采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中痕量鎘的研究

付明亮

（黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七○二隊(duì)，黑龍江 牡丹江 157000）

在傳統(tǒng)的試驗(yàn)研究中，理論研究領(lǐng)域借助石墨爐原子開展分光光度測(cè)定地質(zhì)樣品的試驗(yàn)方案較為普遍，但是在多數(shù)試驗(yàn)當(dāng)中，試驗(yàn)所處基體環(huán)境特點(diǎn)會(huì)對(duì)試驗(yàn)方式的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，其中，鎘測(cè)定會(huì)受到環(huán)境干擾，出現(xiàn)大幅度的失準(zhǔn)現(xiàn)象。因此在當(dāng)前試驗(yàn)研究階段，需要通過對(duì)傳統(tǒng)分光光度測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，從而降低基體環(huán)境干擾對(duì)于鎘測(cè)定結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

針對(duì)土壤樣本的痕量鎘測(cè)定試驗(yàn)，主要選用可以開展吸收光譜分光光度測(cè)量方法的儀器產(chǎn)品。目前市面上常見的可以應(yīng)用于原子吸收光譜測(cè)定的儀器材料較為普遍，本文在進(jìn)行儀器材料選擇時(shí)，選用了國內(nèi)某儀器生產(chǎn)公司所生產(chǎn)的aanalyst 型設(shè)備，該設(shè)備為整套試驗(yàn)儀器，同時(shí)配備有與之相對(duì)應(yīng)的石墨管、自動(dòng)進(jìn)樣器、試驗(yàn)用空心陰極燈以及石墨爐等重點(diǎn)設(shè)備。

除此之外，針對(duì)土壤樣品的測(cè)定試驗(yàn)開展，還需要運(yùn)用較為復(fù)雜的試驗(yàn)材料，其中高氯酸、硝酸以及氫氟酸等，對(duì)于試驗(yàn)環(huán)境要求較高，因此在試驗(yàn)當(dāng)中選定為優(yōu)級(jí)純；標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)土壤測(cè)定的環(huán)境需求設(shè)定為每毫升0.1mg，標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用也設(shè)定為每升10μg 標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)1%硝酸材料進(jìn)行稀釋獲取儲(chǔ)備液，保證儲(chǔ)備液濃度達(dá)到應(yīng)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)濃度要求。

在試驗(yàn)開展之前，需要根據(jù)試驗(yàn)要求進(jìn)行試驗(yàn)環(huán)境和試驗(yàn)工作條件的設(shè)定其中石墨爐平臺(tái)進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)量提及應(yīng)當(dāng)為20μL，而試驗(yàn)設(shè)定的光譜通帶寬度則設(shè)定為0.7nm，實(shí)驗(yàn)用空心陰極燈的通電電流不得高于4 毫安，燈光波長(zhǎng)設(shè)定約為228nm。試驗(yàn)所使用的氬氣流動(dòng)速度需要控制在每分鐘0.25L標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。試驗(yàn)人員則需要運(yùn)用光學(xué)控溫儀等儀器設(shè)備對(duì)石墨爐進(jìn)行全程溫控。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)人員在試驗(yàn)開展時(shí)首先需要完成標(biāo)準(zhǔn)液的配制工作。工作人員需要選用五支具塞比色管，管容量設(shè)定為10ml，隨后，將已經(jīng)完成設(shè)定要求的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液根據(jù)編號(hào)次序?qū)氲奖壬軆?nèi)部，五支比色管溶液含量不同，需要分別進(jìn)行設(shè)置，其中一號(hào)管注入標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液容量為10 毫升，二號(hào)管注入標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液數(shù)量為8 毫升，以此類推。在完成溶液注入之后，需要采用硝酸溶液對(duì)比色管當(dāng)中的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液進(jìn)行定容，定容總量均為10 毫升，運(yùn)用搖晃使管內(nèi)溶液充分溶解，形成標(biāo)準(zhǔn)配置溶液，保存等待進(jìn)一步測(cè)定。

