粉塵對(duì)ICP- OES 運(yùn)行的影響及應(yīng)對(duì)措施

張囡囡

（哈爾濱師范大學(xué)現(xiàn)代教育技術(shù)與實(shí)驗(yàn)中心，黑龍江 哈爾濱150025）

1 概述

科研工作者對(duì)粉塵影響大型儀器設(shè)備運(yùn)行的程度非常重視，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀屬于大型儀器設(shè)備，該儀器設(shè)備在分析微量元素中應(yīng)用的比較廣泛，近年來(lái)，該儀器設(shè)備逐漸得到較為普遍的應(yīng)用。由于黑龍江地處我國(guó)東北，秸稈焚燒、冬季供暖等造成的霧霾天氣日益增多，使粉塵顆粒在城市空氣中日益成為對(duì)健康造成不利影響的一個(gè)重要的城市污染源?？諝庵写嬖谳^多的粉塵，對(duì)于儀器設(shè)備的正常使用造成不同程度的影響。室內(nèi)人員盡可能減少流動(dòng)和安裝空調(diào)設(shè)備是防止粉塵比較有效的方法，結(jié)合目前的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，以其它科研工作者工作為參考，基于VISTA-MPX 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，通過(guò)對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備中粉塵的形態(tài)和粒徑進(jìn)行分析，對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備的外部和內(nèi)部循環(huán)冷卻系統(tǒng)進(jìn)行改造，進(jìn)而使粉塵明顯減輕影響儀器設(shè)備運(yùn)行的程度，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備有效降低日常維護(hù)成本及維護(hù)頻率，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備的使用效率進(jìn)一步提高，并對(duì)某苛刻的操作環(huán)境而言，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備不再受到限制，為將精密儀器日后在不同環(huán)境中的應(yīng)用積累十分重要的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

2 改造前的儀器設(shè)備維護(hù)情況

采用全譜直讀型還是單道掃描型對(duì)于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的分析速度具有決定性作用，每個(gè)樣品需2 或6 分鐘，全譜直讀型相對(duì)較快，通常測(cè)定一個(gè)樣品為2 分鐘。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)大部份元素的檢出限為1-10ppb，在潔凈的試樣中一些元素也可獲得比較準(zhǔn)確的亞ppb 級(jí)檢出限。本研究改造的儀器設(shè)備是由購(gòu)買(mǎi)美國(guó)在2006 年生產(chǎn)的VISTA-MPX 型號(hào)的電感耦合等離子體光譜儀，自安裝調(diào)試使用十余年來(lái)，日常工作中對(duì)該儀器設(shè)備采取的主要維護(hù)措施是：一是每月定期清潔和維護(hù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀外部的水冷卻系統(tǒng)；二是每月定期清潔和維護(hù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀光路冷卻系統(tǒng)；三是每周對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀外部定期潔除塵一次，每月對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀內(nèi)部清潔除塵一次，維護(hù)費(fèi)用每年需要3000-5000 元之間。因受到粉塵的影響，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀無(wú)法正常運(yùn)行，光路冷卻循環(huán)傳感器及高頻發(fā)生器點(diǎn)火裝置傳感器等部件發(fā)生失靈是比較主要的表現(xiàn)。

3 粉塵在改造前對(duì)儀器設(shè)備的污染

在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作時(shí)，空氣中的粉塵隨著外部空氣循環(huán)系統(tǒng)向儀器設(shè)備內(nèi)部進(jìn)入，在傳感器表面被吸附，導(dǎo)致傳感器無(wú)法正常工作。拆解儀器設(shè)備的內(nèi)部結(jié)構(gòu)后，根據(jù)各部位存在的粉塵情況可知，儀器設(shè)備內(nèi)部在改造前存在很多的粉塵，在渦旋泵、高頻發(fā)生器、橡膠管路、外罩管路接口及渦輪風(fēng)機(jī)出風(fēng)口等部位均勻的附著粉塵，為儀器設(shè)備改造更好提供參數(shù)，使改造方案進(jìn)一步確定，收集這幾個(gè)部位富集的粉塵并分析粉塵形態(tài)和粒徑。

4 粉塵的主要形態(tài)及粒徑分布

在超純水中均勻分布收集到的粉塵，在40 倍物鏡下采用光學(xué)顯微鏡對(duì)其形態(tài)進(jìn)行觀察，可發(fā)現(xiàn)在水中分布的粉塵顆粒不具有均勻大小，大部分顆粒與玻璃碎片相似，為針對(duì)粉塵粒徑開(kāi)展相關(guān)研究采用動(dòng)態(tài)光散射方法對(duì)粉塵進(jìn)行測(cè)試。在水中將均勻分散的粉塵搖勻，采用0.22 微米的濾膜進(jìn)行過(guò)濾后，采用動(dòng)態(tài)光散射方法對(duì)濾液中的顆粒進(jìn)行分析，獲得粉塵顆粒分布的粒徑。根據(jù)動(dòng)態(tài)光散射分析結(jié)果顯示，因微小物粒存在靜電吸附和團(tuán)聚現(xiàn)象，粉塵不具有大小一致的粒徑，通常處于2-3000 納米之間。

