基于鹵鎢燈光源和多路光纖的土壤全氮含量檢測(cè)儀研究

李民贊 姚向前 楊 瑋 周 鵬 郝子源 鄭立華

(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)現(xiàn)代精細(xì)農(nóng)業(yè)系統(tǒng)集成研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100083)

0 引言

土壤全氮含量是衡量土壤肥力的一項(xiàng)重要指標(biāo)，傳統(tǒng)的化學(xué)方法對(duì)土壤全氮含量的檢測(cè)具有破壞性和污染性，不能現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)分析，且存在費(fèi)時(shí)、費(fèi)力等問題[1-3]。近紅外光譜技術(shù)作為一種快速、無(wú)損的檢測(cè)方法在作物、土壤等物質(zhì)檢測(cè)方面得到廣泛應(yīng)用，近紅外光譜檢測(cè)主要依靠其對(duì)C—H、O—H和N—H功能鍵的能量吸收，反映相應(yīng)土壤養(yǎng)分含量等信息[4-8]。因此，將近紅外光譜技術(shù)與現(xiàn)代智能通信技術(shù)相結(jié)合能夠達(dá)到快速分析的目的[9-12]。

目前，采用近紅外光譜技術(shù)對(duì)土壤全氮含量的檢測(cè)研究在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)取得了很多進(jìn)展。美國(guó)公司生產(chǎn)的ASD光譜輻射儀能夠測(cè)量土壤的連續(xù)吸光度光譜曲線，通過光譜分析實(shí)現(xiàn)全氮含量的檢測(cè)，但是ASD光譜儀屬于精密儀器，價(jià)格昂貴、操作要求高，不適于農(nóng)田現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)量[13]。文獻(xiàn)[14-15]以O(shè)EM光譜儀模塊為核心開發(fā)的土壤養(yǎng)分快速檢測(cè)儀也能達(dá)到土壤光譜吸光度快速測(cè)量的目的，但便攜性和田間適用性還有待進(jìn)一步提高。文獻(xiàn)[16]設(shè)計(jì)的便攜式土壤全氮檢測(cè)儀雖達(dá)到了便攜式檢測(cè)的目的，但該儀器采用LED作為主動(dòng)光源，波段單一，光強(qiáng)信號(hào)較弱，儀器信噪比難以提高。

本文基于近紅外光譜學(xué)原理，考慮體積小、成本低、便于攜帶和能夠進(jìn)行田間遠(yuǎn)程采集等因素，設(shè)計(jì)一款便攜式土壤全氮含量檢測(cè)儀，并開展性能試驗(yàn)。通過光源和光學(xué)通道設(shè)計(jì)，提高儀器的信噪比和測(cè)量精度，通過軟硬件結(jié)合，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量與數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)程采集、傳輸、存儲(chǔ)和處理，以達(dá)到土壤全氮含量快速、實(shí)時(shí)、在線檢測(cè)和存儲(chǔ)的目的。

1 系統(tǒng)設(shè)計(jì)

近紅外便攜式土壤全氮含量檢測(cè)儀主要包括傳感器、服務(wù)器數(shù)據(jù)庫(kù)和移動(dòng)終端。傳感器包括光學(xué)單元和控制電路單元。

光學(xué)單元主要由光源、光傳輸光纖、不同波段濾光片及光電探測(cè)器組成。控制電路單元由多通道選擇電路、I/U轉(zhuǎn)換電路、放大電路、濾波電路、A/D轉(zhuǎn)換電路、STM32單片機(jī)、ZigBee終端節(jié)點(diǎn)、GPS模塊、ZigBee主協(xié)調(diào)器和4G模塊等組成。

1.1 光學(xué)單元設(shè)計(jì)

