攪拌摩擦加工制備Al2O3增強鋁基復(fù)合材料的均勻性研究

丁 寧，李偉東，孫煥煥，于彤彤，馬寅才，楊婷婷

(1.沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159；2.新疆眾和股份有限公司，烏魯木齊 830013)

顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有高的比強度、比模量，良好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)點在航空、航天、船舶、汽車制造業(yè)等領(lǐng)域有著更廣泛的應(yīng)用前景[1-2]。近年來發(fā)展的外加增強顆粒制備方法，簡化了復(fù)合材料制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，是獲得較高力學(xué)性能的鋁基復(fù)合材料的有效途徑之一[3]。外加顆粒增強鋁基復(fù)合材料的制備方法主要有，攪拌鑄造(Stir casting)、擠壓鑄造(Squeezing casting)、粉末冶金(Power infiltrating)、噴射沉積(Spray deposition)和攪拌摩擦加工(Friction stir processed)等[3-6]。

目前，國內(nèi)外采用攪拌摩擦加工方法來制備外加顆粒增強鋁基復(fù)合材料的研究不是很多，大部分工作還處于探索性研究階段[3]。該方法通過對板材開槽或打孔的方式，將增強材料預(yù)置于基體材料中。制備過程中，攪拌頭高速旋轉(zhuǎn)在軸肩向下的壓力作用下鉆入工件表面，并壓入一定深度。高速旋轉(zhuǎn)的攪拌頭，使其附近的金屬溫度迅速升高、軟化，導(dǎo)致基體金屬材料大范圍迅速遷移，同時，置入的顆粒增強相被軟化的基體材料覆蓋、包裹，并被切割成很多個小體積的單元，這些單元隨攪拌摩擦加工過程不斷運動，最終停留在攪拌頭加工過的區(qū)域內(nèi)，完成固相加工過程制備出顆粒增強復(fù)合材料[7-8]。已有研究表明，利用攪拌摩擦加工技術(shù)制備外加顆粒增強鋁基復(fù)合材料，與其他制備方法相比具有獨特的優(yōu)勢。其固相加工過程可以明顯降低鋁合金基體的缺陷，通過優(yōu)化加工工藝，增加加工道次，能夠有效的提高外加顆粒的分散性，同時能夠較大限度的細化基體組織，該方法是一種能夠獲得顆粒分散均勻、基體組織細密的鋁基復(fù)合材料制備方法[3，9]。

本文采用攪拌摩擦加工技術(shù)以鑄造鋁合金ZL101為基體，Al2O3陶瓷顆粒為增強相，利用打孔的方法預(yù)制Al2O3顆粒，制備外加Al2O3顆粒增強鋁基復(fù)合材料，并重點研究加工道次和開孔位置對復(fù)合材料組織和Al2O3顆粒均勻性的影響。

1 試驗材料及方法

試驗所用基體材料為尺寸200mm×100mm×12mm的ZL101鋁合金板材，其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為7.0 Si、0.35 Mg、其余Al。圖1為ZL101鋁合金顯微組織照片，可見鑄態(tài)合金α-Al枝晶粗大，共晶Si呈網(wǎng)狀分布于樹枝晶的晶界。試驗所用增強相為純度為99.99%的Al2O3陶瓷顆粒，形貌如圖2所示，平均粒度20～50μm。

圖1 ZL101鋁合金顯微組織照片

圖2 Al2O3增強顆粒形貌

試驗采用X6136C萬能銑床作為攪拌摩擦加工設(shè)備。所用攪拌頭材料為熱處理態(tài)H13鋼(硬度HRC55)，其形狀為帶螺紋圓柱形，軸肩直徑18mm，攪拌針直徑5.1mm，針長6.0mm，螺距1.2mm，其實物如圖3所示。

圖3 攪拌頭

試驗前，用ZHX-13型號的臺式鉆床在板材上打三排直徑2.0mm深度3.0mm的盲孔，孔間距2.0mm，行距2.0mm。開孔后的板材用丙酮除油污后，冷風吹干。將Al2O3陶瓷顆粒和酒精加入器皿內(nèi)，用玻璃棒攬拌至混合液呈乳液。用吸管將乳液滴入小孔內(nèi)，酒精自然揮發(fā)后顆粒留在孔內(nèi)，重復(fù)該步驟直至酒精揮發(fā)后顆粒填實小孔。為了研究開孔位置對顆粒分散性的影響，攪拌摩擦加工時攪拌針沿著最中間一排孔旋轉(zhuǎn)、移動，形成攪拌摩擦加工的中心區(qū)，其它兩排孔將分別處于攪拌頭旋轉(zhuǎn)的前進側(cè)和后退側(cè)，示意圖如圖4所示。

