微觀機(jī)械性能試驗(yàn)在硬質(zhì)合金領(lǐng)域應(yīng)用的新進(jìn)展

胡夢(mèng)云 熊華超

（江西江鎢硬質(zhì)合金有限公司 宜春 330699）

硬質(zhì)合金因其具有良好的硬度、強(qiáng)度和耐磨性，廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工領(lǐng)域。一般來(lái)說(shuō)，硬質(zhì)合金的機(jī)械性能主要受晶粒尺寸和內(nèi)部缺陷兩個(gè)因素的影響。例如斷裂韌性與鈷相平均自由程成正相關(guān)，而抗彎強(qiáng)度與缺陷尺寸呈負(fù)相關(guān)[1-2]。在過(guò)去的幾十年中，人們對(duì)抗彎強(qiáng)度、韌性、硬度、摩擦學(xué)性能、抗壓強(qiáng)度和蠕變等性能與晶粒尺寸或不同缺陷之間的關(guān)系都有著細(xì)致的研究[1,3,4]。這些研究主要基于對(duì)材料宏觀機(jī)械性能和微觀結(jié)構(gòu)的分析與表征的結(jié)合。

由于硬質(zhì)合金材料的失效一般都是從微小缺陷的變形、擴(kuò)展和聚集開始的，因此在微/納米尺度上研究材料的形變機(jī)制和力學(xué)行為有著重要的意義。近年來(lái)，隨著對(duì)超細(xì)晶/納米晶、超粗晶、功能梯度硬質(zhì)合金等新型硬質(zhì)合金研究的不斷深入，逐步引入了新的試驗(yàn)和表征技術(shù)，其中就包括微觀機(jī)械性能試驗(yàn)技術(shù)、微/納米壓痕、微/納米摩擦性能、微柱抗壓、微懸臂抗彎和抗拉試驗(yàn)等，如圖1所示。

圖1 常見的微觀機(jī)械性能試驗(yàn)

1 微/納米壓痕試驗(yàn)

微/納米壓痕試驗(yàn)技術(shù)是發(fā)展最早、應(yīng)用最廣的微觀機(jī)械性能試驗(yàn)技術(shù)，廣泛應(yīng)用于各類材料的顯微硬度檢測(cè)。納米壓痕技術(shù)通過(guò)具有極高的力分辨力和位移分辨力的儀器，可獲得連續(xù)載荷-壓深加載和卸載曲線，特別適合于小載荷、淺壓深的材料力學(xué)性能試驗(yàn)。通過(guò)載荷-壓深曲線計(jì)算得到壓痕面積，并進(jìn)而得到材料的硬度值的方法，由于不需尋找壓痕位置和測(cè)量壓痕面積、方便快捷而得到廣泛應(yīng)用[5]。

與宏觀硬度試驗(yàn)的結(jié)果類似，硬質(zhì)合金的顯微硬度也會(huì)隨著WC含量的升高以及WC晶粒度的降低而升高[6]。對(duì)于硬度檢測(cè)中壓痕尺寸效應(yīng)（ISE，即硬度值隨著載荷或者壓痕深度的變化而變化），進(jìn)一步的研究表明硬質(zhì)合金的ISE與先進(jìn)陶瓷較為接近。Duszová 等[7]發(fā)現(xiàn)在載荷小于1mN的條件下，硬質(zhì)合金具有明顯的ISE，而其中鈷相的硬度卻始終保持不變?yōu)?GPa左右。

Cuadrado等[8]通過(guò)金剛石壓頭在微觀尺度下測(cè)得了WC-Co硬質(zhì)合金中WC晶粒的硬度，并通過(guò)背散射（EBSD）顯微技術(shù)得到了晶體基面（0001）和棱柱面｛10-10｝的硬度分別為20GPa和17GPa。同時(shí)WC晶體的斷裂韌性也呈現(xiàn)出各向異性，棱柱面的斷裂韌性（8.7MPam0.5）要高于基面（7.2MPam0.5），這可能與棱柱面存在更多滑移面從而能更好的產(chǎn)生塑性形變有關(guān)。

Engqvist等[9]通過(guò)深度為30nm的納米壓痕試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)WC-Co合金中鈷相的硬度遠(yuǎn)高于純鈷的硬度，其原因可能與鈷相中固溶的W原子和C原子有關(guān)，同時(shí)燒結(jié)后的殘余應(yīng)力以及硬質(zhì)WC晶粒對(duì)軟質(zhì)粘結(jié)相產(chǎn)生的形變也會(huì)提高鈷相的硬度。

2 微柱抗壓試驗(yàn)

到目前為止，利用微柱抗壓試驗(yàn)來(lái)研究硬質(zhì)合金微觀力學(xué)行為的報(bào)道還比較少。Tarrago等[10]利用微柱抗壓試驗(yàn)研究了粗晶硬質(zhì)合金的微觀力學(xué)行為和失效行為，發(fā)現(xiàn)塑性形變和失效源主要開始于WC/Co界面和WC/WC界面。Sandoval[11]等發(fā)現(xiàn)了一種利用聚焦離子束光刻技術(shù)（FIB）制備直徑1-4μm微柱的方法，其中最小的微柱只含有WC，大一些的微柱則有兩相；通過(guò)原位單向抗壓試驗(yàn)以及場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FEMES）表征，發(fā)現(xiàn)了明顯的尺寸效應(yīng)，即尺寸接近WC平均晶粒大小的微柱其屈服點(diǎn)要遠(yuǎn)高于2-4μm的微柱。前者的屈服壓力6.5-7GPa恰好與WC晶體的斷裂應(yīng)力7GPa較接近。后者的尺寸相當(dāng)于WC晶粒尺寸的2-4倍，其在抗壓試驗(yàn)中表現(xiàn)出的力學(xué)行為和失效機(jī)制與宏觀的硬質(zhì)合金更接近。