根據(jù)本課題組的已有研究成果，土壤全氮含量測(cè)量選取6個(gè)敏感波段1 108、1 248、1 336、1 450、1 537、1 696 nm[17-19]。同時(shí)考慮到便于攜帶和光強(qiáng)可調(diào)的要求，選用海洋光學(xué)HL-2000-HP-FHSA型高功率鹵鎢燈作為光源。鹵鎢燈光源的性能參數(shù)為：工作電壓為24 V，最大功率8.4 W，光源尺寸6.2 cm×6 cm×15 cm，光源光斑為2 mm，質(zhì)量為0.5 kg，波長(zhǎng)范圍360～2 400 nm。該光源的光強(qiáng)分布如圖1所示，該光源相比單波段LED光源、激光光源，具有光照強(qiáng)度大、光強(qiáng)可調(diào)、工作持續(xù)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，相比其他鹵鎢燈光源具有體積小、質(zhì)量輕、自帶散熱的優(yōu)點(diǎn)，并且該光源發(fā)出光的波長(zhǎng)范圍覆蓋了所選定的6個(gè)敏感波長(zhǎng)，滿足儀器對(duì)光信號(hào)波長(zhǎng)選擇的要求。

圖1 光強(qiáng)分布圖Fig.1 Light intensity distribution map

由于被測(cè)土壤表面土壤顆粒大小不同，入射光照射到不同的土壤表面，反射光的分散性會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果帶來(lái)誤差，因此光纖設(shè)計(jì)時(shí)需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)性補(bǔ)償。為了滿足同時(shí)完成入射光和6個(gè)反射光的傳輸，并且保證光信號(hào)在光纖傳輸過程中獲得最大的光通量和減少光纖制作的成本，課題組與北京玻璃研究院合作開發(fā)了一款特制分叉型一分六石英光纖，光纖結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)如圖2所示。該光纖探頭直徑為4.4 mm，由19根多模入射光纖和72根多模反射光纖組成。入射光纖由19根多模入射光纖擬合而成，直徑為2 mm，6根反射光纖由72根多模反射光纖擬合而成。石英光纖性能優(yōu)于玻璃光纖，反射光纖包圍入射光纖，可以更有效地將漫反射光收集到反射光纖內(nèi)，從而減少入射光在反射過程中光信號(hào)的損失，并且得到能夠穩(wěn)定通過的光信號(hào)波長(zhǎng)為400～2 500 nm，滿足在土壤全氮含量預(yù)測(cè)過程中敏感波段的測(cè)量要求。

圖2 分叉型一分六光纖Fig.2 Bifurcation type one-six optical fiber1.主光纖 2.反射光纖 3.入射光纖

光學(xué)通路結(jié)構(gòu)如圖3所示。高功率鹵鎢燈光源發(fā)出的光信號(hào)通過入射光纖照射到耕層深度(5～30 cm)的土壤表面，一部分光信號(hào)被土壤吸收，一部分光信號(hào)進(jìn)入土層后經(jīng)過投射、散射又從土層射出作為漫反射光進(jìn)入反射光纖。反射光通過一分六反射光纖傳輸至6個(gè)不同波段濾光片，不同波長(zhǎng)的光再由光電探測(cè)器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換生成電信號(hào)。

圖3 光學(xué)單元Fig.3 Light section1.被測(cè)土壤 2.入射光纖 3.鹵鎢燈光源 4.光電探測(cè)器 5.濾光片 6.反射光纖 7.一分六光纖

1.2 電路單元設(shè)計(jì)

