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    海泥基農(nóng)藥緩釋劑的制備與緩釋性能

    2019-12-02 01:23:18吳建鴻陳露蕓陳濤吳艷梅閆華
    當(dāng)代化工 2019年9期
    關(guān)鍵詞:農(nóng)藥曲線表面

    吳建鴻 陳露蕓 陳濤 吳艷梅 閆華

    摘? ? ? 要: 開發(fā)了“海泥基農(nóng)藥緩釋劑的制備與緩釋性能”的開放性創(chuàng)新實驗。通過SEM、接觸角、N2吸脫附等方法對海泥進(jìn)行表征,測定模型藥物上載量和緩釋曲線,并通過釋放動力學(xué)模型探討緩釋機(jī)理。該實驗的開設(shè)有利于培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力。

    關(guān)? 鍵? 詞:開放性實驗;海泥;緩釋

    中圖分類號:G64;O6? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A? ? ? ?文章編號: 1671-0460(2019)09-2013-04

    Abstract: An open innovation experiment "Preparation and sustained-release performance of sea mud-based pesticide sustained release agent" was exploited. The sea mud was characterized by SEM, contact angle, N2 adsorption and desorption methods. The model drug loading capacity and sustained-release curves were measured, and the release mechanism was discussed by the release kinetics model. This experiment is beneficial to cultivating students' innovative consciousness and innovative ability.

    Key words: Open experiment; Sea mud; Sustained-release

    開放性創(chuàng)新實驗是在教師的指導(dǎo)下,以學(xué)生為中心,能發(fā)揮學(xué)生的主觀能動性的教學(xué)實驗。開放性創(chuàng)新實驗與基礎(chǔ)性實驗比較,更具有新穎性、探究性,對于培養(yǎng)創(chuàng)新性人才具有重要的作用。

    近些年,人們開發(fā)了海泥磚、海泥陶粒、以及海泥面膜美容護(hù)膚產(chǎn)品等?,F(xiàn)代研究表明,海泥含有豐富的無機(jī)礦物質(zhì)、膠體成分、海洋特有的有機(jī)質(zhì)和微生物,海泥提取液具有抑菌和抗氧化活性[1-3]。海泥發(fā)電技術(shù)的成功可望為海底監(jiān)測儀器提供的長期電源供應(yīng),解決海洋開發(fā)儀器中電源供給的瓶頸問題[4]。這些研究結(jié)果暗示了海泥可能是潛在的巨大資源寶庫,等待人們?nèi)ラ_發(fā)利用。

    農(nóng)藥緩釋劑可以有效提高農(nóng)藥利用率,降低農(nóng)藥對環(huán)境的污染,而受到廣泛關(guān)注[5,6]。該實驗項目利用灘涂海泥為農(nóng)藥載體,通過吸附制備農(nóng)藥緩釋劑并測定釋放性能。通過該實驗項目教學(xué),培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力,同時讓學(xué)生了解灘涂海泥利用現(xiàn)狀和農(nóng)藥減施增效的意義,引導(dǎo)學(xué)生關(guān)注資源、環(huán)境等人類面臨的問題。

    1? 實驗原理

    吸附性固體緩釋劑是將藥物吸附于固體載體表面,而后通過解吸、擴(kuò)散達(dá)到緩慢釋放的一種農(nóng)藥劑型[7,8]。藥物上載量(LC)是指單位質(zhì)量的固體載體上載藥物的量,計算公式為:

    載藥率(LR)是指單位質(zhì)量的緩釋劑所含有藥物的量,計算公式為:

    藥物釋放率為解吸釋放出的藥物占緩釋劑所含藥物的百分比,計算類似于文獻(xiàn)報道的公式[9]:

    藥物釋放的Korsmeyer-Peppas模型:

    2? 實驗內(nèi)容

    2.1? 樣品采集和處理

    海泥采自臺州灣灘涂,濕海泥在120 oC溫度下進(jìn)行烘干,然后在研缽中研磨,并用200目的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分出去大的顆粒,最后封裝在樣品瓶中備用。

    2.2? 樣品的表征

    樣品表面噴金后,用S-4800 掃描電子顯微鏡(日本日立公司)進(jìn)行形貌觀察。用視頻光學(xué)接觸角測量儀測定水在固體薄片上的接觸角。用ASAP2020比表面及孔隙分析儀,通過N2在77 K條件下等溫吸脫附曲線,測定樣品的BET比表面積和孔徑分布。

