鹽酸法鑒別牛奶蛋白纖維與黏纖混紡產(chǎn)品含量

姜方舒

摘 ?要：研究在不同反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間下，對(duì)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維與黏纖混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析。試驗(yàn)結(jié)果表明：在反應(yīng)溫度為70℃、時(shí)間為20 min的試驗(yàn)條件下，用15%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸溶液分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/黏纖混紡產(chǎn)品的纖維含量，試驗(yàn)方法及效果最佳。試驗(yàn)使黏纖完全溶解，得到牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的修正系數(shù)d值為1.07，均值在95%置信度下，置信界限遠(yuǎn)小于1%，相比現(xiàn)行FZ/T01103—2009標(biāo)準(zhǔn)中的方法，該方法簡(jiǎn)捷、無(wú)毒、易操作且效率高。

關(guān)鍵詞：牛奶蛋白改性聚丙烯腈;黏纖;鹽酸;定量化學(xué)分析;修正系數(shù)

中圖分類號(hào)：TS107 ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，俗稱牛奶蛋白纖維，是利用新型生物工程技術(shù)將牛奶去水脫脂，提取酪蛋白，再與聚丙烯腈共聚或共混后通過(guò)濕法紡絲工藝而制得的纖維?，F(xiàn)行關(guān)于牛奶蛋白纖維的測(cè)試方法主要是：FZ/T01103—2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法》，其中牛奶蛋白纖維與黏纖混紡物測(cè)試采用次氯酸鈉/硫氰酸鹽法。在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，該方法存在一定的局限性，該文研究了一種新的簡(jiǎn)便檢測(cè)方法，使牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維與黏纖混紡產(chǎn)品含量分析在檢測(cè)中更簡(jiǎn)捷、更高效。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)儀器、材料、試劑

1.1.1 試驗(yàn)儀器

恒溫水浴槽;電子天平（精度0.0001 g）;快速烘箱（105±3）℃。

250 mL具塞三角燒瓶、抽濾裝置（或用有同樣過(guò)濾效果的不銹鋼紗網(wǎng)）、稱量瓶（規(guī)格35 mm×35 mm）、玻璃砂芯坩堝、干燥器等。

1.1.2 材料與試劑

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（以下文中同簡(jiǎn)稱牛奶蛋白纖維）;標(biāo)準(zhǔn)黏纖帖襯布;15%鹽酸溶液;20%鹽酸溶液;稀氨水溶液[200 mL的濃氨水（ρ=0.880 g/mL）用水稀釋至1 000 mL]。

1.2 試驗(yàn)原理及方法

1.2.1 試驗(yàn)原理

采用高溫鹽酸溶液將黏纖從牛奶蛋白纖維和黏纖混紡產(chǎn)品中溶解去除，對(duì)殘留物進(jìn)行清洗、干燥和稱重;結(jié)合修正系數(shù)d值計(jì)算殘留物占混合物干燥質(zhì)量的百分比，再?gòu)牟钪抵械贸鲳だw質(zhì)量百分比。

1.2.2 溶解試驗(yàn)方法

1.2.2.1 黏纖的溶解情況

用電子天平分別稱取1 g左右黏纖，以1︰150浴比倒入高溫鹽酸溶液于具塞三角燒瓶中，分別選擇60℃、70℃、80℃溫度，測(cè)得黏纖溶解需要的時(shí)間。結(jié)果顯示，黏纖在15%鹽酸中，溫度在60 ℃、70 ℃、80 ℃下的溶解時(shí)間分別為30 min、20 min、15 min;在20%鹽酸中，溫度在60 ℃、70 ℃、80 ℃下的溶解時(shí)間分別為30 min、20 min、10 min。

1.2.2.2 牛奶蛋白纖維修正系數(shù)d值的試驗(yàn)

用電子天平分別稱取10份牛奶蛋白纖維，每份重量在1 g左右，置于稱量瓶?jī)?nèi)，放于（105±3）℃的快速烘箱中烘干至恒重，取出稱量瓶，放入干燥器冷卻30 min，將樣品稱重得試驗(yàn)前干重。將稱重后的樣品置于三角燒瓶中，每克樣品以1︰150的浴比分別加入150 mL 15%濃度鹽酸和150 mL 20%濃度鹽酸，分別放入60℃/70℃/80℃的恒溫水浴槽中。然后將殘留物洗滌、過(guò)濾、干燥冷卻稱重，得試驗(yàn)后干重。牛奶蛋白纖維溶解前后的重量比為修正系數(shù)d。

1.2.2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)確度測(cè)定

取6份不同比例的牛奶蛋白纖維/黏纖混合樣品，每份1 g左右，將稱重后的樣品置于三角燒瓶中，每克樣品以1︰150的浴比加入150 mL 15%鹽酸溶液，經(jīng)溶解、清洗、過(guò)濾、干燥、冷卻、稱重，計(jì)算結(jié)果。