圖4 電路單元結(jié)構(gòu)圖Fig.4 Structure diagram of electronic section

為了使檢測(cè)儀既具備單點(diǎn)實(shí)時(shí)在線測(cè)量功能又有多點(diǎn)同時(shí)測(cè)量功能，檢測(cè)儀上不設(shè)置存儲(chǔ)和顯示單元，由具有無(wú)線傳輸功能的掌上計(jì)算機(jī)(數(shù)據(jù)采集器)統(tǒng)一采集、存儲(chǔ)和顯示，傳感器和數(shù)據(jù)采集器之間采用ZigBee傳輸系統(tǒng)。檢測(cè)儀的電路單元結(jié)構(gòu)如圖4所示，主控芯片采用STM32F103ZET6開發(fā)板(簡(jiǎn)稱STM32)，該模塊能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的采集和快速分析處理。采用恩智浦公司的ZigBee JN5168芯片進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸，該模塊既能完成數(shù)據(jù)采集又能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)田間遠(yuǎn)距離發(fā)送，能夠滿足后續(xù)增加采集節(jié)點(diǎn)的要求[20]。經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后的電流信號(hào)較小，設(shè)計(jì)制作了檢測(cè)儀信號(hào)調(diào)理電路，選用TLC2201模塊進(jìn)行I/U轉(zhuǎn)換和信號(hào)一級(jí)信號(hào)放大，采用NE5532模塊對(duì)電壓信號(hào)進(jìn)行二級(jí)運(yùn)算放大和后續(xù)的濾波處理，A/D轉(zhuǎn)換模塊進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換，然后通過在STM32主控芯片程序中嵌入的土壤全氮含量預(yù)測(cè)模型進(jìn)行全氮含量預(yù)測(cè)，JN5168終端節(jié)點(diǎn)將采集的全氮含量數(shù)據(jù)發(fā)送到JN5168主協(xié)調(diào)器，JN5168主協(xié)調(diào)器將數(shù)據(jù)傳輸至數(shù)據(jù)采集器。

電源管理模塊包括高功率鹵鎢燈光源電源，信號(hào)調(diào)理電路電源、GPS模塊電源、STM32電源、ZigBee終端節(jié)點(diǎn)和協(xié)調(diào)器工作電源。高功率鹵鎢燈光源工作電壓為24 V，輸入功率為20 W，因此電源選用5 A·h的鋰電池，可滿足儀器5 h以上的連續(xù)穩(wěn)定工作。記錄測(cè)量位置的GPS模塊、信號(hào)調(diào)理電路和STM32工作電壓均為5 V，通過采用LM1117模塊對(duì)12 V電源進(jìn)行降壓處理，從而為GPS模塊、調(diào)理電路和STM32供電。ZigBee終端節(jié)點(diǎn)和協(xié)調(diào)器工作電壓為3.3 V，采用3.3 V電源為該部分提供穩(wěn)定工作電壓。

1.3 工作過程

1.3.1總體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

檢測(cè)儀的總體結(jié)構(gòu)如圖5所示，在機(jī)箱內(nèi)集成了鹵鎢燈光源、百葉窗、分叉型一分六光纖、主控芯片、ZigBee終端節(jié)點(diǎn)、USB模塊、3層機(jī)械結(jié)構(gòu)。百葉窗設(shè)計(jì)可以保證鹵鎢燈光源產(chǎn)生的熱量充分散發(fā)，避免長(zhǎng)時(shí)間工作高溫影響其他元器件工作的穩(wěn)定性。USB模塊可以進(jìn)行程序的修改。3層機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可以改變光信號(hào)在傳輸過程中光信號(hào)的損失。

圖5 總體結(jié)構(gòu)圖Fig.5 Hardware mechanical structure1.分叉型對(duì)地光纖 2.手把 3.百葉窗 4.高功率鹵鎢燈光源5.鹵鎢燈電源開關(guān) 6.鹵鎢燈光源供電電池 7.主控芯片和ZigBee開發(fā)板 8.USB模塊 9.開發(fā)板天線 10.內(nèi)部電源開關(guān)11.光電探測(cè)器 12.濾光片 13.一分六光纖 14. 3層機(jī)械結(jié)構(gòu)

1.3.2數(shù)據(jù)處理

根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算土壤吸光度。測(cè)量時(shí)，首先將光纖探頭端按壓在漫反射標(biāo)準(zhǔn)白板上，測(cè)得儀器上面的反射輸出電壓Vi(i=1，2，…，6)，然后用特制的黑色接頭完全遮蓋光纖探頭，不同反射光纖對(duì)應(yīng)的測(cè)量電路的暗電流輸出電壓VDi(i=1，2，…，6)。光纖探頭插入到土層測(cè)得6個(gè)敏感波段的反射輸出電壓為Vj(j=1，2，…，6)，通過朗伯-比爾定律測(cè)得在每個(gè)不同波長(zhǎng)處的吸光度為

