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    石墨烯改性棉織物的制備及其抗紫外、抗菌性能

    2019-12-04 08:38:36周福芹張志斌楊海峰
    印染助劑 2019年11期
    關(guān)鍵詞:棉織物去離子水金黃色

    周福芹,張志斌,楊海峰

    (邢臺(tái)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河北邢臺(tái) 054035)

    棉織物柔軟透氣、吸濕性優(yōu)良,具有可再生和生物可降解等優(yōu)點(diǎn),深受人們的喜愛,是目前消耗量最大的天然纖維織物[1-2]。但是,在棉織物的使用過程中也存在一些問題。由于棉纖維是一種多孔親水結(jié)構(gòu),吸濕性優(yōu)良,吸濕后的潮濕環(huán)境有利于細(xì)菌生長繁殖,這些細(xì)菌可能通過皮膚微細(xì)創(chuàng)傷引發(fā)感染,給人體健康帶來隱患。因而,開發(fā)具有持久高效抗菌能力的棉織物成為重要課題[3-4]。另外,常規(guī)棉織物對紫外線的防護(hù)能力較差,太陽光的紫外輻射不僅會(huì)導(dǎo)致織物老化,還可能曬傷人體皮膚,產(chǎn)生色斑甚至誘發(fā)癌變,因此,開發(fā)具有抗紫外性能的棉織物尤為重要[5-6]。石墨烯是碳原子以sp2 雜化形成的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu),具有獨(dú)特的力、熱、光、電性能。將石墨烯與傳統(tǒng)織物結(jié)合,可以開發(fā)出多種性能優(yōu)良的功能織物,如導(dǎo)電織物、阻燃織物、防靜電織物、抗菌織物和抗紫外織物等[7-11]。石墨烯與織物之間沒有親和力,無法直接吸附在織物表面,而氧化石墨烯具有豐富的官能團(tuán),能夠牢固地吸附在織物表面。通常需要先將氧化石墨烯附著在織物表面,再還原得到石墨烯整理織物[12]。本實(shí)驗(yàn)以石墨為原材料,利用改進(jìn)的Hummers 法制備氧化石墨烯(GO);通過浸漬-烘干法得到氧化石墨烯-棉織物(GO-棉織物),以NaBH4為還原劑,得到還原氧化石墨烯-棉織物(RGO-棉織物),并對其抗菌性能和抗紫外性能進(jìn)行探討。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試劑與儀器

    試劑:漂白純棉織物(單位面積質(zhì)量120 g/m2),石墨,98%濃硫酸,高錳酸鉀,氫氧化鈉,硝酸鈉,30%濃鹽酸,硼氫化鈉,無水乙醇,30%過氧化氫,實(shí)驗(yàn)用水為自制去離子水。

    儀器:X′pert pro 型 X 射線衍射儀,PS-100AL 超聲波清洗機(jī),TM3030 掃描電鏡,UV-1000F 織物抗紫外測定儀,AES-XPS ESCA2000 X 射線光電子能譜儀,KR-100拉曼光譜儀,Sup G6R 型菌落計(jì)數(shù)器。

    1.2 樣品制備

    1.2.1 氧化石墨烯(GO)

    將50 mL 濃硫酸和2 g 硝酸鈉加入燒杯中,冷卻至0 ℃后加入4 g 石墨粉并不斷攪拌,混合均勻后緩慢加入8 g 高錳酸鉀,持續(xù)攪拌,得到石墨插層復(fù)合物溶液,再將溶液加熱到45 ℃,加入適量去離子水,反應(yīng)1 h 后加入10 mL 過氧化氫,反應(yīng)30 min 后靜置12 h,利用稀鹽酸和去離子水多次離心洗滌,干燥箱烘干,得到氧化石墨烯。

    1.2.2 GO-棉織物

    將棉織物剪切為10 mm×10 mm 大小,浸沒在1 mol/L 的氫氧化鈉溶液中,60 ℃超聲30 min,去除棉織物表面的油脂和雜質(zhì),取出后用去離子水清洗干凈并烘干。將氧化石墨烯加入去離子水中溶解,超聲1 h,得到氧化石墨烯溶液。將處理后的棉織物浸沒到氧化石墨烯溶液中,室溫?cái)嚢? h 后取出,60 ℃真空干燥1 h,得到GO-棉織物。

    1.2.3 RGO-棉織物

    將GO-棉織物浸入NaBH4溶液中,1 h 后取出,去離子水清洗干凈,100 ℃烘干,得到RGO-棉織物。

    1.3 測試

    抗紫外性能:參照GB/T 18830—2009《紡織品防紫外線性能的評定》采用織物抗紫外測定儀測試。以紫外光透過率和紫外防護(hù)因子(UPF)為抗紫外性能的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。UPF 值計(jì)算公式為:

    其中,Eλ表示相對紅斑量光譜影響力,Sλ表示太陽光譜輻射度,Tλ表示織物的光譜透視,Δλ表示波長間隔。UPF 值越高,表示抗紫外性能越好,通常UPF 值大于50時(shí),表示織物具有優(yōu)異的紫外防護(hù)性能。