1.2.2.4 試驗(yàn)精確度測(cè)定

取5份90%黏纖和10%牛奶蛋白纖維的混合樣品，每份1 g左右，方法同（3）。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 溶解試驗(yàn)反應(yīng)條件的確定

試驗(yàn)結(jié)果，在15%鹽酸濃度中，溶解溫度60℃～80℃，黏纖溶解效率逐漸增加，但牛奶蛋白纖維的損失率也隨之增加，在70℃ 20 min后，損失率加快。60℃狀態(tài)下，黏纖是溶解了，但是清洗時(shí)的效果不是特別理想，影響剩余纖維的重量。在20%鹽酸濃度中，牛奶蛋白纖維的損失率較大，數(shù)據(jù)無(wú)參考意義。因此，選用15%鹽酸濃度溶解，反應(yīng)條件為溫度70℃，時(shí)間20 min為溶解牛奶蛋白纖維最佳試驗(yàn)條件。

2.2 修正系數(shù)d值的確定

在15%鹽酸溶液、70℃、溶解20 min的條件下，得出10組牛奶蛋白纖維的重量損失情況，計(jì)算修正系數(shù)d值。設(shè)牛奶蛋白纖維溶解前干重m0，溶解后干重m1，質(zhì)量修正系數(shù)d值的計(jì)算公式為：d= m0/ m1，測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)m0（0.9190、0.9773、0.9912、0.9988、1.0359、1.1230、1.1612、0.9932、0.9610、0.9768）;m1（0.8578、0.9145、0.9244、0.9330、0.9680、1.0482、1.0824、0.9291、0.8988、0.9128），經(jīng)計(jì)算試驗(yàn)得到的d值平均值為1.0705。根據(jù)t分布，查表計(jì)算，當(dāng)置信度為95%時(shí)，置信區(qū)間為（1.0695～1.0715），置信界限為±0.0010%，遠(yuǎn)小于1%。因此，在15%鹽酸溶液、70℃、溶解20 min的條件下，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維d值為1.0705，在95%置信水平下，是合理的。

2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)確度測(cè)試

取6份已知不同比例組合的牛奶蛋白纖維/黏纖混合樣品（90.32/9.68、69.88/30.12、59.98/40.02、50.13/49.87、24.88/75.12、10.10/89.90），每份1 g左右，經(jīng)2.2.3方法，測(cè)得6組混合樣品牛奶蛋白纖維/黏纖組分的重量百分比（90.56/9.44、70.03/29.97、60.12/39.88、50.56/49.44、24.78/75.22、9.95/90.05）（已經(jīng)d值修正），結(jié)果看，絕對(duì)誤差在1%以內(nèi)，根據(jù)GB/T 29862《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》標(biāo)準(zhǔn)要求，當(dāng)標(biāo)簽上的某種纖維含量>10%且<100%時(shí)，纖維含量允差為5%;當(dāng)某種纖維含量>3%且≤10%時(shí)，纖維含量允差為3%。因此，該種方法測(cè)試誤差在允許的范圍內(nèi)，滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2.4 試驗(yàn)精確度測(cè)試

取5份90%黏纖和10%牛奶蛋白纖維的混合樣品（9.90/90.10、9.87/90.13、10.20/89.80、10.25/89.75、10.16/89.84），每份1 g左右，經(jīng)2.2.3方法，測(cè)得5組混合樣品牛奶蛋白纖維/黏纖組分的重量百分比（9.88/90.12、9.80/90.20、10.11/89.89、10.28/89.72、10.24/89.76）（已經(jīng)d值修正），結(jié)果可知，牛奶蛋白纖維含量的平均值為10.02%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1742，根據(jù)t分布，查表計(jì)算，95%置信界限為±0.1247%。在95%置信區(qū)間內(nèi)，牛奶蛋白改性聚丙烯腈含量均在置信區(qū)間內(nèi)，5個(gè)樣品的測(cè)定值與真值的差異不顯著，具有很好的重現(xiàn)性，置信界限遠(yuǎn)小于±1%，該測(cè)試方法穩(wěn)定性較好、精確度較高。

3 結(jié)論

該研究建立了一種適用于牛奶蛋白改性聚丙烯纖維與黏纖混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析檢測(cè)方法，將每克樣品以1︰150的浴比加入150 mL 15% 鹽酸溶液，在70℃恒溫水浴中，溶解20 min，多次攪拌至黏纖完全溶解，剩余牛奶蛋白纖維。運(yùn)用t檢驗(yàn)分析此方法，表明其測(cè)試誤差在允許范圍內(nèi)，牛奶蛋白改性聚丙烯纖維的修正系數(shù)為1.0705，該方法可行。

參考文獻(xiàn)

[1]莫靖昱. FZ/T 01103—2009，紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學(xué)分析方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.