葉佳麗
深圳市計量質量檢測研究院 廣東深圳 518000
濕法消化是在適量的食品樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強酸,結合加熱來破壞有機物。
干法灰化是利用高溫下空氣中的氧將有機物氧化和碳化,轉變成二氧化碳和水分,留下的灰分主要為金屬氧化物或耐高溫鹽類,用硝酸溶解后測定。干灰化法的優(yōu)點是設備便宜、處理樣品量大;缺點是步驟煩瑣,并且在高溫下容易損失某些元素,比如汞、砷等。
微波消解作為樣品分析的新技術,由于具有消化樣品能力強、速度快、消耗化學試劑少、金屬元素不易揮發(fā)損失、污染小及空白值低等優(yōu)勢,一次樣品處理后就可同時測定幾種元素。通常取很少量即可達到分析的靈敏度。
高壓消解的方法是在濕法消解的基礎上改進而來的。將樣品置于耐壓密閉的容器中進行高溫消解,樣品消解會更完全。這種方法的優(yōu)點是減少樣品的損失和污染,稱樣量和酸用量低。有人采用高壓消解-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定海藻中的汞和砷,操作簡單,快速省時,消解完全。
隨著科學技術的發(fā)展,除了常用的幾種檢測方法,新型技術也被應用到食品中重金屬元素的檢測中,如生物傳感技術、酶抑制法、光纖傳感測試技術等。
原子熒光法的工作原理是:測定待測元素的原子蒸汽在特定頻率能級以下所產生的熒光發(fā)射強度,以此測定食品樣品中被測重金屬的種類和含量。原子熒光法是發(fā)射光譜法的重要組成部分。在食品重金屬檢測中,原子熒光法可以用于檢測硒、砷、汞等。此方法靈敏度高,干擾少,缺點是測定元素比較少,應用面窄。
原子吸收光譜法主要是根據自由基礎形態(tài)下的原子對輻射光進行共振吸收,通過光照強度來對食物中含有的重金屬元素進行檢測。此類方法實際操作較為便捷,能夠最快速度得出相應結果,是當前食物重金屬檢測的重要技術。此類技術將磷酸二氫鉀或是硝酸鈀作為改進劑,通過添加改進劑能夠使得原子溫度有效降低,排除外界干擾因素,使得檢測結果更加準確。
原子發(fā)射光譜其工作原理是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產生電子和離子而導電,導電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),強大的電流產生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體。
ICP在食品微量元素檢測中發(fā)揮著關鍵作用,檢出限較低,靈敏度較高,并且能夠快速準確的對多元素進行同時分析,周期表中多達72中元素皆可測定,分析精密度高,例如被分析元素濃度為檢出限的100倍時,精密度可達到1%,保證了檢測精準性。分析動態(tài)范圍較小,基本效應較低,便于建立分析方法,范圍較寬,基體效應小,檢測費用低,操作便捷、安全。
在重金屬檢測的方法中,化學顯色反應應用較為廣泛,主要通過重金屬離子與顯色劑發(fā)生顯色反應進行重金屬含量的檢測。這些方法與試紙、檢測管、試劑盒等結合后,可對重金屬進行快速檢測。
利用重金屬與試劑發(fā)生化學反應的原理,用纖維類濾紙作為反應載體,可由試紙上的顏色變化分析重金屬含量。目前,應運于食品中的試紙主要有鎘試劑試紙法,可以用來檢測食品中鎘的含量。
生物傳感技術是一種將具有分子識別功能的生物識別元件和信號放大轉換元件緊密結合的分析方法。到目前為止,主要有的生物傳感器有酶傳感器、特異性蛋白生物傳感器、微生物傳感器3種,均能用于檢測食品中重金屬。以酶生物傳感技術為例,Tadeusz等將脲酶包埋在pH敏感銥氧化電極表面的PVC膜上,通過將反應系統電勢下降的初始速率(與酶初始反應速率成正比)轉化為抑制率,來檢測汞和其他重金屬離子。不同形態(tài)的汞離子[Hg(NO3)2、HgCl2、PhHgCl、Hg2(NO3)2]抑制效應不同,其中,無機汞的檢測范圍可達 0.05-1.00μmol/L。
酶抑制法的基本檢測原理就是某些金屬離子在進入生物體后,會與體內的某些酶的活性中心發(fā)生特別強的親和反應,使得酶活性中心的性質與結構發(fā)生了變化,使其失去了活性,從而使酶系統、底物的性質發(fā)生變化,而這些變化我們可以直接通過肉眼就可以進行辨別,或者是采用光信號、電信號進行檢測,這樣就可以直接檢測是否存在重金屬或者是檢測其濃度質量。
作為今后最有前途的一種新型傳感測試技術,其原理是通過檢測物質與光相互作用之后,使光纖中的光信號發(fā)生變化,也即是將單色光源所發(fā)出的光進行改變,變?yōu)榻蛔児猓缓笤龠M入到放射光纖之中,當入射光纖射出的光照射在樣品之后,那么經反路途將放射光射出。因為這個過程可以通過檢測光纖中光信號的改變而達到預期的檢測效果,故此受到了廣泛應用。
目前來看,我國的食品重金屬檢測方法具有一些發(fā)展上的障礙,如需較長的時間去分析處理,檢測步驟繁瑣,不能充分適應目前的檢測工作要求,常見的重金屬檢測儀器多是在線檢測設備,通常適用于水樣或者液體樣本的檢測,一些固體類食物的重金屬含量檢測較為困難,這就對重金屬檢測提出了新的要求,需要不斷研究和發(fā)展新方法新儀器的應用。