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    超細(xì)粉碎研究現(xiàn)狀及其在磷礦加工領(lǐng)域中的應(yīng)用

    2020-01-05 03:09:26李營(yíng)營(yíng)李鳳久王迪李國(guó)峰
    礦產(chǎn)保護(hù)與利用 2020年6期
    關(guān)鍵詞:超細(xì)粉磷礦晶格

    李營(yíng)營(yíng), 李鳳久, 王迪, 李國(guó)峰

    1.華北理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院,河北 唐山 063210;2.魯中礦業(yè)有限公司,山東 濟(jì)南 271100

    機(jī)械力化學(xué)是指機(jī)械力作用在物料上,導(dǎo)致物料發(fā)生變形、解離和缺陷,從而引起物質(zhì)結(jié)構(gòu)、物理-化學(xué)性質(zhì)以及反應(yīng)活性等變化的科學(xué)[1]。機(jī)械力化學(xué)的概念由德國(guó)學(xué)者Ostwald首次提出,當(dāng)時(shí)認(rèn)為此概念屬于化學(xué)范疇[2],由此機(jī)械力化學(xué)作為一種邊緣化學(xué)分支逐漸受到關(guān)注。Perters等[3]對(duì)機(jī)械力作用過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行了大量試驗(yàn)研究,并在“第一屆歐洲粉體會(huì)議”上,論述了粉體技術(shù)與機(jī)械力化學(xué)的關(guān)系,明確指出機(jī)械力應(yīng)包括機(jī)械壓力、摩擦力以及液體、氣體所產(chǎn)生的壓力等。

    礦石顆粒的粉碎過程,其本質(zhì)是機(jī)械能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能,致使顆粒變形或破裂的過程[4]。一般將礦石顆粒粉碎至粒徑為0.1~10 μm的過程稱為超細(xì)粉碎[5]。在超細(xì)粉碎過程中,機(jī)械力作用所產(chǎn)生的能量施加在物體顆粒時(shí),會(huì)導(dǎo)致顆粒發(fā)生晶格畸變、晶格缺陷和無定形化等,同時(shí)還會(huì)伴隨表面游離基形成等現(xiàn)象[6-8]。因此,在分析超細(xì)粉碎時(shí),不能將其看作是簡(jiǎn)單的顆粒尺寸減小的物理過程,應(yīng)同時(shí)關(guān)注晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生的物理化學(xué)變化[9]。本文系統(tǒng)討論了關(guān)于超細(xì)粉碎的研究與應(yīng)用。

    1 超細(xì)粉碎的研究進(jìn)展

    20世紀(jì)50年代后期,我國(guó)相關(guān)學(xué)者充分認(rèn)識(shí)到超細(xì)粉碎的重要性,但當(dāng)時(shí)國(guó)內(nèi)只是將重點(diǎn)放在對(duì)工業(yè)食品的加工上,直到發(fā)現(xiàn)超細(xì)粉碎可以作為一種制備化合物與合金手段后,該技術(shù)在礦物加工和改性、聚合物改性等方面的研究和應(yīng)用逐漸得以拓展[10-12]。

    1.1 超細(xì)粉碎過程對(duì)物料物理化學(xué)性質(zhì)的影響

    隨著對(duì)超細(xì)粉碎的深入了解,發(fā)現(xiàn)在機(jī)械力不斷作用下,顆粒尺寸不斷減小和比表面積增大,一定程度后,達(dá)到粉磨平衡,但粉體性質(zhì)一直變化,發(fā)生機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)。

    Kravchenko VP[13]研究了球磨(鼓磨)和噴射磨對(duì)高爐礦渣粉的粒度分布和比表面積的影響,了解到隨著平均粒徑的減小,粉末的比表面積逐漸增大且活性增加。Edwin H. Mena[14]研究了超細(xì)粉磨對(duì)桑葉活性成分提取及其抗氧化活性的影響。結(jié)果表明,在超細(xì)粉磨過程中,隨粒徑逐漸減小,活性成分含量明顯增多。李鵬舉[15]以豫西南低品位滑石為試驗(yàn)原料,采用超細(xì)粉碎-表面改性一體化工藝對(duì)其進(jìn)行改性試驗(yàn)。結(jié)果表明,粉碎后的滑石中位徑由13.560 μm降低至6.192 μm,接觸角由43.5°增大至128.5°,表面活性明顯提高。張少明[16]以氫氧化鋁和高嶺土混合物為原料,通過超細(xì)粉碎技術(shù)制備了單相莫來石。結(jié)果表明,隨著磨礦時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒發(fā)生細(xì)化,導(dǎo)致顆粒比表面積和無序程度均增大,粉體的鍵能反而會(huì)減小,從而導(dǎo)致了顆粒間能量的增加,反應(yīng)活化能減小。

