PREP法和AA法制取Inconel718粉末對比分析

王華 白瑞敏 周曉明 瞿宗宏

摘 ?要：采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法和氬氣霧化法制備2種Inconel718粉末，對比了2種粉末在粒度、形貌、夾雜和空心粉率等方面的異同。研究結(jié)果表明PREP法生產(chǎn)的15 μm～53 μm的粉末收得率與AA法相當;PREP法制備的粉末形貌為球形，無黏連粉;AA法制備粉末一部分為球形，存在大量非球形粉，且存在黏連粉;PREP法制備的粉末夾雜含量低，夾雜主要為Al2O3、CaO;AA法制備的粉末夾雜含量高，夾雜主要為Al2O3;PREP法制備的粉末內(nèi)部致密，無顆粒內(nèi)孔洞;AA法制備的粉末存在顆粒內(nèi)孔洞。

關(guān)鍵詞：等離子旋轉(zhuǎn)電極;氬氣霧化;Inconel 718;粉末冶金;金屬粉末

中圖分類號：TG156 ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

0 引言

Inconel 718合金是一種以γ″相為主要強化相的時效硬化型高溫合金。由于其在高溫下具有較高的強度、韌性和塑性以及優(yōu)良的抗疲勞和耐腐蝕性能，因此Inconel 718合金應(yīng)用于航空發(fā)動機的諸多零部件，例如渦輪盤、葉片、機匣、支撐件、緊固件等。增材制造技術(shù)作為目前最先進的粉末冶金技術(shù)，有望成為新的高溫合金零件的制備方法。粉末作為增材制造工藝的原料，在增材制造過程中扮演著重要角色。目前，制備高溫合金粉末的技術(shù)主要包括等離子旋轉(zhuǎn)電極法（Plasma Rotation Electrode Process，PREP）和氬氣霧化法（Argon Atomisation，AA）。

等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉法的原理是將母合金制作成電極棒，將電極棒裝入傳動裝置，在惰性氣氛中進行高速旋轉(zhuǎn)，同時在由等離子體弧加熱融化，形成的液膜在離心力的作用下分散飛離電極棒斷面，最終在表面張力的作用下迅速凝固形成球形金屬粉末。氬氣霧化法的原理是合金液流在高速氬氣的作用下被沖擊霧化成尺寸細小的熔滴，然后在飛行過程中快速凝固形成粉末顆粒。

1 試驗方法

該試驗分別采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法和氬氣霧化法制備Inconel718粉末，并對所制得粉末的性能進行分析。氬氣霧化所采用的工藝為：霧化介質(zhì)為高純氬氣，壓力為3.2 MPa，噴嘴為2 mm。等離子旋轉(zhuǎn)電極法的工藝參數(shù)為：采用直徑為φ60的Inconel718合金棒，在氬氣保護條件下以31 000 r/min的轉(zhuǎn)速進行制粉。

采用機械振動篩、掃描電子顯微鏡（JSM-6700F）、EDS和金相顯微鏡（PMG3），主要對粉末的粒度、形貌、夾雜成分以及空心粉率進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 粉末粒度

PREP與AA制粉法獲得粉末的粒度分布如表1所示，從表中可以看出PREP制粉法制得的粉末粒度分布較集中，峰值明顯，主要粒度集中在50 μm～70 μm。而AA法獲得的粉末粒度分布跨度大，細粒徑和粗粒徑范圍粉末都有分布。在15 μm～53 μm粒度段，二者則具有相近的占比分布。

2.2 粉末形貌

采取相同的取樣方法，對PREP和AA法制得的粉末拍攝SEM圖片。如圖1所示為隨機視場下2種粉末制備方法制得粉末的形貌照片，其中（a）和（b）為PREP粉末的形貌照片，（c）和（d）為AA粉末的形貌照片。從圖1中可以看出，AA粉中存在大量的衛(wèi)星粉和黏連粉，而PREP粉末不存在此現(xiàn)象，主要原因是PREP制粉時，粉末顆粒無論大小，自棒料斷面飛出的速度與棒材外沿線速度相同，所以液滴不會發(fā)生碰撞而形成黏連粉，如圖2（a）所示。但是對于氣霧化過程，如圖2（b）所示，粉末顆粒受力加速過程如下。