在此基礎(chǔ)上，試驗(yàn)人員需要進(jìn)行土壤樣品的處理工作。首先將已經(jīng)選好的土壤樣品放置到試驗(yàn)材料蒸發(fā)皿之上，通過翻動(dòng)、攪拌處理，使土壤樣品內(nèi)部的水分得到充分的揮發(fā)，引導(dǎo)土壤樣品快速達(dá)到半干的狀態(tài)，隨后利用試驗(yàn)用紙對(duì)樣品土壤進(jìn)行碾壓，使其成為均勻粉末狀物，并運(yùn)用靜置處理，使其徹底風(fēng)干。在完成風(fēng)干之后，需要運(yùn)用孔徑0.2cm 篩，對(duì)風(fēng)干土壤進(jìn)行篩選。篩選完成的土壤樣品需要通過微波消解罐處理，逐步加入試驗(yàn)水、氫氟酸、硝酸等材料，進(jìn)行密封。完成密封的土壤樣品再經(jīng)過100℃恒溫環(huán)境處理一小時(shí)，并進(jìn)行冷卻。完成冷卻后，加入高氯酸，應(yīng)用電熱板加熱處理，加熱后土壤會(huì)逐步粘稠，當(dāng)其轉(zhuǎn)變?yōu)楹隣罴赐Ｖ辜訜?。?jīng)過再次冷卻，加入硝酸溶液，將樣品放置入陶瓷坩堝當(dāng)中，使其熔解。完成熔解的樣本材料不再出現(xiàn)不溶性沉淀物后，進(jìn)行第三次冷卻。冷卻后運(yùn)用離子水對(duì)其進(jìn)行定容，進(jìn)行測(cè)定。

此外，開展測(cè)定時(shí)，試驗(yàn)人員需要首先對(duì)吸收光譜儀的參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)和設(shè)置，同時(shí)點(diǎn)燃竟鎘燈，約半小時(shí)后，儀器逐漸趨于穩(wěn)定，可以進(jìn)行樣本測(cè)定。測(cè)定方法中，需要對(duì)標(biāo)號(hào)樣本進(jìn)行三次以上的測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)繪制成為校準(zhǔn)曲線，此時(shí)土壤內(nèi)部的鎘含量會(huì)由校準(zhǔn)曲線展現(xiàn)出來，試驗(yàn)人員則通過對(duì)試樣質(zhì)量、定容體積等數(shù)據(jù)信息，對(duì)樣品當(dāng)中痕量鎘濃度進(jìn)行計(jì)算和統(tǒng)計(jì)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在本次試驗(yàn)當(dāng)中，試驗(yàn)所采用的吸收光譜測(cè)定方法可以通過校準(zhǔn)曲線來完成對(duì)樣品內(nèi)部的鎘含量濃度的測(cè)定工作。在實(shí)際計(jì)算當(dāng)中，試驗(yàn)人員則可以借助相關(guān)系數(shù)回歸方程計(jì)算的方法，合理控制計(jì)算結(jié)果的線性范圍。試驗(yàn)結(jié)果表明，樣品土壤當(dāng)中所具有的痕量鎘濃度在質(zhì)量濃度不足每升10μg 時(shí)，土壤質(zhì)量濃度與痕量鎘所具有的吸光度呈現(xiàn)出明顯的線性相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)超過0.99，表明吸收光譜測(cè)定方法具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

3 討論

相比于傳統(tǒng)土壤測(cè)定方法，本文選用的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定技術(shù)能夠更加精準(zhǔn)地將土壤樣品痕量鎘濃度于吸光度之間存在的線性關(guān)系表現(xiàn)出來。作為城市環(huán)境保護(hù)和測(cè)定工作當(dāng)中的一部分，石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法具有十分優(yōu)秀的推廣和應(yīng)用價(jià)值[1]不過在相關(guān)測(cè)定試驗(yàn)開展之前，試驗(yàn)人員需要格外注重測(cè)定試驗(yàn)緩解當(dāng)中的細(xì)節(jié)把握，例如，在高氯酸的使用和控制方面，試驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)明確高氯酸的消解功能特點(diǎn)，并在試驗(yàn)開展中合理控制其用量。筆者發(fā)現(xiàn)，當(dāng)高氯酸含量低于2 ml 時(shí)，土壤樣品不會(huì)得到全面消解，反而會(huì)形成底部結(jié)板現(xiàn)象，因此，應(yīng)將2ml 確定為高氯酸材料的最佳用量[2]。

4 結(jié)語

綜上所述，對(duì)于現(xiàn)代城市環(huán)境來說，土壤內(nèi)部含有較高的痕量鎘，會(huì)造成大規(guī)模的環(huán)境污染，因此需要選擇使用具有高精準(zhǔn)性、高便捷性的測(cè)定手段，對(duì)城市土壤環(huán)境進(jìn)行抽樣測(cè)定?？v觀眾多測(cè)定方法，經(jīng)過改進(jìn)的吸收光譜測(cè)定方法具有較高的應(yīng)用價(jià)值。