(1)

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 性能試驗(yàn)

2.1.1調(diào)理電路和光強(qiáng)穩(wěn)定性試驗(yàn)

為了減少調(diào)理電路設(shè)計(jì)不合理對(duì)檢測(cè)儀測(cè)量精度的影響，對(duì)設(shè)計(jì)的調(diào)理電路進(jìn)行了性能穩(wěn)定性試驗(yàn)。以高功率鹵鎢燈作為主動(dòng)光源，采用示波器分別監(jiān)測(cè)InGaAs光電探測(cè)器輸出的電流信號(hào)I0和調(diào)理電路輸出放大后的電壓信號(hào)U0，測(cè)試結(jié)果如圖6所示，由圖6可知，調(diào)理電路輸入電流信號(hào)與輸出電壓信號(hào)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，決定系數(shù)接近1，表明可以對(duì)原始信號(hào)進(jìn)行穩(wěn)定放大、濾波。

圖6 調(diào)理電路穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Circuit stability test

為了更好地保證鹵鎢燈在長(zhǎng)時(shí)間工作條件下的穩(wěn)定性，對(duì)鹵鎢燈光源光強(qiáng)穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試。將檢測(cè)儀連續(xù)工作3 h，采用示波器每間隔10 min在1 108 nm波長(zhǎng)處測(cè)量輸出電壓，并計(jì)算光強(qiáng)的變動(dòng)系數(shù)為2.53%，表明在長(zhǎng)時(shí)間工作下光源工作穩(wěn)定，滿足儀器開發(fā)的需要。

2.1.2光纖性能對(duì)比試驗(yàn)

為了更好驗(yàn)證分叉型一分六石英光纖對(duì)土壤漫反射光的收集能力，針對(duì)同一個(gè)土壤樣本，在1 108 nm波長(zhǎng)下進(jìn)行了不同類型光纖的性能測(cè)試，結(jié)果如表1所示。采用分叉型石英光纖測(cè)得輸出電壓最高，誤差最小，并且石英光纖測(cè)量精度明顯優(yōu)于玻璃光纖，表明該分叉型一分六石英光纖可以應(yīng)用于檢測(cè)儀中。

表1 不同光纖性能對(duì)比Tab.1 Comparison of different optical fiber properties

2.1.3吸光度穩(wěn)定性試驗(yàn)

選取單個(gè)土壤樣本，對(duì)土壤樣本進(jìn)行干燥，過20目篩，使用檢測(cè)儀對(duì)土壤樣本進(jìn)行100次的吸光度穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示，可以看出測(cè)量誤差均不大于1.53%，符合土壤全氮光譜信息的測(cè)量要求。

表2 檢測(cè)儀吸光度穩(wěn)定性Tab.2 Absorbance stability of detector

2.1.4鹵鎢燈光源與LED對(duì)比試驗(yàn)

采用鹵鎢燈和LED作為主動(dòng)光源對(duì)檢測(cè)儀檢測(cè)精度進(jìn)行對(duì)比，選擇傅里葉MATRIX_I型光譜分析儀作為吸光度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)儀器[21]。采用實(shí)驗(yàn)室人工調(diào)配的土壤樣本，將2種光源的便攜式土壤全氮測(cè)定儀探頭分別插入30 cm深的土壤中，獲得土壤樣本在敏感波長(zhǎng)1 108、1 248、1 336、1 450、1 537、1 696 nm處的吸光度，并采用傅里葉光譜儀進(jìn)行土壤樣本800～2 500 nm吸光度光譜曲線的掃描。由表3可得，檢測(cè)儀以鹵鎢燈作為光源與傅里葉光譜儀所測(cè)得的吸光度相關(guān)系數(shù)平均值為0.935，檢測(cè)儀以LED作為主動(dòng)光源與傅里葉光譜儀所測(cè)得的吸光度相關(guān)系數(shù)平均值為0.708，鹵鎢燈作為主動(dòng)光源的檢測(cè)儀的測(cè)量精度明顯高于LED作為主動(dòng)光源的檢測(cè)儀。