3 微懸臂抗彎試驗(yàn)和拉伸試驗(yàn)

微懸臂抗彎試驗(yàn)主要用于在顯微尺度下檢測(cè)材料在極小區(qū)域內(nèi)的力學(xué)性能，Trueba等認(rèn)為[12]懸臂根部的彎矩最大，適合用來(lái)研究斷裂源，且發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)過(guò)程中WC晶粒和粘結(jié)相均出現(xiàn)斷裂，經(jīng)過(guò)對(duì)斷面圖像和載荷位移曲線的分析，二者失效的應(yīng)力值與線彈性理論的預(yù)測(cè)值是吻合的，相當(dāng)于WC單晶的斷裂強(qiáng)度6.0-6.6GPa。

Csanádi等[13]利用微懸臂檢測(cè)了粗晶硬質(zhì)合金中不同條件下的斷裂強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)其與斷裂源的位置有很大關(guān)系。無(wú)明顯缺陷的微懸臂會(huì)從根部開始斷裂，斷裂強(qiáng)度為10-20GPa，此時(shí)載荷位移曲線出現(xiàn)非線性偏移表明WC晶粒出現(xiàn)了塑性變形；有缺陷的微懸臂由于應(yīng)力集中斷裂從缺陷處開始，斷裂輕度下降至7.5GPa；如果微懸臂根部附近存在相界面，那么斷裂會(huì)從相界面開始，強(qiáng)度劇烈下降至4GPa。

Namazu等[14]用FIB技術(shù)從塊體硬質(zhì)合金中制備了19條尺寸為247-508nm×269-1449nm×3.7-4.7μm的納米線并采用微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）進(jìn)行了拉伸試驗(yàn)，結(jié)果所有的納米線均呈線性的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系并發(fā)生脆性斷裂，SEM圖像顯示如果納米線尺寸足夠小會(huì)發(fā)生穿晶斷裂，而對(duì)于尺寸較大的樣品斷裂會(huì)延WC/Co相界面進(jìn)行即解理斷裂。也就是說(shuō)硬質(zhì)合金納米線的拉伸輕度具有明顯的尺寸效應(yīng)。

4 微摩擦學(xué)試驗(yàn)

耐磨性是硬質(zhì)合金的一項(xiàng)重要指標(biāo)，對(duì)于超細(xì)晶/納米晶硬質(zhì)合金尤為重要，然而在微觀尺度下進(jìn)行硬質(zhì)合金摩擦學(xué)試驗(yàn)是從近十年才開始的，并發(fā)現(xiàn)在宏觀尺度下的磨損機(jī)制也同樣適用于微觀尺度，即WC晶粒和鈷相的塑性形變以及WC晶粒的破裂。Ndlovu等[15]研究了在納米尺度下硬質(zhì)合金的摩擦學(xué)行為與鈷含量的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)對(duì)于高鈷體系，磨損機(jī)理主要是WC晶粒的塑性形變和晶間裂紋的產(chǎn)生；對(duì)于低鈷體系，磨損主要源于表面WC晶粒的剝落。劃痕的深度和寬度會(huì)隨著載荷線性增加，隨著WC晶粒尺寸的減小，劃痕的深度和寬度也會(huì)下降，表現(xiàn)出更好的耐磨性。

Csanádi等[16]對(duì)硬質(zhì)合金中不同WC晶粒取向的納米劃痕試驗(yàn)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)棱柱面取向晶粒上的劃痕比基面取向的寬的多，前者表面是平行的滑移線，而后者表面則是不同滑移面交疊形成的三角形紋路；晶粒取向?qū)澓蹖?shí)驗(yàn)結(jié)果影響與之前的納米壓痕硬度試驗(yàn)的結(jié)果是基本一致的，即隨著試驗(yàn)面與基面夾角的升高，劃痕深度逐漸增加，耐磨性逐漸下降，并在40°夾角下達(dá)到極致，隨后趨于穩(wěn)定。

5 總結(jié)

通過(guò)對(duì)以上文獻(xiàn)的總結(jié)可以看出，得益于微尺度加工技術(shù)和表征手段的不斷發(fā)展，在微米和納米尺度上對(duì)硬質(zhì)合金的機(jī)械性能研究成為了新的研究方向。未來(lái)在該領(lǐng)域的工作主要會(huì)在以下幾個(gè)方面開展：

⑴優(yōu)化試驗(yàn)條件，包括無(wú)損FIB樣品制備、微柱和微懸臂試驗(yàn)中的軸偏差控制、高溫試驗(yàn)的開展等；

⑵通過(guò)密度泛函理論和離散位錯(cuò)動(dòng)力學(xué)等計(jì)算方式對(duì)已有的硬質(zhì)合金在微觀尺度的形變、斷裂、損傷等機(jī)制進(jìn)行擬合，從而為進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)計(jì)材料力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能提供幫助；

⑶對(duì)硬質(zhì)合金構(gòu)成相的尺寸效應(yīng)和取向效應(yīng)進(jìn)一步研究。