ICP-AES法測定金屬礦石中的銅、鉛、鋅含量研究

韓 潔

（山西省地質(zhì)勘查局二一四地質(zhì)隊(duì)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室，山西 運(yùn)城 044000）

銅是一種非常重要的金屬元素，其化學(xué)符號(hào)用Cu，原子序數(shù)29。純銅柔弱性非常強(qiáng)，將其表面切開，呈現(xiàn)橙紅色的光澤，銅具有良好的延展性，導(dǎo)電以及導(dǎo)熱性都比較強(qiáng)，所以常常作為電子元件以及電纜等主要材料。銅合金材料具有非常好的機(jī)械性能，而且具有的電阻的特點(diǎn)，尤其是黃銅和青銅。銅金屬還非常的耐用，可以反復(fù)的進(jìn)行回收利用。銅金屬不僅屬于紅色金屬，同時(shí)還是綠色金屬[1]。由于銅金屬的熔點(diǎn)非常低，極易進(jìn)行熔化與冶煉，回收利用成本相對較低。銅金屬在古代也有普遍的應(yīng)用，如制造一些器皿或者軍事武器，還有的銅藝術(shù)品，著名的母戊鼎、四羊方尊都是應(yīng)用銅金屬材料進(jìn)行鑄造。

鉛也是人類生活中也是一種非常重要的金屬元素，這種金屬元素提煉的時(shí)間非常的早，其性質(zhì)十分軟，而且具有較大比重，良好的延展性，能夠與多種元素組合形成合金。鋅相較于鉛，它在礦石中提煉的時(shí)間相對較晚，鋅金屬壓性特征較好，可以和多種金屬結(jié)合應(yīng)用形成鋅合金元素，尤其是鋅和鉛以及錫和銅組成的黃銅，還和銅以及鎂與鋁等組成的合金。鉛鋅有著非常廣泛的用途，在冶金，化工、機(jī)械、電氣、輕工、醫(yī)藥、軍事等很多領(lǐng)域中都有著廣泛的應(yīng)用[2]。在過去金屬礦石銅、鉛、鋅含量測定過程中，應(yīng)用的傳統(tǒng)測試技術(shù)，不僅技術(shù)步驟比較煩瑣，而且具有很長的測試周期，測試過程中需要過多的人力投入，不利于對大批量樣品開展測試工作。為此下文通過ICP-AES光譜法對于金屬礦石中銅鉛鋅含量展開測試工作，該方法不僅測試效率高，而且具有較高的測試精度，在開展大批量樣品測試中發(fā)揮著重要的作用，推廣價(jià)值較高。

1 金屬礦石銅、鉛、鋅元素測定概述

在分析測試金屬礦石中銅、鉛、鋅元素過程當(dāng)中，X熒光光譜法以及容量法和火焰原子吸收分光光度法應(yīng)用比較普遍。再通過原子吸收法對金屬礦石中銅、鉛、鋅元素測定過程中，能夠在同一溶液中開展相應(yīng)測定工作，操作起來非常簡便，而且準(zhǔn)確率較高，測定過程當(dāng)中需要進(jìn)行單項(xiàng)測定，需要耗費(fèi)較大的時(shí)間，同時(shí)存在明顯的基體干擾，具有線性范圍窄的不足，尤其是測定樣品中高金屬元素過程中，由于過窄的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，操作過程中進(jìn)行溶液稀釋等，很容易造成誤差發(fā)生，影響結(jié)果的精準(zhǔn)性。應(yīng)用ICP-AES進(jìn)行測定，干擾因素非常的少，主要的干擾因素來自于試劑以及基體和酸度干擾[3]。下面結(jié)合實(shí)驗(yàn)對ICP-AES法測定金屬礦石中的銅、鉛、鋅含量展開研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

（1）儀器及條件。選擇PE OPtima4300DV的儀器型號(hào)；1300W的RF功率；1.5ML/Min的蠕動(dòng)泵速；15L/Min的等離子氣流速；0.2L/Min的輔助氣流速；0.65 L/Min的霧化氣流速。

（2）試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液。HCI與HNO3為優(yōu)級(jí)純，蒸餾水。1.000mg/mL的Cu、Pb、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，均經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)室配制。

（3）混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

表1 混合工作標(biāo)準(zhǔn)系列（ug/ml）

（4）實(shí)驗(yàn)方法。將試樣進(jìn)行0.1000g～0.5000g精準(zhǔn)稱取，利用燒杯（100mL）進(jìn)行盛取，用少許清水進(jìn)行濕潤，將濃HCl（20mL）加入其中，把表面皿蓋上，通過電熱板進(jìn)行20min加熱，使試樣溶解，逸出硫化氫氣體，將濃HNO3（5mL）加入其中，再次進(jìn)行加熱，直到全部溶解，將表面皿進(jìn)行沖洗，并蒸發(fā)干，之后冷卻，將50%HNO3（10mL）加入其中，通過清水對其杯壁進(jìn)行清洗，通過加熱將鹽類進(jìn)行溶解，冷卻之后，移到容量瓶（100mL）內(nèi)，進(jìn)行相應(yīng)刻度稀釋，均勻的搖晃，并澄清。對測定條件進(jìn)行選定之后，同時(shí)上機(jī)測定樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列。

3 結(jié)果與討論

（1）分析線的選擇。受高頻等離子體激發(fā)作用影響，樣品形成大量譜線，對于某元素進(jìn)行分析，進(jìn)行儀器推薦的第一靈敏線進(jìn)行選擇。通常情況信息，分析元素不會(huì)因其他元素譜線干擾的前提下，應(yīng)當(dāng)首選激發(fā)能級(jí)低及北京濃度小的譜線。依照該原則，此次選擇表2分析線，達(dá)到良好的測試效果。

表2 待測元素分析線的選擇

（2）儀器條件選擇。實(shí)驗(yàn)反復(fù)進(jìn)行幾次，并與幾項(xiàng)元素化學(xué)特性進(jìn)行分析，確定儀器參數(shù)，1300W RF功率；1.5mL/min蠕動(dòng)泵速；0.65L/min的霧化氣流速。

（3）準(zhǔn)確度。進(jìn)行(n=8)測定多金屬礦石GBW07163、富鉛鋅礦石GBW07165、鈷鎳礦GBW07283樣品，測試顯示標(biāo)準(zhǔn)值和測定值相同，由此認(rèn)為該方法應(yīng)用效果較好。

（4）精密度。對上述樣品開展7次測定工作，對相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)進(jìn)行計(jì)算。Cu測試精密度為2.92%～6.62%，Pb1.88%～2.61%，Zn1.30%～2.05%。

（5）方法檢出限。依照樣品分析步驟進(jìn)行空白樣品11份制備并測定，對相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差(S)進(jìn)行計(jì)算，元素檢出限通過3S進(jìn)行計(jì)算，與礦石礦物測定相符。

（6）樣品對比實(shí)驗(yàn)。通過ICP-AES以及AAS2方法，進(jìn)行(n=6)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品以及自制樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果顯示和AAS法測試相同，認(rèn)為該方法可以在實(shí)踐中進(jìn)行應(yīng)用。

4 結(jié)語

礦石中的銅、鉛、鋅元素測定過程中，通過ICP-AES法測定，效果滿意，不僅測量精度高，而且測量時(shí)間快，操作簡單，大大增進(jìn)了工作效率，值得推廣應(yīng)用。