超高效液相色譜技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用研究進(jìn)展

張敏敏

（安徽省蕪湖市食品藥品檢驗(yàn)中心，安徽 蕪湖 241000）

“民以食為天，食以安為先”，食品安全是消費(fèi)者關(guān)注的焦點(diǎn)，直接影響消費(fèi)者的身體健康。食品安全也是一門專門探討在食品加工、貯存、銷售等過程中確保食品衛(wèi)生及食用安全、降低疾病隱患、防范食物中毒的一個(gè)跨學(xué)科領(lǐng)域，因此食品安全很重要[1]。食品安全既包括生產(chǎn)安全，也包括經(jīng)營安全，既包括結(jié)果安全，也包括過程安全，既包括現(xiàn)實(shí)安全，也包括未來安全。食品安全是指食品無毒、無害，符合營養(yǎng)要求，對(duì)人體健康不造成任何急性、亞急性或慢性危害。近年來，盡管食品工業(yè)已快速發(fā)展，食品安全管理也在不斷加強(qiáng)，但我國的食品安全仍存在不少問題。瘦肉精事件、三聚氰胺事件、蘇丹紅事件、孔雀石綠事件及目前的非洲豬瘟事件等讓消費(fèi)者對(duì)食品安全環(huán)境堪憂，因此，對(duì)食品中具有安全隱患的因素進(jìn)行快速檢測成為保障食品安全的重要任務(wù)，也是為消費(fèi)者的生活健康提供有力的保障。利用高效、可靠、快速的分析檢測技術(shù)對(duì)食品中的非法添加物或有害物質(zhì)進(jìn)行檢測，同時(shí)依據(jù)相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定，對(duì)不合格食品及其生產(chǎn)廠家進(jìn)行嚴(yán)懲，對(duì)保障食品安全具有重要意義[2]?，F(xiàn)階段針對(duì)食品安全檢測的技術(shù)有很多，而超高效液相色譜（ultra high performance liquid chromatography，UPLC）作為一種快速、準(zhǔn)確、高效的技術(shù)已被廣泛應(yīng)用在檢測當(dāng)中，其與質(zhì)譜的聯(lián)用更進(jìn)一步為食品檢測參數(shù)的定性和定量提供了技術(shù)支撐。

1 超高效液相色譜儀

UPLC色譜柱是由粒徑小于2 μm的顆粒組成，它是一種能承受很高壓力（高達(dá)150 MPa）的系統(tǒng)，這種色譜方法的目的是增加樣本吞吐量或峰值容量[3]，在LC中減少粒度的理論優(yōu)勢、儀器條件的限制、高壓對(duì)流動(dòng)相性質(zhì)的影響、高壓液相色譜與UPLC的方法傳遞規(guī)則及UPLC生物分析、多殘留篩選和代謝組學(xué)方面有一些應(yīng)用。

UPLC是高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）的衍生，其基本原理是隨著柱填料粒徑減小，效率和分辨率增加。如果將粒徑減小到小于2 μm，效率顯示出顯著增益，并且在流量增加時(shí)不會(huì)減小。UPLC較HPLC改進(jìn)的地方主要有[4-6]：1）固定相色譜填料的差別，UPLC的色譜填料是采用雜化顆粒技術(shù)合成的高性能微粒，柱粒徑為1.7 μm；HPLC常用C18色譜柱，填料粒徑為5 μm；2）輸液泵的差別，由于色譜柱粒徑小，在使用時(shí)柱壓會(huì)大大增加，UPLC輸液泵需要采用耐高壓的超高壓輸液泵；3）進(jìn)樣器的差別，UPLC采用壓力輔助的自動(dòng)進(jìn)樣器。UPLC基于經(jīng)過驗(yàn)證的HPLC技術(shù)，相同條件下提供的信息遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于HPLC，具有更高的速率、分辨率和靈敏度。此外，UPLC的分析時(shí)間和消耗的溶劑少于之前使用的色譜技術(shù)。在UPLC中，分辨率、拖尾因子和峰面積/峰值保留時(shí)間重復(fù)性等因素與HPLC相似。另外，UPLC還常同質(zhì)譜儀聯(lián)用，從而提高分析性能，增大離子源的離子化效率，進(jìn)而提高質(zhì)譜檢測器的靈敏度，為化合物的定量及定性等提供極大便利[7]。