5 主要應(yīng)對(duì)措施

結(jié)合目前常用的防塵方法及措施，主要按照外部和內(nèi)部?jī)蓚€(gè)部分采用相應(yīng)解決方法進(jìn)行改造。

5.1 外部改造

外循環(huán)的空氣凈化系統(tǒng)，結(jié)合空調(diào)系統(tǒng)工作原理進(jìn)行參考：經(jīng)過(guò)一段管路的聯(lián)通向儀器設(shè)備排風(fēng)處輸送壓縮的冷氣，進(jìn)入儀器設(shè)備內(nèi)的氣體進(jìn)行冷卻循環(huán)，粒徑在2-100 微米之間的粉塵可進(jìn)入到儀器設(shè)備內(nèi)部，應(yīng)安裝過(guò)濾網(wǎng)對(duì)于此部分的過(guò)濾進(jìn)行攔截。市場(chǎng)上目前有很多種粉塵過(guò)濾網(wǎng)，采用飛利浦空氣凈化器中的過(guò)濾網(wǎng)將超過(guò)2 微米的粉塵予以去除，在外部進(jìn)風(fēng)口部位進(jìn)行安裝。外部空氣凈化系統(tǒng)與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀主機(jī)的連接，主要是與廢氣排出裝置進(jìn)行連接，將外循環(huán)凈化系統(tǒng)連接電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀通風(fēng)口的管路。安裝過(guò)濾網(wǎng)按照儀器設(shè)備原有進(jìn)風(fēng)口處過(guò)濾網(wǎng)，選用的過(guò)濾網(wǎng)，過(guò)濾網(wǎng)安裝后的儀器設(shè)備進(jìn)風(fēng)口的順序。原有過(guò)濾網(wǎng)不能將2-100 微米之間的粉塵去除，過(guò)濾網(wǎng)安裝后可過(guò)濾外部的粉塵，過(guò)濾網(wǎng)和外空氣凈化系統(tǒng)安裝后，結(jié)合除塵過(guò)濾阻力，對(duì)改造前外循環(huán)出口風(fēng)流速進(jìn)行測(cè)試達(dá)到2.6 米/秒，改造后達(dá)到2.6 米/秒，出風(fēng)口流速在改造前后未發(fā)生任何變化，所以，出風(fēng)口和入風(fēng)口的氣體流量不受改造的影響。

5.2 內(nèi)部改造

不足2 微米的微塵是能夠進(jìn)入儀器設(shè)備內(nèi)部的粉塵，將過(guò)濾網(wǎng)安裝在儀器設(shè)備內(nèi)部的自循環(huán)系統(tǒng)，可過(guò)濾不足2 微米的微塵。采用飛利浦空氣凈化器中的過(guò)濾網(wǎng)對(duì)粉塵進(jìn)行過(guò)濾。將過(guò)濾網(wǎng)在光路冷卻進(jìn)口和渦輪風(fēng)機(jī)出口進(jìn)入內(nèi)部循環(huán)冷卻氣部位進(jìn)行安裝，適當(dāng)裁剪采購(gòu)的過(guò)濾網(wǎng)，在相應(yīng)部位上進(jìn)行安裝。經(jīng)測(cè)試后，進(jìn)風(fēng)和出風(fēng)口風(fēng)速改造前達(dá)到2.8 米/秒的風(fēng)速，改造后達(dá)到2.8 米/秒的風(fēng)速，儀器設(shè)備內(nèi)部的冷卻氣循環(huán)流量在改造前后未發(fā)生任何變化。

6 研究結(jié)果及分析

儀器設(shè)備經(jīng)改造后，儀器設(shè)備內(nèi)部冷卻管路內(nèi)的粉塵運(yùn)行一段時(shí)間后能夠明顯減少。比較內(nèi)外部冷卻循環(huán)系統(tǒng)中的粉塵在改造前后發(fā)生的變化，結(jié)果顯示，外循環(huán)送風(fēng)系統(tǒng)經(jīng)改造后，送風(fēng)口部位能夠被過(guò)濾掉大顆粒的粉塵，每周只需清洗一次初過(guò)濾網(wǎng)，每周清潔一次的內(nèi)部冷卻循環(huán)管路減少到每月清洗一次。將每周清潔一次的內(nèi)部冷卻風(fēng)扇的頁(yè)面減少到每月清潔一次，能夠明顯改善富集粉塵情況，從每周收集約0.2 克的內(nèi)部冷卻循環(huán)管路部位減少到每月收集0.01 克。從每周收集約0.5 克的內(nèi)部冷卻風(fēng)扇頁(yè)面減少到每月收集約0.02 克，具有比較顯著的效果。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器操作軟件中改造后的空氣冷卻報(bào)警系統(tǒng)未再發(fā)生報(bào)警情況，儀器設(shè)備能夠正常運(yùn)轉(zhuǎn)，此經(jīng)驗(yàn)可用于改造供其它精密儀器設(shè)備的防塵工作。

7 結(jié)論

綜上所述，在日常工作中電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的自動(dòng)化程度最成熟，即使操作人員技術(shù)不熟練，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀專(zhuān)家制定的方法也可順利完成相關(guān)工作。對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備中粉塵的形態(tài)和粒徑進(jìn)行分析，對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備的外部和內(nèi)部循環(huán)冷卻系統(tǒng)進(jìn)行改造，進(jìn)而使粉塵明顯減輕影響儀器設(shè)備運(yùn)行的程度，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備有效降低日常維護(hù)成本及維護(hù)頻率，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備的使用效率進(jìn)一步提高，并對(duì)某苛刻的操作環(huán)境而言，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備不再受到限制，為將精密儀器日后在不同環(huán)境中的應(yīng)用積累十分重要的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。