表3 鹵鎢燈光源與LED對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Comparison of halogen light source and LED

2.2 土壤全氮檢測(cè)試驗(yàn)

2.2.1實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定試驗(yàn)

試驗(yàn)土樣為采集于北京市海淀區(qū)中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)上莊試驗(yàn)站玉米田的60個(gè)土壤樣本，每個(gè)土樣為2 kg。采用“四分法”將土壤樣本分為2份，1份土樣用于自主開發(fā)的土壤全氮含量檢測(cè)儀檢測(cè)吸光度，第2份土樣樣本稱量2.0 g和催化劑混合后加濃硫酸在400℃條件下進(jìn)行2 h的高溫硝化處理，然后采用瑞典福斯公司生產(chǎn)的FOSS2300型全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)得每份土壤樣本的全氮(TN)含量[21]，結(jié)果如表4所示，土壤全氮含量(質(zhì)量比)分布0.021～0.257 g/kg之間，樣本分布合理，表明可以用于檢測(cè)儀全氮含量預(yù)測(cè)。

表4 試驗(yàn)樣本統(tǒng)計(jì)Tab.4 Experimental sample statistics

圖7 土壤全氮含量PLS建模Fig.7 PLS modeling of soil total nitrogen content

模型校準(zhǔn)集預(yù)測(cè)集R2CRMSEC/(g·kg-1)R2VRMSEV/(g·kg-1)SMLR0.76790.21200.70410.1283BPNN0.79610.15540.73070.1761PLS0.86130.03680.80420.0230

2.2.2田間試驗(yàn)

2018年8月20日，在北京市海淀區(qū)中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)上莊試驗(yàn)站玉米田，采用設(shè)計(jì)的土壤全氮含量實(shí)時(shí)檢測(cè)儀進(jìn)行60個(gè)采樣點(diǎn)的土壤全氮含量檢測(cè)。檢測(cè)時(shí)，首先將檢測(cè)儀探頭插入到30 cm深的土壤中，打開開關(guān)進(jìn)行土壤全氮含量的檢測(cè)，移動(dòng)端進(jìn)行土壤全氮含量的顯示和存儲(chǔ)。用保鮮袋進(jìn)行采樣點(diǎn)土壤樣本的采樣保存，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用凱氏定氮儀進(jìn)行每個(gè)土壤樣本的全氮含量檢測(cè)。檢測(cè)儀與凱氏定氮儀所測(cè)得的全氮含量的相關(guān)分析如圖8所示，相關(guān)系數(shù)r為0.828 0，作為田間實(shí)時(shí)檢測(cè)儀測(cè)量精度較高，能夠滿足施肥指導(dǎo)的目的。

圖8 田間試驗(yàn)結(jié)果Fig.8 Result of field test

通過實(shí)驗(yàn)室標(biāo)定試驗(yàn)和田間試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)儀在田間進(jìn)行土壤全氮含量檢測(cè)時(shí)，測(cè)量精度比實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)時(shí)測(cè)量精度低，主要原因是田間實(shí)時(shí)測(cè)量的對(duì)象是原始土樣，沒有經(jīng)過樣本預(yù)處理消除土壤水分、土壤粒度和環(huán)境溫度等因素的影響，在后續(xù)的研究中會(huì)加入水分和粒度修正參數(shù)，從而可進(jìn)一步提高檢測(cè)的精度。

3 結(jié)論

(1)選用高功率鹵鎢燈代替LED作為主動(dòng)光源，提高了檢測(cè)儀的光源強(qiáng)度和工作穩(wěn)定性。分叉型一分六光纖的設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了6個(gè)波長(zhǎng)吸光度同時(shí)測(cè)量，并提高了測(cè)量精度；3層機(jī)械結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，減少了檢測(cè)過程中光信號(hào)的損失；設(shè)計(jì)的檢測(cè)儀調(diào)理電路可以對(duì)原始信號(hào)進(jìn)行穩(wěn)定放大和濾波。綜合性能測(cè)試結(jié)果表明，儀器精度和穩(wěn)定性顯著提高。