圖4 開孔位置示意圖

試驗采用固定的攪拌摩擦加工參數(shù)，其中攪拌頭轉(zhuǎn)速1100r/min，攪拌頭行進速度25mm/min，攪拌頭下壓量約0.5mm，攪拌頭傾角2.0°，加工道次1～3道。將制備好的復(fù)合材料沿橫截面進行試樣截取，用質(zhì)量分數(shù)為0.5%的氫氟酸進行腐蝕后，采用Axiovert 200 MAT光學(xué)顯微鏡(OM)和附帶能譜的S-3400N型掃描電鏡(SEM)觀察和研究復(fù)合材料攪拌摩擦加工道次和開孔位置對鋁合金基體組織和增強顆粒分散性的影響。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 加工道次對鋁合金基體組織的影響

圖5a、5b、5c分別是ZL101鋁合金經(jīng)1道、2道、3道攪拌摩擦加工后中心區(qū)微觀組織。

圖5 不同加工道次時ZL101的組織圖

與未經(jīng)處理的鑄態(tài)基體合金(圖1)對比，可以發(fā)現(xiàn)，攪拌摩擦加工后，Si相呈顆粒狀分布于α-Al上，且隨著加工道次的增加，Si粒子的尺寸越細小，分散越均勻。這是由于攪拌摩擦加工過程中，攪拌針對ZL101鋁合金進行連續(xù)的熱塑性變形，使得合金中的粗大的α-Al樹枝晶被拉長、破碎、發(fā)生動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，同時，分布于晶間的網(wǎng)狀共晶Si在攪拌頭機械力和鋁合金的塑性變形的剪切力作用下被攪碎成細小的粒子，彌散分布在Al基體上。多道加工，使Si相得到多次破碎，同時提高了其在鋁基體中的分散均勻性。

2.2 加工道次對增強顆粒分散性的影響

圖6是攪拌頭位于開孔中心區(qū)進行不同道次的攪拌摩擦加工獲得的復(fù)合材料顯微組織形貌。

由圖6可見，1道攪拌摩擦加工后(圖6a)，攪拌區(qū)內(nèi)Al2O3顆粒分散性較差，部分地方顆粒呈現(xiàn)團聚狀。2道攪拌摩擦加工后(圖6b)，增強顆粒的團聚現(xiàn)象得到了改善，但Al2O3顆粒在帶狀流動區(qū)域仍存在一定程度的聚集。3道攪拌摩擦加工后(圖6c)，增強顆粒的聚集和渦流狀分布均現(xiàn)象消失，Al2O3顆粒較均勻地分散在鋁合金基體上。攪拌摩擦加工過程中，中心區(qū)的鋁合金經(jīng)過攪拌針充分攪拌而發(fā)生塑性流動，同時帶動Al2O3顆粒往兩側(cè)擠壓流動，使得添加在孔中聚集的增強顆粒逐漸分散。然而，試驗前添加到預(yù)制孔中的Al2O3顆粒，無論怎樣擠壓，孔中都會存在一定大小的空隙，這種空隙的存在使得攪拌摩擦加工過程中攪拌針外側(cè)發(fā)生塑性流動的鋁合金會向中心區(qū)域流動，從而補充了Al2O3顆粒之間的空隙[9]。根據(jù)流體力學(xué)原理，這些塑性流動的鋁合金在攪拌中心區(qū)的流速最大，而中心區(qū)的壓強較小，故Al2O3顆粒隨發(fā)生塑性流動的鋁合金被推到中央，形成渦流狀的顆粒聚集區(qū)。隨著加工道次的增加，鋁合金再次隨著攪拌頭的旋轉(zhuǎn)發(fā)生塑性流動，塑性變形量增加，塑性變形抗力降低，塑性鋁合金包裹Al2O3顆粒流動性增強，這使得Al2O3顆粒的聚集、不均勻分布現(xiàn)象得到明顯改善和消除，較均勻的分布在鋁合金基體上。