    超細(xì)粉碎過程中,由于物料與物料、物料與介質(zhì)的碰撞,導(dǎo)致礦物顆粒細(xì)化,活性增強(qiáng),且發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使得表面自由能和物料密度等物理化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。

    1.2 超細(xì)粉碎過程對(duì)物料晶體結(jié)構(gòu)變化的影響

    超細(xì)粉碎過程中,機(jī)械力作用的影響,導(dǎo)致物料受力前后晶型轉(zhuǎn)變、晶體結(jié)構(gòu)、鍵能、價(jià)鍵性質(zhì)和結(jié)合能發(fā)生變化。

    王宇斌[17]利用SEM、XRD和XPS等手段對(duì)超細(xì)粉碎后的白云母進(jìn)行分析檢測(cè)。結(jié)果表明,隨著粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),白云母的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰發(fā)生分裂,導(dǎo)致粉體結(jié)構(gòu)遭到破壞,并出現(xiàn)無定形化現(xiàn)象。

    田文[18]以鈦鐵礦為試驗(yàn)原料,利用超細(xì)粉碎技術(shù)對(duì)其進(jìn)行機(jī)械活化。結(jié)果表明,機(jī)械活化作用會(huì)導(dǎo)致鈦鐵礦的晶格發(fā)生畸變,比表面積增加,進(jìn)而加快礦樣的氧化速度。

    白培康等[19]用高能球磨制備Mo-3%Cu納米晶體復(fù)合粉末,在球磨過程中,粉末受到介質(zhì)的反復(fù)碰撞,使得顆粒之間發(fā)生破裂,產(chǎn)生原子級(jí)表面和晶界,大量的原子存在于晶界上。隨晶格缺陷和晶界的增加,表面自由能升高,加快原子的擴(kuò)散。

    強(qiáng)烈的機(jī)械力化學(xué)作用,使得超細(xì)粉碎礦物時(shí),晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化:由于晶格畸變?cè)诰Ц顸c(diǎn)陣中粒子的排列失去周期性,形成晶格缺陷;破壞晶體結(jié)構(gòu)形成非晶態(tài)層,導(dǎo)致結(jié)晶顆粒發(fā)生無定形化。

    1.3 助磨劑對(duì)超細(xì)粉碎過程的影響

    顆粒在超細(xì)粉碎過程中,粒徑減小至微米后,會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,使得粉碎難度增加。為了防止顆粒的再團(tuán)聚,獲得更細(xì)的顆粒,提高粉碎效率,添加助磨劑是一種常用的手段[20,21]。

    潘東[21]對(duì)煤基碳素進(jìn)行干式粉磨試驗(yàn),研究了將石英砂作為助磨劑時(shí),其用量對(duì)超細(xì)粉碎過程的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明,隨著石英砂用量的增加,煤基碳素粉體的中值粒徑先減小后趨于不變。郭高巍[22]以河北某地白云母精礦為原料,在白云母超細(xì)粉碎過程中添加助磨劑,并利用SEM和XRD等檢測(cè)手段考察了助磨劑對(duì)白云母粉碎效果的影響。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)用六偏磷酸鈉作助磨劑時(shí),顆粒表面會(huì)吸附磷酸根離子,導(dǎo)致晶體的結(jié)晶度降低,云母料漿的黏度下降,從而起到助磨作用,提高磨礦效率。

    針對(duì)非金屬礦在超細(xì)粉碎過程中存在著效率低和能耗高等問題,吳一善[23]研究了助磨劑對(duì)高嶺土超細(xì)磨過程的影響。列舉了幾種有效助磨劑,如單一藥劑六偏磷酸鈉、檸檬酸鈉、油酸鈉和混合藥劑(六偏磷酸鈉加檸檬酸鈉),并發(fā)現(xiàn)礦漿中存在Ca2+和Fe3+離子時(shí),對(duì)高嶺土的助磨作用會(huì)產(chǎn)生不利影響,且Ca2+離子的影響較Fe3+離子大。