    抗菌性能:參考GB/T 20944.3—2008 采用振蕩法進(jìn)行測試,以大腸桿菌和金黃色葡萄球菌為指示菌。將棉織物在蒸汽鍋中高溫高壓滅菌備用,將細(xì)菌懸浮液稀釋至3×105CFU/mL 備用;在無菌條件下將70 mL 滅菌肉湯和5 mL 細(xì)菌懸浮液加入無菌錐形瓶中,振蕩均勻后加入滅菌后的棉織物,置于搖床中,25 ℃培養(yǎng)18 h;取1 mL 試液和9 mL 肉湯加入試管中,采用10 倍稀釋法進(jìn)行稀釋,取1 mL 菌液,均勻涂布在營養(yǎng)瓊脂表面,37 ℃培養(yǎng)18 h,測量活菌數(shù),測量3 次取平均值。抑菌率的計(jì)算公式如下:

    其中,C表示空白試樣中的活菌個(gè)數(shù),A表示加入棉織物后菌液中的活菌個(gè)數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 表征

    2.1.1 XRD

    從圖1中可以看出,棉織物和RGO-棉織物在16.53°、22.83°和34.59°處均具有相似的衍射峰,與棉織物纖維素的衍射峰位置匹配(JCPDS No.3-0226),這表明還原氧化石墨烯覆蓋后并未改變棉織物本身的晶體結(jié)構(gòu);在25.50°處出現(xiàn)一個(gè)較小的衍射峰,對應(yīng)石墨烯(002)晶面,表明石墨烯成功負(fù)載到棉織物表面。

    圖1 棉織物(a)和RGO-棉織物(b)的XRD 圖譜

    2.1.2 Raman 光譜

    ID/IG表示 Raman 光譜中 D 峰和 G 峰的強(qiáng)度比。由圖2可知,GO-棉織物的ID/IG為0.91,RGO-棉織物的ID/IG為1.14;在氧化石墨烯被還原的過程中ID/IG增加,這主要?dú)w因于氧化石墨烯被還原為石墨烯并覆蓋在棉織物表面[11]。

    圖2 棉織物(a)、GO-棉織物(b)和 RGO-棉織物(c)的Raman 光譜

    2.1.3 XPS

    由圖3可看出,GO-棉織物和RGO-棉織物均在284.3 和 532.5 eV 處出現(xiàn)特征峰,對應(yīng) C 1s 和 O 1s,表明GO-棉織物和RGO-棉織物主要由碳和氧兩種元素組成;在還原過程中,碳氧比由2.7增加到3.3,這主要是由于在熱還原過程中,氧化石墨烯被還原為石墨烯[13]。

    圖3 GO-棉織物(a)和 RGO-棉織物(b)的 XPS 圖譜

    2.1.4 SEM

    由圖4可知,未整理棉織物表面干凈整潔,呈現(xiàn)較為光滑的纖維表面;經(jīng)過還原氧化石墨烯整理后,棉織物纖維表面和間隙突起較多片狀結(jié)構(gòu),這是還原氧化石墨烯在棉織物上牢固結(jié)合的結(jié)果。

    圖4 棉織物(a)和RGO-棉織物(b)的SEM 圖

    2.2 抗紫外性能

    由圖5可知,未整理棉織物的紫外透過率最高,表明棉織物本身的抗紫外性能較差;覆蓋氧化石墨烯后,紫外透過率有所下降;還原氧化石墨烯覆蓋的棉織物紫外透過率最低,具有最好的紫外防護(hù)能力。

    圖5 棉織物(a)、GO-棉織物(b)和RGO-棉織物(c)的紫外透過率

    由圖6可看出,未整理棉織物的UPF 值最低,僅8.4;氧化石墨烯整理棉織物的UPF 值提高到179.4;RGO-棉織物的UPF 值進(jìn)一步提高,達(dá)到357.3。經(jīng)過40 次水洗后,RGO-棉織物的UPF 值僅下降9%,說明還原氧化石墨烯與棉織物結(jié)合牢固,具有良好的耐洗性。

    圖6 不同整理方式和水洗不同次數(shù)后棉織物的UPF 值

    2.3 抗菌性能

    由表1可知,GO-棉織物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為19%和26%,表明棉織物表面覆蓋氧化石墨烯后具有一定的抑菌功能;RGO-棉織物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別達(dá)到84%和88%,具有更好的抑菌效果;經(jīng)過40 次水洗后,RGO-棉織物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別為75%和78%,下降了約10%,但仍超出國家標(biāo)準(zhǔn),具有優(yōu)良的耐洗性。

    表1 不同整理方式和水洗不同次數(shù)后棉織物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率

    3 結(jié)論

    (1)以石墨為原材料,采用改進(jìn)的Hummers 法制備了氧化石墨烯;再通過浸漬-烘干法將氧化石墨烯附著在棉織物表面,以NaBH4為還原劑對氧化石墨烯-棉織物進(jìn)行還原,成功制備出RGO-棉織物。

    (2)RGO-棉織物的抗紫外性能和抗菌性能大幅提高,UPF 值從8.4 提升到357.3,對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率分別達(dá)到84%和88%,經(jīng)過40次水洗后,RGO-棉織物仍具有優(yōu)良的抗紫外性能和抗菌性能。

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