    2.3? 藥物上載

    由于有機(jī)染料對紫外-可見光具有吸收特性,根據(jù)吸光度可以方便測定濃度,因此,它們常被選作模型藥物[10,11]。另外從經(jīng)濟(jì)和實驗室綠色化考慮,有機(jī)染料作為模型藥物來替代有毒有害較貴的真實農(nóng)藥也是適宜的。本實驗選用亞甲基藍(lán)為模型藥物。稱取0.50 g海泥干粉,投放到盛有50 mL一定濃度的亞甲基藍(lán)溶液的碘量瓶中,并放置到恒溫振動器中震蕩24 h,離心分離,得到載藥海泥固體,放入真空干燥箱內(nèi)干燥。通過測定亞甲基藍(lán)溶液在665 nm處的吸光度,根據(jù)工作曲線c(μM)=0.007 4+0.815 84A,R=0.999來計算上載前后溶液的濃度c0和c,并根據(jù)公式(1)和(2)分別計算AC和LR。

    2.4? 藥物釋放曲線測定

    載藥海泥的緩釋性能參照文獻(xiàn)[9,12]來測定。稱取0.050 g載藥海泥,裝到透析袋中,并置于不同pH值的50 mL體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇水溶液中,間隔一定時間,移取2 mL樣品液,稀釋到一定濃度后測定吸光度,同時補(bǔ)加2 mL體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇水溶液。根據(jù)公式(3)測定藥物累積釋放率Q,并繪制釋放曲線。

    3? 結(jié)果與討論

    3.1? SEM

    從海泥的SEM圖(圖1)可知,海泥顆粒粒徑從幾微米到20~30 μm,并且顆粒是由一個個薄片堆積而成,形成較大的縫隙,顆粒表面比較粗糙。

    3.2? 水在海泥表面的接觸角

    藥物載體表面的親疏水性會影響到藥物的上載、藥劑顆粒的分散性、以及藥劑與植物葉片的粘附性。藥物載體表面的親疏水性可以通過接觸角的大小來衡量。通常情況下,水在固體表面的接觸角θ(圖2)的大小可以用來判斷水對固體表面的潤濕性。

    當(dāng)θ>90o時,水對固體表面不潤濕;當(dāng)θ<90o時,水對固體表面潤濕。當(dāng)θ=0或180o時,則完全潤濕。因此,水對固體表面的接觸角的大小反映了固體表面的親疏水性。水的接觸角越小,固體表面的親水性越好。水在原始海泥表面的接觸角θ=11.2o,遠(yuǎn)小于90o;水在海泥表面的接觸角較小,說明它們是親水性的表面。

    3.3? N2吸脫附

    根據(jù)IUPAC對N2吸脫附曲線類型的分類[13],海泥的N2吸脫附曲線(圖3a)基本屬于II型,并且?guī)в蠬3的滯后環(huán),這類滯后環(huán)通常是由片狀顆粒非剛性聚集造成的??讖椒植紙D(圖3b)顯示,海泥中存存在孔徑約3 nm的介孔和20~80 nm的大孔。這些大孔由一個個礦物薄片堆積而成,并被SEM圖像證實。BET比表面分析結(jié)果(表1)顯示海泥的比表面積和BJH吸附孔體積分別為20.9 m2/g和0.053 cm3/g。

    3.4? 模型藥物上載與釋放曲線

    由表1可知,灘涂海泥對模型藥物亞甲基藍(lán)的上載量為33.8 mg/g,上載率為3.3%。圖4(a)為不同pH下,模型藥物的釋放曲線,整個釋放曲線包含“突釋”區(qū)(t≤7 h)和“緩釋”區(qū)(t>7 h)兩個部分。經(jīng)過7 h“突釋”,模型藥物的累積釋放率最多為1%(pH=7.4),之后進(jìn)入緩釋區(qū)。pH在近中性條件下,模型藥物較快的釋放,在偏堿性或酸性條件下釋放相對較慢。經(jīng)過10 d,在近中性(pH=7.4)或堿性(pH=9.0)條件下,累積釋放率約為2.0%,在酸性(pH=5.0)條件下累積釋放率約為1.8%。

    為了進(jìn)一步探討模型藥物的釋放機(jī)理,采用Korsmeyer-Peppas模型對模型藥物釋放數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合(圖4b),擬合參數(shù)如表2所示。線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.9,說明較好的相關(guān)性。擴(kuò)散指數(shù)n<0.5,說明模型藥物釋放機(jī)理為Fick擴(kuò)散[14,15]。

    4? 結(jié)束語

    該開放性創(chuàng)新實驗,選題較為新穎,不僅關(guān)注資源與環(huán)境等問題,而且具有浙江地方特色。實驗用到SEM、接觸角、N2吸脫附、紫外-可見分光光度計等多種表征手段,綜合性較強(qiáng)。通過該實驗的訓(xùn)練,不僅可以加強(qiáng)學(xué)生對相關(guān)知識和理論的理解,而且可以培養(yǎng)學(xué)生查閱文獻(xiàn)資料、數(shù)據(jù)處理、分析問題和解決問題能力,提升學(xué)生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力。

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