    綜上所述,超粉碎過程中,不同種類添加劑會(huì)導(dǎo)致不同的化學(xué)效應(yīng)產(chǎn)生,礦物顆粒的粒徑和結(jié)晶度等物理化學(xué)性質(zhì)及晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,從而提高磨礦效率。

    2 超細(xì)粉碎設(shè)備研究現(xiàn)狀

    目前國(guó)內(nèi)研發(fā)的超細(xì)粉碎設(shè)備較為成熟,基本能滿足市場(chǎng)需求。常用的超細(xì)粉碎設(shè)備主要有沖擊式磨機(jī)、攪拌磨機(jī)、氣流磨機(jī)和振動(dòng)磨機(jī)等[39,40]。

    2.1 沖擊式磨機(jī)

    沖擊式磨機(jī)是利用圍繞水平或垂直軸高速旋轉(zhuǎn)的回轉(zhuǎn)體(棒、錘和葉片等)對(duì)物料產(chǎn)生激烈的沖擊和剪切等作用,使其與器壁或固定體以及顆粒之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊碰撞從而使顆粒粉碎的超細(xì)粉碎設(shè)備,可用于中等硬度物料粉碎,如滑石、大理石和方解石等[40]。入料粒徑一般在8 mm以內(nèi),產(chǎn)品粒度可達(dá)到3~74 μm。沖擊式磨機(jī)的主要優(yōu)點(diǎn)是可調(diào)節(jié)細(xì)度、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、安裝緊湊、操作容易、占地面積小和效率高等;缺點(diǎn)是高速運(yùn)行過程中會(huì)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。因此,在完善設(shè)備時(shí),可考慮使用冷卻方式,同時(shí)為了避免零件磨損較大,應(yīng)采用抗壓耐磨性能好的材料[41]。

    2.2 攪拌磨機(jī)

    攪拌磨機(jī)是具有發(fā)展前景的超細(xì)粉碎設(shè)備之一,主要是通過攪拌軸的旋轉(zhuǎn),攪動(dòng)筒體內(nèi)充填的磨礦介質(zhì)(鋼球、氧化鋯球、瓷球、剛玉球和礫石等)和物料,使其在筒體內(nèi)運(yùn)動(dòng),多被用于非金屬礦深加工,制備顏料等[40]。入料粒徑一般在3 mm以內(nèi),產(chǎn)品粒度在0.1~45 μm之間。這類磨機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作容易、振動(dòng)小、噪音低、產(chǎn)品細(xì)度可調(diào)節(jié)、粒徑分布均勻和研磨效率高;缺點(diǎn)是工作中大多使用濕式粉磨,導(dǎo)致后續(xù)的固-液分離和干燥成本較高。

    2.3 氣流磨機(jī)

    氣流磨機(jī)工作原理是將壓縮空氣通過噴管加速氣流,噴出的射流帶動(dòng)物料作高速運(yùn)動(dòng),使物料碰撞、摩擦剪切而粉碎,大多應(yīng)用于大理石、高嶺土和滑石等中等硬度以下的非金屬礦物超細(xì)粉碎加工中,也可用于保健食品、稀土和化工原料等加工中[40]。進(jìn)料粒度一般控制在1 mm以下,成品粒度在1~30 μm之間,但生產(chǎn)能力較小。氣流磨機(jī)具有自動(dòng)化程度高和產(chǎn)能大的優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是設(shè)備造價(jià)高、占地面積大、能耗大、高細(xì)度產(chǎn)品少、零件磨損較大和缺乏自主創(chuàng)新機(jī)型等[42,43]。由于氣流磨機(jī)是我國(guó)研究最多、型號(hào)最全、技術(shù)較為成熟的超細(xì)粉碎設(shè)備,因此在市場(chǎng)上很受歡迎。

    2.4 振動(dòng)磨機(jī)

    振動(dòng)磨機(jī)是以球或棒為介質(zhì),加工產(chǎn)品細(xì)度可至幾微米的超微細(xì)粉碎設(shè)備,工作原理是利用研磨介質(zhì)在作高頻振動(dòng)的筒體內(nèi)對(duì)物料進(jìn)行沖擊、研磨和剪切等作用,使物料在短時(shí)間內(nèi)被粉碎??蓮V泛用于化工、冶金、建材、陶瓷、耐火材料和非金屬礦等行業(yè)的超細(xì)粉體加工[40]。入料粒徑一般在6 mm以內(nèi),產(chǎn)品粒度在1~74 μm之間。振動(dòng)磨機(jī)具有體積小、能耗低、產(chǎn)量高、結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡(jiǎn)單、維修方便和產(chǎn)品粒度均勻等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是噪音大和對(duì)零件要求高等[44]。