2.3 開孔位置對增強顆粒分散性的影響

圖7a、7b、7c分別是開孔位置在攪拌針前進側(cè)、中心區(qū)、后退側(cè)時，經(jīng)過3道攪拌摩擦加工獲得的復(fù)合材料組織形貌。

圖6 不同加工道次時的Al2O3顆粒分布圖

對比圖7a、7b、7c可以看到，開孔位置位于攪拌針中心區(qū)的復(fù)合材料中，Al2O3顆粒的分布最為均勻。開孔位置位于攪拌針前進側(cè)和后退側(cè)的復(fù)合材料顆粒分散的均勻性稍差一些，且當開孔位置位于攪拌針后退側(cè)時，Al2O3顆粒的數(shù)量較多，且存在聚集的情況。不同開孔位置導(dǎo)致增強顆粒分散性的差異與攪拌摩擦加工過程中塑性鋁合金的流動形式有關(guān)[10]。已有研究結(jié)果表明，向前流動的塑性金屬一般不會超過攪拌中心線進入后退側(cè)，而后退側(cè)向后流動的金屬會越過中心線進入前進側(cè)[11]。當開孔位置位于攪拌針前進側(cè)時，Al2O3顆粒受攪拌頭作用時間較長，一部分隨攪拌頭向后退側(cè)移動，另一部分被攪拌頭擠壓到前進側(cè)，在攪拌針的熱機作用下隨著加工道次增加顆粒分散較均勻。當開孔位置位于攪拌針中心區(qū)時，Al2O3顆粒隨攪拌頭周圍塑性金屬流動，并不斷補充Al2O3顆粒之間的空隙，增加加工道次，進一步提高了顆粒分散的均勻性。當開孔位置位于攪拌針后退側(cè)時，由于后退側(cè)受攪拌針的作用時間較短，僅有部分Al2O3顆粒隨著攪拌針的旋轉(zhuǎn)擠壓進入前進側(cè)，剩余的部分顆粒仍處于聚集狀態(tài)，而經(jīng)過多道次加工后，大部分Al2O3顆粒又轉(zhuǎn)移回到后退側(cè)，故造成Al2O3顆粒較多聚集且不均勻的分布在基體中。

圖7 不同開孔位置Al2O3顆粒分布狀態(tài)

2.4 增強顆粒與鋁合金基體的結(jié)合狀況

為了進一步研究采用攪拌摩擦加工方法制備的Al2O3顆粒增強鋁基復(fù)合材料中Al2O3顆粒的形貌特點及其與鋁合金基體的結(jié)合狀況，試驗采用附帶能譜的掃描電子顯微鏡觀察3道次攪拌摩擦加工復(fù)合材料的組織形貌，結(jié)果如圖8和圖9所示。

圖8 攪拌摩擦加工Al2O3顆粒鋁基復(fù)合材料組織形貌

圖9 復(fù)合材料中粒子的能譜分析

圖8呈現(xiàn)的是復(fù)合材料組織形貌，圖9a和9b是分別對圖8中較大顆粒(尺寸20μm以上)和小粒子的能譜分析結(jié)果。從能譜分析結(jié)果可知，圖8中大顆粒是試驗中添加的Al2O3增強相，尺寸細小的粒子是攪拌摩擦加工過程中被破碎的Si粒子。結(jié)合圖中標尺觀察復(fù)合材料中Al2O3顆粒形貌，并與添加的原始顆粒(圖2)比較可知，在攪拌摩擦加工過程中Al2O3顆粒尺寸和形狀幾乎沒有明顯改變，即未發(fā)生明顯的破碎現(xiàn)象。這是由于Al2O3增強相為顆粒狀，具有較大的硬度和剛度，故鋁合金隨攪拌頭旋轉(zhuǎn)流動所產(chǎn)生的剪切應(yīng)力還不足以使其發(fā)生破壞。仔細觀察圖8還可以發(fā)現(xiàn)，Al2O3增強顆粒與鋁合金基體界面干凈，且結(jié)合緊密。

3 結(jié)論

(1)攪拌摩擦加工過程中，ZL101發(fā)生劇烈的塑性變形，粗大的α-Al枝晶和共晶Si被打碎，Si呈顆粒狀均勻的分布在鋁基體上。增加加工道次，有利于Si粒子的細化。

(2)采用攪拌摩擦加工制備方法，能夠?qū)⑻砑拥絑L101鋁合金中Al2O3顆粒攪拌到鋁合金基體中，制備出Al2O3顆粒增強鋁基復(fù)合材料。增加加工道次，可以改善Al2O3增強顆粒在鋁合金基體中的分散均勻性。

(3)開孔位置即添加顆粒與攪拌頭的相對位置影響鋁合金隨攪拌頭的遷移流動方式，會導(dǎo)致Al2O3顆粒分散均勻性存在差異。3道攪拌后，開孔中心區(qū)的復(fù)合材料增強顆粒分散較均勻，開孔在前進側(cè)的復(fù)合材料顆粒相對少，開孔在后退側(cè)的復(fù)合材料顆粒最多且分散性較差。

(4)本試驗方法制備的Al2O3顆粒增強鋁基復(fù)合材料，基體組織細小，Al2O3顆粒分散性較好，且與鋁基體結(jié)合好。未來的研究工作還將從提高工藝穩(wěn)定性和控制Al2O3顆粒含量兩方面繼續(xù)展開。