滴定法和分光光度法測(cè)量土壤中氰化物含量的應(yīng)用對(duì)比

黨丹萍，宋嘉釋

（三門峽市有色金屬質(zhì)量科學(xué)研究所，河南，三門峽 472000）

在我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的同時(shí)，也給我國(guó)環(huán)境帶來(lái)了一系列的環(huán)境污染問(wèn)題。如森林面積逐漸在減少，水資源污染嚴(yán)重，自然災(zāi)害頻發(fā)。如果將含有氰化物的廢水排放到大江大河中，或者是滲入到地下，那么將會(huì)使土壤和水資源受到無(wú)法彌補(bǔ)的傷害，從而危害人類自身。因此，土壤檢測(cè)對(duì)分析方法的準(zhǔn)確性有較高的要求。測(cè)定土壤中的氰化物大多采用分光光度法或滴定法。因此，筆者通過(guò)對(duì)兩種測(cè)定方法進(jìn)行比較，從而得出具體的解決方案[1]。

1 分光光度法測(cè)定土壤氰化物

1.1 適用范圍

主要對(duì)新鮮土壤的氰化物可進(jìn)行檢定。

1.2 樣品采集與保存

需要收集新鮮的土壤。隨后，將收集的土壤用不透氣的聚乙烯或玻璃容器存放。泥土需要將容器裝滿。在4℃的溫度下冷藏保存。需要注意的是需要在兩天之內(nèi)完成采集分析[2]。

1.3 方法原理

在弱酸性的條件下，試樣中的氰離子與氯胺T發(fā)生反應(yīng)，生成氯化氫。之后與異煙酸反應(yīng)，在水解后生成戊烯二醛，最后與巴比妥酸反應(yīng)生成紫藍(lán)色化合物。

1.4 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.4.1 儀器

全玻璃蒸餾裝置；分析天平；分光光度計(jì)；帶10mm比色皿；恒溫水浴鍋；25ml具塞比色管。

1.4.2 試劑

在分析時(shí)需要使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，除非有特殊說(shuō)明。55μg/mL氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，市場(chǎng)有銷售；1.00mg/L氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；140g/L酒石酸；110g/L硝酸鋅；2mol/L鹽酸；55g/L氯化亞錫；210g/L硫酸銅；0.2%、2%、11%氫氧化鈉；11g/L氯胺T；磷酸二氫鉀；異煙酸-巴比妥酸顯色劑；去離子水。

1.5 測(cè)定方法

（1）土壤干物質(zhì)含量測(cè)定：稱取35g～40g新鮮土樣按照標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其物質(zhì)含量。

（2）土樣預(yù)處理：氰化物：稱取約11.00g新鮮土壤于蒸餾瓶中，加210ml水、3ml10%NaOH和10ml硝酸鋅，迅速加入6ml酒石酸后進(jìn)行蒸餾，餾出液用10ml1%NaOH吸收，用水定容餾出液至110ml。

（3）餾出液分析：準(zhǔn)確吸取10.00ml餾出液于25ml具塞比色管中，加入5.50ml磷酸二氫鉀，迅速加入約0.3ml氯胺T，立即蓋塞，1min～2min后，加入6.00ml異煙酸-巴比妥酸顯色劑，定容，25℃顯色15min（15℃顯色25min；20℃顯色20min）。水為參比，在600nm波長(zhǎng)下，測(cè)定溶液吸光度。

（4）空白樣品測(cè)定蒸餾瓶中不加土壤樣品，其他步驟同“土樣預(yù)處理”進(jìn)行蒸餾操作。餾出液按（3）步驟測(cè)定。

1.6 結(jié)果計(jì)算

根據(jù)所測(cè)出的吸光度，計(jì)算出土壤中氰化物或總氰化物含量。

說(shuō)明：m：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上算得的氰離子含量（μg）；V1：餾出液定容體積（ml）；V2：取餾出液體積（ml）；M：新鮮土壤樣品重量（g）；土壤樣品干物質(zhì)含量（%）。

2 相比較滴定法，總結(jié)分光光度法的特點(diǎn)

（1）因?yàn)樽贤饩€可見(jiàn)的區(qū)域都可以收各種無(wú)機(jī)物和有機(jī)物，所以分光光度法的應(yīng)用十分廣泛。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在世界范圍內(nèi)所發(fā)表的論文當(dāng)中，分光光度法約占百分之三十。

（2）近期通過(guò)研究，新型顯色劑的合成與應(yīng)用有了一定的進(jìn)展。通過(guò)對(duì)新型顯色劑的研究?？纱蟠筇岣吡藴y(cè)定的靈敏度，尤其是各種表面的活性劑的應(yīng)用1，從而使許多元素吸收體系成倍增加。

（3）就目前而言，只要能有效控制顯色的條件就可以直接使用分光光度法來(lái)測(cè)定一些選擇性能較高的元素。從中尋找滿意的方案。

（4）一般來(lái)說(shuō)，相對(duì)于滴定法，一般的分光光度法測(cè)量的精準(zhǔn)度較高，且相對(duì)誤差在1%～3%之間。用差示分光光度法進(jìn)行測(cè)量，能夠使誤差降為零。