    3 超細(xì)粉碎在磷礦資源領(lǐng)域的應(yīng)用

    隨著超細(xì)粉碎技術(shù)的發(fā)展,其應(yīng)用范圍越來越廣泛,有學(xué)者將該技術(shù)應(yīng)用于磷礦粉碎的應(yīng)用領(lǐng)域,并取得了一定的進(jìn)展[25]。我國(guó)磷礦資源豐富,但以中低品位磷礦為主。由于原礦中磷品位較低,選礦比大,導(dǎo)致磷礦石的利用率低[26,27]。磷礦粉經(jīng)超細(xì)粉碎后,會(huì)降低其顆粒尺寸,增大其比表面積,破壞磷礦物的晶體結(jié)構(gòu),促進(jìn)其同象置換作用,破壞晶格結(jié)構(gòu),進(jìn)而提高磷礦粉中有效成分的溶解與釋放能力,即增加有效磷的含量[28],提高磷礦資源利用率。

    3.1 超細(xì)粉碎對(duì)磷礦物理化學(xué)性質(zhì)的影響

    我國(guó)磷礦資源豐富,但分布不均勻,由于普通磷礦粉顆粒粒徑較大,比表面積較小,不利于磷礦粉養(yǎng)分的釋放,從而影響其利用效率[29]。利用超細(xì)粉碎技術(shù)活化磷礦,使得礦石的性質(zhì)發(fā)生變化,有利于提高磷礦資源的利用率。

    Minjigmaa等[30]采用機(jī)械化學(xué)方法對(duì)蒙古國(guó)某磷礦石進(jìn)行試驗(yàn)研究,結(jié)果表明,當(dāng)磷礦石的比表面積由2.23 m2/g增加至2.98~3.04 m2/g時(shí),磷礦石中有效磷的含量由6%增加至16.2%~17.4%。張平等[31]運(yùn)用行星式球磨機(jī)對(duì)我國(guó)成因類型不同的12種磷礦石進(jìn)行了超細(xì)粉碎,經(jīng)過活化后,辛集磷礦有效磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)7.95%,其它磷礦石有效磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆達(dá)到12%~15%,超細(xì)粉碎技術(shù)大幅度提高了有效磷含量。Amgalan等人[32]對(duì)布倫卡安礦床中的磷礦進(jìn)行機(jī)械處理,以便用干燥法制備肥料。將磷酸鹽樣品在振動(dòng)球磨機(jī)中研磨15~120 min,并用XRD、FTIR和粒度分析儀等常用的表征手段對(duì)其進(jìn)行分析。試驗(yàn)研究表明,經(jīng)超細(xì)粉碎加工過的磷礦粉,肥效時(shí)間是過磷酸鈣作用的2~3倍,作物產(chǎn)量是過磷酸鈣的95%。

    超細(xì)粉碎活化后,磷礦石顆粒粒度減小,比表面積增大,從而導(dǎo)致磷礦石的接觸面積增加,有效磷的含量增加,枸溶率發(fā)生明顯變化,增大磷肥作用時(shí)間。

    3.2 超細(xì)粉碎對(duì)磷礦晶體結(jié)構(gòu)變化的影響

    磷礦超細(xì)粉碎過程中,機(jī)械力的作用破壞了礦物的晶體結(jié)構(gòu),發(fā)生位錯(cuò)、變形、缺陷甚至形成非晶態(tài)物質(zhì),有利于同象置換,使得有效磷含量增加,有望直接作為磷肥使用。