2 UPLC在食品安全檢測中的應(yīng)用

2.1 UPLC在乳品添加劑檢測中的應(yīng)用

甜味劑按其來源可分為人工合成甜味劑和天然甜味劑，安賽蜜、糖精鈉、阿斯巴甜、阿力甜、紐甜和三氯蔗糖等均為人工合成甜味劑，甜菊糖苷、索馬甜等為天然甜味劑。乳品添加劑是乳品生產(chǎn)過程涉及到的各種食品添加劑，對(duì)現(xiàn)代乳品工業(yè)發(fā)揮著重要作用。Moreno-González等[8]采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）技術(shù)鑒定嬰兒乳制品中15 種乳品添加劑的含量，0.05%乙酸和甲醇作為流動(dòng)相，在6 min內(nèi)完成分離，采用多重檢測模式，在電噴霧電離正離子模式（electrospray ionization，ESI＋）下檢測分析物，以獲得最高靈敏度，結(jié)果表明，該方法靈敏度高、適用范圍廣、快速簡便，適用于不同嬰幼兒食品中乳化劑殘留量的檢測。Aguilera-Luiz等[9]采用UPLC-MS/MS簡便、快速測定肉基嬰兒食品和乳粉型嬰兒配方中不同獸藥殘留，在3 個(gè)不同添加水平下分別在2 種嬰兒食品基質(zhì)中進(jìn)行驗(yàn)證，得到合適的回收率和精密度（日間和日內(nèi)精密度），用矩陣匹配進(jìn)行量化，結(jié)果表明，該方法基于緩沖液的性質(zhì)，使得提取過程快速、簡便、廉價(jià)、有效、安全，無需進(jìn)一步的清理步驟。Kukusamude等[10]以四丁基溴銨為離子偶聯(lián)劑，以乙腈為萃取劑，建立一種離子偶聯(lián)萃取法測定牛肉和牛乳樣品中青霉素類抗生素（青霉素G、奧西林和氯西林）的方法，并采用HPLC進(jìn)行分析，條件如下：XbridgeTMC18反相柱、等壓洗脫、紫外檢測波長215 nm、流動(dòng)相選用磷酸鹽緩沖液（pH值6.6）和25%乙腈、流速為1 mg/mL，3 種青霉素的分離在10 min之內(nèi)就完成了。

Schmidt等[11]建立UPLC測定牛乳制品中VB1活性成分的方法，包括牛乳中的硫胺素、單磷酸鹽硫胺素和二磷酸硫胺素，為了維持天然VB1磷酯，樣品制備至關(guān)重要。比較各種酸、常用酶及其混合物的效果。采用標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，并與相應(yīng)的歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)（Comité Européen de Normalisation，CEN）方法進(jìn)行比較，結(jié)果表明，牛乳樣品中含有大量的單磷酸鹽硫胺素，占商品牛乳中VB1總含量的53.9%，原料牛乳中VB1含量高達(dá)78%。此外，單頭奶牛牛乳中VB1的總含量也有很大變化，含量范圍為0.24～0.54 mg/L。2.2 UPLC在食品添加劑檢測中的應(yīng)用

食品添加劑包括防腐劑、合成著色劑、甜味劑等，在調(diào)控食品的色澤、香氣、味道及食品貯藏方面具有重要作用。我國制定了相關(guān)規(guī)定及標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)食品添加劑的使用量及類型做出了具體的規(guī)定。然而，部分不法商家為了過分追求產(chǎn)品的外觀及延長保質(zhì)期，在生產(chǎn)中使用過量的合法添加劑，或者使用具有危害作用的非法添加劑，利用UPLC方法快速檢測這些添加劑已有報(bào)道。