（5）分光光度法可用于不同濃度的測(cè)量?？稍诙喾N范圍下對(duì)濃度測(cè)量達(dá)到精準(zhǔn)。

（6）另外，正是由于分光光度法的性價(jià)比相對(duì)較高，目前，我國(guó)多領(lǐng)域廣泛使用其方法。如化工、冶金、地質(zhì)勘探、醫(yī)學(xué)研究、和食品安全等部門。

3 滴定法測(cè)量土壤氰化物

3.1 取樣

取樣檢測(cè)前勿打開樣品瓶，取樣時(shí)應(yīng)注意迅速取出所需樣品量；如果樣品無(wú)法混合均勻，則需要執(zhí)行重復(fù)樣品分析。根據(jù)土壤水分含量的測(cè)定方法對(duì)田間土壤進(jìn)行采樣。從而對(duì)土壤中水分量進(jìn)行測(cè)定。

3.2 注意

與此同時(shí)，另外對(duì)田間土壤采集10.0g作為樣品，隨后放置在蒸餾瓶中。

（1）實(shí)驗(yàn)操作：將40ml1M的氫氧化鈉溶液倒入在氧氣吸收管，并與蒸餾裝置相連接。隨后，打開抽氧泵，10ml硫酸銅溶液及2ml氯化亞錫溶液加入到氧管中，從而達(dá)到抑制催化氰化物進(jìn)行分解。并用試劑水沖洗氧氣管的四壁，使少量的試劑水保留在氧氣管中。對(duì)微調(diào)控制閥進(jìn)行控制，達(dá)到控制抽氧泵過(guò)濾抽氧的頻率。例如15L/h。使適當(dāng)出的氯化氫被氧氣吸收管帶入[3]。

（2）由進(jìn)氧管加入20ml濃磷酸，以6ml以上的試劑水沖洗管壁，保留2ml～3ml試劑水在進(jìn)養(yǎng)管中。

打開加熱裝置并和暖回流120+10min。停止加熱并繼續(xù)抽氧15min后，緩慢打開進(jìn)氧管之栓塞以消除蒸餾瓶?jī)?nèi)半真空，注意若未緩慢釋除蒸餾瓶?jī)?nèi)半真空，將導(dǎo)致氧氣吸收瓶?jī)?nèi)之氫氧化鈉回抽至蒸餾瓶中。拿出50ml的定量瓶，將氫氧化鈉吸收液倒入其中。用試劑水淋洗連接管到氧氣吸收管。隨后，用試劑水進(jìn)行稀釋。放在暗處等待分析[4]。

3.3 結(jié)果測(cè)定

最終，需要根據(jù)指示劑中的顏色變化作為測(cè)定的依據(jù)，目測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，從而得出最終測(cè)定答案。

4 滴定法的詳細(xì)介紹

滴定分析另外的名字叫做容量分析。也就是將標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液加入到被測(cè)溶液當(dāng)中，根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系和被測(cè)物質(zhì)定量反應(yīng)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)容量的濃度從而計(jì)算出供試品。是一種簡(jiǎn)潔、迅速且應(yīng)用十分廣泛的定量分析方法。具有高度的精準(zhǔn)性。

4.1 滴定法的優(yōu)點(diǎn)

（1）滴定法主要適用于含量超過(guò)百分之一的各種物質(zhì)的鑒定。

（2）滴定法具有高效，迅速，精準(zhǔn)度高等特點(diǎn)。

（3）滴定法被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，為各方面提供了便利條件。

4.2 滴定分析的化學(xué)反應(yīng)具備條件

（1）在測(cè)驗(yàn)時(shí)，需要按照一定的步驟進(jìn)行操作。這是定量分析計(jì)算的基礎(chǔ)。

（2）在測(cè)定時(shí)，可通過(guò)加熱或使用催化劑推進(jìn)快速完成。但是，一般情況下，反應(yīng)很快就能完成。

（3）共存物質(zhì)一般情況都不會(huì)對(duì)主反應(yīng)進(jìn)行干擾。目前，可直接和間接測(cè)定的金屬和非金屬元素有70多種。

5 結(jié)語(yǔ)

我國(guó)大力提出在經(jīng)濟(jì)建設(shè)的同時(shí)需要注重環(huán)境的保護(hù)，要推動(dòng)經(jīng)濟(jì)與生態(tài)共生的局面。因此，環(huán)保節(jié)約型，環(huán)境友好型社會(huì)是我們需要大力提倡的。上述文章通過(guò)滴定法和分光光度法的兩種方法，對(duì)土壤中的氰化物的含量進(jìn)行測(cè)量。兩者相比較，兩者的測(cè)定結(jié)果大致上沒(méi)有過(guò)多差別。但是，相比較滴定法，分光光度法的操作更為簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度較高，檢測(cè)結(jié)果速度更快，從而減少環(huán)境污染。所以，分光光度法值得被推廣。