淺談原子熒光光度計計量檢定規(guī)程中相關(guān)問題

蔣冬梅

摘 ? 要：原子熒光光度計是開展化學(xué)計量實驗不可缺少的工具，因為具備精準(zhǔn)度高、操作簡單和適用范圍廣等特點，原子熒光光度計在化學(xué)計量行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。然而，計量檢定過程中存在的許多問題，嚴(yán)重影響了原子熒光光度計計量檢定工作的順利進行。因此，該文主要分析了原子熒光光度計的計量檢定方法，并對原子熒光光度計計量檢定規(guī)程中存在的問題進行了探討。

關(guān)鍵詞：原子熒光光度計;規(guī)程;計量檢定

中圖分類號：TH74 ? ? 文獻標(biāo)志碼：A

0 引言

近年來，隨著我國對化學(xué)領(lǐng)域相關(guān)研究的重視和深入，針對化學(xué)計量的研究也在不斷地摸索和創(chuàng)新，而在化學(xué)計量研究的過程中最為重要的就是化學(xué)計量儀器。目前，原子熒光光度計為我國較為常用的化學(xué)計量儀器之一。

1 原子熒光光度計計量檢定方法

原子熒光光度計是用由光源發(fā)出的特征輻射光照射在被測元素的原子蒸氣上，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級，當(dāng)以輻射去活化返回基態(tài)時，輻射出熒光的原理來進行定量分析的。在原子熒光光度計計量檢定的過程中，需要依據(jù)JJG 939-2009《原子熒光光度計檢定規(guī)程》中提到的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和要求對溶液進行標(biāo)準(zhǔn)配置，然后在光度計穩(wěn)定工作的情況下檢定光度計通道間的干擾、檢出限、測量重復(fù)性及測量線性等各項參數(shù)。

2 原子熒光光度計計量檢定規(guī)程中相關(guān)問題

2.1 在進行檢出限檢定過程中，儀器不出峰

在對原子熒光光度計進行檢出限檢定過程中，常會出現(xiàn)光度計不出峰的現(xiàn)象，而這種問題基本上是由以下幾種原因造成。

2.1.1 氫化物原子化受阻

在揮發(fā)性氣體氫化物原子化的過程中進行點火后火焰熄滅，從而導(dǎo)致氣體氫化物原子化過程受阻，基態(tài)原子因吸收不了光源而產(chǎn)生不了熒光。

2.1.2 還原劑濃度不足

還原劑作為標(biāo)準(zhǔn)溶液中的待分析物質(zhì)還原為揮發(fā)性氣體氫化物的重要部分，濃度過低會直接導(dǎo)致?lián)]發(fā)性氣體氫化物質(zhì)量過小，達不到光度計計量檢定的標(biāo)準(zhǔn)，從而導(dǎo)致一起不出峰。

2.1.3 水封缺水

水封的主要作用有2種。1）防止氣體氫化物泄露。2）通過水封將氣體氫化物中的水汽通過冷凝作用變成水排出，從而確保水封氣液分離的質(zhì)量。一旦水封缺水，將無法有效發(fā)揮上述的2個作用，從而導(dǎo)致光度計的熒光無法被檢測到。

2.1.4 蠕動泵進樣管連接不對

在光度計檢出限檢定過程中蠕動泵進樣管連接方式錯誤，會直接導(dǎo)致還原劑無法順利參與反應(yīng)過程，使基態(tài)原子無法吸收光源而產(chǎn)生熒光，導(dǎo)致一起不出峰。

在實際進行原子熒光光度計檢出限檢定過程中為確保氣體氫化物原子化的順利進行，必須利用儀器檢查其是否出現(xiàn)火焰，如果沒有則要重新點火，此外還要對還原劑的濃度進行檢測，使其達到計量檢定的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 在進行重復(fù)性檢定過程中發(fā)現(xiàn)實驗的重復(fù)性差

在對原子熒光光度計計量檢定進行重復(fù)性檢定過程中發(fā)現(xiàn)，光度計計量檢定實驗的重復(fù)性較差，而之所以會出現(xiàn)這一問題主要有2個原因。

2.2.1 測量次數(shù)過于頻繁

在對光度計空白標(biāo)準(zhǔn)進行測量時，測量的次數(shù)過于頻繁，導(dǎo)致測量示值波動性變大，無法達到計量檢定對于光度計穩(wěn)定性的要求。出現(xiàn)該現(xiàn)象可能是因為儀器還未達到準(zhǔn)備狀態(tài)、燈預(yù)熱時間不夠、儀器設(shè)置不科學(xué)等，從而使儀器當(dāng)前還未達到使用的條件。此時，可以通過延長燈的預(yù)熱時間，在了解儀器的功能后合理地設(shè)置儀器的電壓電流來解決該問題。

2.2.2 測量示值波動

在對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測量的過程中，測量示值波動性變大，并超出了計量檢定的標(biāo)準(zhǔn)，從而導(dǎo)致實驗重復(fù)性差，而出現(xiàn)這一情況可能是因為操作人員配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液不均勻，導(dǎo)致溶液的穩(wěn)定性較差，因此要將溶液放置3個小時后使其穩(wěn)定再進行測量。此外，如果操作人員在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時，沒有提前對實驗儀器做好配置處理工作，且未對儀器進行無鉛處理或者未用酸浸泡足夠的時間，這種情況也會導(dǎo)致實驗的重復(fù)性變差，所以操作人員需要將標(biāo)準(zhