氣平均析蠟溫度29.8℃，受壓力影響較小；露點(diǎn)壓力附近，凝析氣析蠟點(diǎn)出現(xiàn)明顯拐點(diǎn)，呈現(xiàn)增大趨勢，后隨著壓力降低而逐漸減小，拐點(diǎn)產(chǎn)生主要是由于露點(diǎn)壓力附近優(yōu)先析出重?zé)N組分形成的蠟晶造成的。凝析氣相態(tài)包絡(luò)線在設(shè)備測試范圍內(nèi)沒有出現(xiàn)臨界點(diǎn)，但存在氣相、氣-液兩相、氣-固兩相、氣-固-液三相共四個相態(tài)區(qū)域。根據(jù)博孜104井相態(tài)包絡(luò)線相圖5可知，地層、井筒與地面管線中是否產(chǎn)生凝析現(xiàn)象與其P-T關(guān)系位于相圖中不同的位置有關(guān)：氣相區(qū)域內(nèi)均不會產(chǎn)生凝析物堵塞問題；氣-液兩相區(qū)域會產(chǎn)生凝析油，降低儲層滲透率及氣井生產(chǎn)與地面管線輸送效率；氣-液-固三相區(qū)域會同時產(chǎn)生凝析油和蠟堵問題，氣-固兩相區(qū)域會產(chǎn)生蠟堵問題。

圖5 博孜104井凝析氣相態(tài)包絡(luò)線與析蠟曲線圖

3.2 露點(diǎn)壓力以上凝析氣的析蠟形態(tài)

石蠟分子組成和實(shí)驗(yàn)條件不同，凝析氣形成的蠟晶形態(tài)差異較大，蠟晶形態(tài)主要分為粗晶蠟、微晶蠟、非晶蠟形態(tài)。實(shí)驗(yàn)用凝析氣中C31+以上組分摩爾含量為0.001%，含量較少，C16+以上摩爾含量為0.111%，故形成蠟晶的成分主要以C16～C30為主。高于露點(diǎn)壓力時蠟晶形態(tài)形成不受凝析油溶解作用的干擾，隨著溫度降低結(jié)蠟成分在晶核周圍逐漸聚集生長增大，圖6為54.98 MPa時凝析氣中固相蠟晶隨溫度降低而增大、增多的生長過程，屬于長型片狀的粗晶蠟。

圖6 54.98 MPa時凝析氣蠟型生長過程

3.3 露點(diǎn)壓力以下凝析氣的析蠟形態(tài)

露點(diǎn)壓力以下，凝析氣會同時產(chǎn)生凝析油和析蠟現(xiàn)象。石蠟溶于凝析油后，其結(jié)晶形態(tài)會因?yàn)槟鲇腿軇┑娜芙庾饔冒l(fā)生改變。如圖7所示，選取露點(diǎn)以下35.77 MPa為研究點(diǎn)，當(dāng)結(jié)蠟成分沒有受凝析油干擾時，會產(chǎn)生大面積黑色網(wǎng)狀結(jié)晶蠟，隨著凝析油的運(yùn)移，石蠟與凝析油相互融合，黑色網(wǎng)狀結(jié)晶石蠟逐漸消失，形成難以流動的凝膠狀透明體。圖8為露點(diǎn)以下，不同壓力點(diǎn)對應(yīng)的凝析油中析出蠟晶形態(tài)，受凝析油溶解作用的影響，結(jié)晶后的石蠟呈現(xiàn)玻璃塊狀、膠狀、針狀等多種形態(tài)，束縛凝析油的流動，圖中黑色泡狀物質(zhì)為氣體溶于凝析油后形成。

圖7 35.77 MPa時蠟晶形成及溶解過程

圖8 露點(diǎn)以下蠟晶形態(tài)

三、結(jié)論

(1)博孜104井凝析油在15.4℃時析出蠟晶，凝析油中石蠟成分隨溫度降低的瞬時析蠟量逐漸增大，在-14℃時達(dá)到最大值0.2 258%，然后再逐漸降低；凝析油累計析蠟量隨著溫度降低而逐漸增大。-35℃時，凝析油累計析蠟量為9.49%。

(2)與常規(guī)天然氣相比，含蠟?zāi)鰵獾南鄳B(tài)變化特征及其復(fù)雜，包括氣相區(qū)、氣-液兩相區(qū)、氣-固兩相區(qū)、氣-液-固三相區(qū)等不同相態(tài)區(qū)域，且露點(diǎn)壓力以上凝析氣析蠟溫度受壓力影響較小，露點(diǎn)壓力以下由于凝析油的溶解作用，體系析蠟溫度逐漸降低。

(3)博孜104井凝析氣主要結(jié)蠟成為C16～C30之間的組分，以形成片狀粗晶蠟為主，露點(diǎn)以上的氣相析蠟形成的固相物質(zhì)不受凝析油溶劑溶解作用的影響，以長型片狀粗蠟晶為主；露點(diǎn)以下產(chǎn)生的固相析蠟受凝析油溶劑的溶解作用的影響，析蠟與凝析油互溶形成透明膠狀、玻璃塊狀物質(zhì)，呈現(xiàn)不同的規(guī)則。