    Jargalbat P[33]利用X射線、中子和同步粉末衍射技術(shù),對(duì)Burenkhan、Tsakhiruul和Aldarkhan天然磷礦和機(jī)械化學(xué)活化后的樣品分別進(jìn)行了晶體結(jié)構(gòu)研究。結(jié)果表明,機(jī)械活化后,有新的晶相形成,氟磷灰石的晶格畸變較強(qiáng),尤其是[PO4]3-四面體的畸變,使得氟磷灰石的晶格能增加,溶解度隨之提高。王晨等[34]采用X射線衍射分析技術(shù)和X射線光電子能譜等表征手段對(duì)不同粒度的磷礦粉進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果顯示,隨著磷礦粉細(xì)度的增加,氟磷灰石衍射峰的峰高呈降低趨勢(shì),進(jìn)而認(rèn)為氟磷灰石的結(jié)晶程度不斷降低,逐漸變?yōu)闊o定形態(tài)。高宏[35]采用機(jī)械力化學(xué)法對(duì)中低品位磷礦進(jìn)行活化,結(jié)果表明,隨著磨礦時(shí)間的延長(zhǎng),晶粒產(chǎn)生缺陷,發(fā)生晶格應(yīng)變,形成納米結(jié)構(gòu),導(dǎo)致磷礦石活性增加,提高了有效磷含量。

    利用XRD和SEM等檢測(cè)手段分析可知,超細(xì)粉碎過程中由于機(jī)械力作用于磷礦,使得其結(jié)晶度降低,產(chǎn)生無定形化,由于晶格發(fā)生缺陷,從而發(fā)生晶格畸變等晶體結(jié)構(gòu)變化。

    3.3 活化劑對(duì)磷礦超細(xì)粉碎過程的研究

    超細(xì)粉碎過程中,適當(dāng)?shù)靥砑踊罨瘎┠苡行Ц淖兞椎V粉本身的化學(xué)成鍵結(jié)構(gòu),為促進(jìn)中低品位磷礦的充分利用、降低磷肥的生產(chǎn)成本提供了有力保障。

    Wu等[36]采用改性蒙脫石對(duì)超細(xì)粉碎活化處理云南某磷礦石,發(fā)現(xiàn)活化后的磷礦粉中水溶性磷和有效磷含量均有明顯增加,尤其是有效磷含量達(dá)到了19%左右,與酸化磷肥中有效磷的含量非常接近。魏靜[37]研究超細(xì)粉碎磷礦過程中添加不同活化劑的影響,結(jié)果表明,添加膨潤(rùn)土和沸石等作為活化劑可提高磷礦中有效磷的含量,且沸石產(chǎn)地不同對(duì)磷礦作用也不同。孫遜[38]采用機(jī)械化學(xué)法與添加活化劑法(生理酸性肥料—硫酸銨、氯化銨)對(duì)磷礦粉進(jìn)行復(fù)合活化,研究了超細(xì)粉碎過程及活化劑對(duì)磷礦粉的活化效果。結(jié)果表明,采用機(jī)械化學(xué)法活化磷礦粉,隨著活化次數(shù)增加和活化時(shí)間延長(zhǎng),有效磷含量隨之增加。

    超細(xì)粉碎過程中添加活化劑,有利于磷素在土壤中的釋放與作物吸收,可明顯提高磷礦的有效磷含量,即提高表面活性與枸溶率,提高磷礦石有效成分的溶解與釋磷能力。

    4 結(jié)論

    (1)超細(xì)粉碎過程中,由于機(jī)械力化學(xué)作用,導(dǎo)致顆粒細(xì)化,表面自由能變化,會(huì)破壞晶體結(jié)構(gòu),產(chǎn)生晶格畸變;粉碎至一定細(xì)度時(shí),顆粒會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚,此時(shí)適當(dāng)添加助磨劑,可提高粉碎效率。

    (2)常用的超細(xì)粉碎設(shè)備有沖擊式磨機(jī)、氣流磨機(jī)、攪拌磨機(jī)和振動(dòng)磨機(jī),且每種類型設(shè)備的結(jié)構(gòu)也存在著較為明顯的差異性,均有著相應(yīng)的優(yōu)缺點(diǎn),可根據(jù)對(duì)產(chǎn)品的具體要求、原料物料來選擇相應(yīng)的設(shè)備。我國(guó)自主生產(chǎn)的超細(xì)粉碎設(shè)備,基本能滿足市場(chǎng)需求。

    (3)磷灰石經(jīng)超細(xì)粉碎作用后,降低顆粒粒徑、增大其比表面積,破壞磷礦物的晶格結(jié)構(gòu),增加有效磷含量,添加適量的活化劑更能提高磷礦中有效成分的溶解與釋放能力,即增加枸溶率。

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