Rubert等[12]使用一種快捷、方便、便宜、有效和提取安全的UPLC-MS/MS法，成功開發(fā)和驗(yàn)證分析26 種化合物，它們可以用于不同疾?。ㄈ缰委焻捠?、用作興奮劑、抗焦慮藥、抗抑郁藥和瀉藥）的治療，這些化合物都是容易被非法添加到減肥食品補(bǔ)充劑中的物質(zhì)。內(nèi)標(biāo)法標(biāo)記化合物在5～1 000 μg/L的線性范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，這取決于化合物和良好的靈敏度。張劍鋒等[13]建立利用UPLC方法檢測飲料中山梨酸等5 種添加劑的方法，飲料直接加水后，經(jīng)C18柱分離（BEH，2.1 mm×100 mm，1.7 μm），在225 nm波長處檢測，結(jié)果表明，在線性范圍內(nèi)，樣品中的5 種物質(zhì)回收率達(dá)95.5%～100.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～3.1%。凌云等[14]利用UPLC和質(zhì)譜聯(lián)用的方法檢測調(diào)味料中的山梨酸等11 種防腐劑和丁基羥基茴香醚（butylated hydroxyanisole，BHA）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol，BHT）等6 種抗氧化劑，樣品經(jīng)飽和NaCl水溶液稀釋混合，乙腈提取，正己烷液-液萃取凈化，提取液經(jīng)C18反相色譜柱（150 mm×2.1 mm，1.7 μm）分離，流動(dòng)相為20 mmol/L乙酸銨水溶液＋乙腈，梯度洗脫，以ESI-、多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測，結(jié)果表明，11 種防腐劑和6 種抗氧化劑在線性范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r≥0.995 5，定量限可達(dá)0.05～5.00 mg/kg，回收率為79.7%～118.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%～13.10%，該方法較國家標(biāo)準(zhǔn)方法簡便、快速。

2.3 UPLC在非法添加物檢測中的應(yīng)用

非法添加物是指法律法規(guī)允許使用的添加劑之外的物質(zhì)，非法添加物的使用嚴(yán)重危害消費(fèi)者的健康[15]。毛江勝等[16]建立UPLC-MS檢測辣椒中蘇丹紅Ⅰ-Ⅳ的方法，樣品首先利用正己烷提取，使用Sep-Pak Alumina B固相萃取柱凈化，再利用C18色譜柱（Waters BEH，50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分離，流動(dòng)相采用0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液進(jìn)行梯度洗脫，蘇丹紅Ⅰ-Ⅳ的檢出限為0.05 ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)品回收率達(dá)到83.8%～99.0%。三聚氰胺是乳品、雞蛋加工中的非法添加物，胡梅等[17]建立UPLC-MS/MS快速檢測雞蛋加工中三聚氰胺的方法，三聚氰胺的檢測限可達(dá)0.05 mg/kg，加標(biāo)回收率為89.4%～98.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.35%～6.37%；與HPLC或LC-MS檢測相比，UPLC-MS/MS方法省去了固相萃取柱的凈化過程，樣品全部前處理過程在15 min即可完成，精密度和靈敏度均可滿足檢測要求。

在歐盟官方的監(jiān)控項(xiàng)目下，抗生素被控制在食用動(dòng)物的組織中。然而，關(guān)于獸醫(yī)實(shí)踐中藥物的過度使用，迫切需要找到一種替代死后分析抗生素的方法。利用羽毛作為非傳統(tǒng)基質(zhì)，可以在鳥類繁殖過程中控制抗生素的使用[18]。非法添加添加劑和化學(xué)污染物是突出的問題，由于高分辨質(zhì)譜（high resolution mass spectrum，HRMS）的優(yōu)勢，LC與HRMS的結(jié)合在食品安全分析中得到越來越多的應(yīng)用，但大多數(shù)相關(guān)的分析方法都是針對(duì)特定的已知化合物進(jìn)行檢測，對(duì)于食品中未知的有害化合物，非靶向篩選方法是一種補(bǔ)充方法。然而，在非目標(biāo)物分析中仍存在許多挑戰(zhàn)。最近的研究為關(guān)于樣品制備、LC-HRMS概要分析、數(shù)據(jù)預(yù)處理、差異分析、鑒定不屬于預(yù)定目標(biāo)的未知化合物和非法添加劑[19]。

