氨水介質(zhì)中測(cè)定銅精礦中的銀

張玲玲

（云錫集團(tuán)（控股）有限公司大屯錫礦，云南 個(gè)舊 661018）

目前，銀的測(cè)定方法有很多。對(duì)于銅精礦中銀的測(cè)定，可用火焰原子吸收光譜法，此法能在酸性介質(zhì)或堿性介質(zhì)中進(jìn)行。但酸性溶液會(huì)腐蝕燃燒頭，而在氨水-檸檬酸介質(zhì)中，銀氨絡(luò)離子較為穩(wěn)定，且在火焰中更易揮發(fā)和原子化，對(duì)燃燒頭沒有腐蝕。本方法快速簡(jiǎn)便，靈敏度高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

鹽酸（AR）。

硝酸（AR）。

硝鹽混酸（1+1）：硝酸和鹽酸按1∶1體積比混合。

氫溴酸（AR）。

氨水 （0.90g/mL）。

檸檬酸銨溶液（250g/L）。

銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.3940g硝酸銀（AR），用水溶解后，加入25mL硝酸，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取出10mL稀釋50倍后溶液中含銀20μg/mL。

銀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：依次取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于 100mL容量瓶中，分別補(bǔ)加氨水8mL和檸檬酸銨溶液1mL，定容，搖勻。

原子吸收分光光度計(jì)和銀空心陰極燈。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

稱試樣0.2g于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕試樣，加入5mL氫溴酸，10mL硝鹽混酸，蓋上表皿，電爐上低溫蒸至近干，加2mL硝酸，并用少量水沖洗表皿和杯壁，加入1mL檸檬酸銨溶液，加熱使鹽類溶解。加入8mL氨水，加熱煮沸，冷卻。用水吹洗表皿后移入100mL容量瓶，加水至刻度，搖動(dòng)均勻。放置，待溶液澄清后，在328.1nm處用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。若樣品中含銀小于10μg/g，測(cè)定的過(guò)程需用氘燈扣除背景。

2 結(jié)果及探討

2.1 工作條件的選擇

2.1.1 燈電流的選擇

設(shè)置光譜帶寬為0.4nm，燃燒器高度為5.0mm，乙炔流量為1400mL/min，只改變燈電流，結(jié)果可知，燈電流為2.0～5.0mA都不影響測(cè)定，此次實(shí)驗(yàn)選擇2.0mA。

因此，儀器的工作條件如下：

乙炔壓力：0.055MPa；

空氣壓力：0.22MPa；

波長(zhǎng)：328.07nm；

燈電流：2.0mA；

燃燒器高度：5.0mm；

光譜帶寬：0.4nm；

乙炔流量：1400mL/min。

2.1.2 氨水濃度的選擇

按試驗(yàn)方法，只改變氨水加入量，結(jié)果見表1。

表1 氨水濃度的選擇

從表1可見，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)在6%～15%均可，本方法選8%。

2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)以上的儀器工作條件，銀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和測(cè)得的吸光度分別為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。

圖1 銀溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.3 干擾元素的影響

2.3.1 銅的影響

將不同含量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收光譜法測(cè)定，從結(jié)果看出，銅含量在40mg或者40mg以下不干擾測(cè)定。

2.3.2 砷的影響

移取不同量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和銀標(biāo)準(zhǔn)溶液放入100mL容量瓶中，補(bǔ)8mL氨水，于原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定，結(jié)果知道含砷量低于10mg時(shí)不影響結(jié)果。

2.3.3 鐵的影響

測(cè)定不同含量的鐵和銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，結(jié)果得出，鐵含量不大于50mg時(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果沒有影響。

2.4 樣品精密度分析

對(duì)兩個(gè)銅精礦樣品中的銀含量進(jìn)行11次測(cè)定，結(jié)果見表2。從結(jié)果可見，本方法的精密度好。

表2 樣品分析結(jié)果

2.5 加標(biāo)回收考查

在兩個(gè)銅精礦樣品中加入不同量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行回收試驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率在101.5%～110.0%，能達(dá)到分析要求。

3 結(jié)論

在氨水介質(zhì)中用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銅精礦中的銀，通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足分析需求，此法可行。