設(shè)氣體壓力為P，粉末顆粒半徑為R，粉末顆粒密度為ρ，粉末顆粒受力約為F=PπR2，粉末顆粒重量為m=4ρπR3/3，粉末顆粒加速度為a=F/m=3P/4ρR。其中F和m均為加速度a的推導(dǎo)計算量，可見粉末顆粒加速度與粉末顆粒大小呈反比，所以小粉末顆粒加速度大，因此速度快，易撞擊大粉末顆粒形成黏連粉，諸多小顆粒撞擊大顆粒粉末時，形成衛(wèi)星粉。黏連粉嚴重影響粉末的流動性和振實密度。

2.3 粉末中的夾雜

粉末中夾雜的數(shù)量、大小和成分對后續(xù)的粉末冶金產(chǎn)品的性能往往會產(chǎn)生不利影響，因此研究粉末中夾雜的情況對于獲得優(yōu)良性能的粉末冶金件來說至關(guān)重要。為了探究這一性能，在該實驗中從2種制粉方法中各選取500 g粉末進行夾雜檢測，每100 g進行1次試驗，檢測結(jié)果見表2。從表2中可以看出，每100 g粉末中，AA粉末中的夾雜數(shù)量平均值為5.6，比PREP粉末中夾雜的數(shù)量的平均值多出2.6，說明氣霧化粉末中夾雜的數(shù)量更多。

對不同粉末中夾雜的成分進行了能譜分析，結(jié)果如圖3和表3所示。結(jié)合表中數(shù)據(jù)可以看出PREP粉末中夾雜的主要成分為Al2O3;AA粉末中夾雜的主要成分為Al2O3和MgO。

2.4 粉末內(nèi)孔洞

為了研究2種制粉方法制得的粉末中空心粉的情況，該實驗分別對PREP和AA方法制得的相同粒度的粉末進行了金相制樣并拍照分析，如圖4所示，其中圖4（a）為PREP粉末的金相照片，圖4（b）為AA粉末的金相照片。從圖中可以看出，PREP粉末的組織均勻性良好，并且PREP制得的Inconel718粉末致密性優(yōu)良，粉末內(nèi)部沒有發(fā)現(xiàn)孔洞存在，而在AA粉末中，發(fā)現(xiàn)有孔洞位于粉末內(nèi)部，并且含有孔洞的粉末數(shù)量相對較多。AA制粉時的惰性氣體流的分布不均勻，強惰性氣流卷入粉末內(nèi)部，可形成空心粉。而PREP粉末的原始液滴自液膜脫離后形成球形顆粒，粉末受均勻的離心力作用，所以內(nèi)部無孔洞。

3 結(jié)論

首先，PREP法生產(chǎn)的15 μm～53 μm的粉末收得率與AA法相當。

其次，PREP法制備的粉末形貌為球形，無黏連粉;AA法制備粉末一部分為球形，存在大量非球形粉，且存在黏連粉。

再次，PREP法制備的粉末夾雜含量低，夾雜主要為Al2O3。AA法制備的粉末夾雜含量高，夾雜主要為Al2O3、MgO。

最后，PREP法制備的粉末內(nèi)部致密，無顆粒內(nèi)孔洞;AA法制備的粉末存在顆粒內(nèi)孔洞。

參考文獻

[1]Yang S， Li X， Renevier N M， et al. Tribological properties and wear mechanism of sputtered C/Cr coating [J]. Switzerland：Surface & Coatings Technology， 2001， 142-144（none）：85-93.

[2]Riva A .Design engineering division and computer and information in engineering division [C]. Chicago：International Power Transmission and Gear Conference，2003.

[3]Du J， He J W.The preparation of graphite-like carbon film （GLC） and difference from diamond-like carbon （DLC） film[J]. China Surface Engineering，2005，18（4）：6-8.

[4]Stallard J， Mercs D， Jarratt M， et al .A study of the tribological behaviour of three carbon-based coatings，tested in air， water and oil environments at high loads [J]. Surface & Coatings Technology，2004，177-178：545-551.

[5]國為民，陳生大，馮滌，等離子旋轉(zhuǎn)電極法制取鎳基高溫合金粉末工藝的研究[J].北京：航空工程與維修，1999（5）：44-46.

[7]蘇鵬飛， 劉祖銘， 郭旸，等.氬氣霧化René104鎳基高溫合金粉末的 顯微組織和凝固缺陷[J].中南大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）， 2018（1）：64-71.