2.4 UPLC在食品污染物檢測中的應(yīng)用

對(duì)于食品污染物，1983年，聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑法規(guī)委員會(huì)第16次會(huì)議規(guī)定：凡不是有意加入食品中，而是在生產(chǎn)、制造、處理、加工、填充、包裝、運(yùn)輸和貯藏等過程中帶入食品的任何物質(zhì)都稱為污染物，但不包括昆蟲碎體、動(dòng)物毛發(fā)和其他不尋常的物質(zhì)；殘留農(nóng)藥也應(yīng)算是污染物。污染物可為化肥、農(nóng)藥、抗菌素、激素、藥物和包裝材料溶出物等。風(fēng)險(xiǎn)分析中對(duì)人類消費(fèi)食品存在風(fēng)險(xiǎn)的危害物大體上分為以下幾個(gè)部分：農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、其他來源化學(xué)污染物、生物（天然）毒素、食品添加劑及飼料添加劑[20-21]。食品生物污染主要是指細(xì)菌、微生物、寄生蟲、病毒、昆蟲及其分泌物的污染，這種污染相對(duì)容易處理。除了能引起食物中毒和人畜共患病的致病菌外，食物中的細(xì)菌還包括能引起食物變質(zhì)的非致病菌，其可作為食物污染的標(biāo)志。食品化學(xué)性污染涉及范圍較廣且情況復(fù)雜，主要包括來自生產(chǎn)、環(huán)境中的污染物，如農(nóng)藥、獸藥等，以及食品容器、包裝接觸食品時(shí)溶入食品中的有害物質(zhì)，濫用食品添加劑也是引起食品污染的主要來源。因此，采用有效的方法對(duì)食品中的污染物進(jìn)行檢測很有必要。

2.4.1 農(nóng)藥殘留污染

農(nóng)藥在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)種植中發(fā)揮著很重要的作用，農(nóng)藥的合理利用可以有效提高作物的產(chǎn)量和減少病蟲害的危害，而一旦濫用，大量的農(nóng)藥由于不能有效降解而殘留在作物中，進(jìn)而危害人們的飲食健康。

農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后一段時(shí)間內(nèi)農(nóng)藥原生質(zhì)、有毒代謝物、有機(jī)物、收獲物、土壤農(nóng)藥殘留、水體和大氣中未分解的微量農(nóng)藥、降解物質(zhì)和雜質(zhì)直接或間接殘留在糧食、蔬菜、水果、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品、土壤和水中。由于農(nóng)藥殘留具有微量、受熱易降解或失活的特性，因此其檢測方法就要求更高效、簡便、準(zhǔn)確。劉永強(qiáng)等[22]將樣品經(jīng)乙腈提取、凈化、洗脫，利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry，UPLC-Q-TOF/MS）技術(shù)，對(duì)辣椒粉中滅多威、吡蟲啉等27 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速篩查，結(jié)果表明，27 種農(nóng)藥殘留化合物在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回收率達(dá)72.3%～118.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.21%～12.70%，表明該方法適用于辣椒粉中多種農(nóng)藥殘留的快速檢測。李娟等[23]通過UPLC-ESI-MS/MS方法測定蔬菜、水果中27 種農(nóng)藥殘留，該方法在多反應(yīng)監(jiān)測模式下測定，樣品中的化學(xué)成分在20 min內(nèi)完成分離。陳達(dá)煒等[24]建立UPLC-同位素稀釋-HRMS法檢測紅葡萄酒中18 種農(nóng)殘的方法，選用6 種同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量，有效克服了前處理過程及基質(zhì)效應(yīng)可能帶來的誤差，方法準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性有大幅提升。張聰?shù)萚25]利用UPLC-MS/MS法測定食品中10 種農(nóng)藥殘留，樣品通過凈化、去雜、排除基質(zhì)效應(yīng)后上樣分析，在10 min內(nèi)對(duì)10 種擬除蟲菊酯類化合物完成了檢測，這一方法有效滿足了快速檢測的要求。

2.4.2 獸藥殘留污染

獸藥殘留是指對(duì)生病的動(dòng)物進(jìn)行用藥后蓄積或存留于畜禽機(jī)體或產(chǎn)品（如蛋制品、乳制品、肉制品等）中的原型藥物或其代謝產(chǎn)物，一般包括與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)殘留[26]。

獸藥殘留多是治療動(dòng)物疾病時(shí)不能準(zhǔn)確把控，過量使用藥物，致使一部分藥物不能被動(dòng)物吸收或是藥物經(jīng)動(dòng)物代謝成代謝產(chǎn)物而存于體內(nèi)，在人類食用后轉(zhuǎn)移至人體。人類長期食用獸藥殘留超標(biāo)的食品時(shí)，這些獸藥殘留不能被人自身代謝系統(tǒng)代謝，體內(nèi)殘留量達(dá)到一定程度時(shí)將會(huì)引發(fā)人體產(chǎn)生多種急、慢性中毒，或?qū)е氯祟惸退幘甑漠a(chǎn)生，還可能具有致畸、致癌、致突變風(fēng)險(xiǎn)[27]。程建橋等[28]建立嬰幼兒配方乳粉中17 種頭孢菌素類藥物殘留的UPLC-MS檢測方法，利用HRMS Full MS/dd-MS2掃描采集數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)17 種頭孢菌素類藥物在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回收率達(dá)69.6%～91.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，該方法能達(dá)到快速篩查的目的。陳秋華等[29]采用UPLC-四極桿質(zhì)譜法建立草魚、蝦、蟹等水產(chǎn)品中16 種激素殘留的檢測方法，結(jié)果準(zhǔn)確性較高，為快速檢測水產(chǎn)制品中的激素殘留提供了有效的技術(shù)手段。李麗萍等[30]利用UPLC-MS/MS技術(shù)測定豬肉中6 種玉米赤霉醇類物質(zhì)，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行MS/MS檢測，結(jié)果表明，目標(biāo)物線性關(guān)系良好，方法重現(xiàn)性好，為肉制品中玉米赤霉醇類物質(zhì)的快速定性和定量檢測提供了參考。

2.4.3 生物毒素污染

生物毒素是由各種生物自身產(chǎn)生的有毒物質(zhì)，即天然毒素，它是生物來源的并不可自復(fù)制的有毒化學(xué)物質(zhì)，包括動(dòng)物、植物、微生物產(chǎn)生的對(duì)其他生物物種有毒害作用的各種化學(xué)物質(zhì)。

Suzuki等[31]研究高脂雙殼類海洋生物毒素，以UPLCMS/MS、多離子反應(yīng)監(jiān)測為基礎(chǔ)，采用時(shí)間段極性切換，建立同時(shí)測定牡蠣和貽貝中6 種腹瀉性貝類毒素（5 種酸性生物毒素和1 種中性生物毒素）的靈敏、可靠的方法，研究UPLC流動(dòng)相老化對(duì)腹瀉性貝類中毒（diarrhetie shellfish poisoning，DSP）毒素MS檢測靈敏度和保留時(shí)間漂移的影響，將所建立的方法成功應(yīng)用于韓國水產(chǎn)市場采集的40 份牡蠣和貽貝樣品中DSP毒素的定量分析。

2.5 UPLC在食品微生物代謝產(chǎn)物檢測中的應(yīng)用

微生物代謝是指微生物在生存過程中的代謝活動(dòng)，微生物在代謝過程中會(huì)產(chǎn)生多種代謝產(chǎn)物，根據(jù)代謝產(chǎn)物與微生物生長和繁殖的關(guān)系，其可以分為初級(jí)代謝產(chǎn)物和次級(jí)代謝產(chǎn)物。初級(jí)代謝產(chǎn)物是微生物生長和繁殖所需的物質(zhì)，次級(jí)代謝產(chǎn)物是生長和繁殖非必需的物質(zhì)，因其復(fù)雜的微生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有明顯的生理功能。

食品中存在著大量的微生物及其代謝產(chǎn)物，其中有些對(duì)人體有益，有些則對(duì)人體具有較強(qiáng)的致癌和致畸性。真菌毒素是一類由真菌產(chǎn)生的具有毒性的次級(jí)代謝產(chǎn)物，常見的有黃曲霉毒素、赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮及展青霉素等，它們廣泛存在于糧油及其制品、食品及飼料中。由于其具有較強(qiáng)的毒性和污染范圍較廣，已引起國際上的高度重視[32]。廉慧鋒等[33]建立利用UPLC-MS法對(duì)花生、玉米、麥仁中的9 種真菌毒素進(jìn)行檢測的方法，線性關(guān)系良好，符合痕量分析要求，為其他基質(zhì)中多種真菌毒素含量的同時(shí)測定提供了參考。葉金等[34]采用不經(jīng)過柱凈化而直接對(duì)樣品進(jìn)行提取稀釋的快速前處理方法，結(jié)合穩(wěn)定同位素稀釋技術(shù)排除基質(zhì)效應(yīng)的影響，利用UPLC-四極桿/靜電場軌道肼-HRMS法，對(duì)小麥中16 種真菌毒素進(jìn)行快速檢測，該方法可滿足大量糧食樣品中真菌毒素快速、準(zhǔn)確定性及定量分析的要求。2.6 UPLC在保健食品檢測中的應(yīng)用

生活節(jié)奏的不斷加快導(dǎo)致亞健康人群的擴(kuò)大，人們的保健意識(shí)逐漸增強(qiáng)，市售保健食品也琳瑯滿目。有些不法商販為了牟取暴利，向其中加入化學(xué)藥品或添加劑，以達(dá)到替代有效成分的目的[35]。保健食品作為一種功能性食品，能夠緩慢達(dá)到調(diào)節(jié)人體機(jī)能的作用，但不以治療為目的，故適用于特定人群。不法商販非法加入化學(xué)藥品或添加劑，有時(shí)可能導(dǎo)致患者或消費(fèi)者食用后與自身服用的藥物作用疊加，造成機(jī)體的更大傷害，甚至可能危及生命[36]。

血糖是指存在于血液中的葡萄糖，血糖升高可能與飲食、疾病等有關(guān)。若血糖值較正常值稍高一些，未達(dá)到糖尿病的診斷標(biāo)準(zhǔn)，可以通過改變生活方式來干預(yù)。市面上降血糖的藥物很多，我國已出臺(tái)的降血糖非法藥物檢測標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)不能滿足日常監(jiān)管的需求[37-39]。胡青等[40]建立UPLC-三重四極桿質(zhì)譜法，在ESI＋或ESI-模式下，以多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，對(duì)流動(dòng)相、樣品前處理、基質(zhì)效應(yīng)和質(zhì)譜條件等進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)食品中28 種降糖類非法添加物進(jìn)行檢測，該方法在原有標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)報(bào)道方法的基礎(chǔ)上擴(kuò)大了化合物的檢測范圍，且方法快速、準(zhǔn)確，可以應(yīng)用于日常檢測，為打擊非法添加行為提供了技術(shù)支撐。

腎小球?yàn)V過率（glomerular filtration rate，GFR）是在慢性腎臟疾病或其他腎臟功能相關(guān)疾病背景下評(píng)估腎功能的最重要工具之一[41]。目前，碘己醇是一個(gè)很好的GFR評(píng)估候選物質(zhì)[42]，它表現(xiàn)出最小的蛋白結(jié)合率和最小的腎外間隙，在腎小管水平上既不分泌也不重新吸收。Martin等[43]采用微吸附采樣系統(tǒng)提取毛細(xì)管血液中的碘己醇，提出并評(píng)價(jià)了一種新的LC-MS/MS測定方法。

肥胖癥是一組常見的代謝癥群。當(dāng)人體進(jìn)食熱量多于消耗熱量時(shí)，多余熱量以脂肪形式貯存于體內(nèi)，其量超過正常生理需要量，且達(dá)一定值時(shí)演變?yōu)榉逝职Y。正常男性成人脂肪組織質(zhì)量占體質(zhì)量的15%～18%，女性占20%～25%。隨年齡增長，體脂所占比例相應(yīng)增加。肥胖的評(píng)估方法包括人體測量學(xué)、雙能X線吸收法、超聲、CT及紅外線感應(yīng)法等。如無明顯病因者稱單純性肥胖癥，有明確病因者稱為繼發(fā)性肥胖癥。肥胖癥是目前危害身體健康的主要病癥之一，減肥類保健食品成為人們的首選，而非法添加化合物對(duì)人體產(chǎn)生的危害遠(yuǎn)大于減肥本身[44-45]。董喆等[46]利用UPLC-四極桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜法快速篩查減肥類保健品中常見的20 種非法添加藥物，并對(duì)其含量進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明，20 種藥物在相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（r＞0.995），20 種非法添加藥物的檢出限可達(dá)0.03～10.00 ng/mL，加標(biāo)回收率為78.5%～98.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.11%～9.21%，該方法對(duì)非法添加減肥藥物的檢測快捷、方便，為食品安全監(jiān)管提供了便利。

3 結(jié) 語

UPLC因其檢測的準(zhǔn)確性、高靈敏度及分析速度快，在食品安全檢測中已成為一種重要的檢測工具，與MS的聯(lián)用更是拓寬了UPLC的適用范圍，滿足了一些復(fù)雜混合物中痕量物質(zhì)的分析要求。隨著分析技術(shù)的不斷提高，UPLC將在以后的食品安全檢測實(shí)際應(yīng)用中發(fā)揮更大的效力。與傳統(tǒng)的HPLC相比，UPLC的速度、靈敏度及分離度均較優(yōu)，能夠縮短分析時(shí)間，同時(shí)減少溶劑用量，降低分析成本，是對(duì)化合物進(jìn)行定性、定量的好工具。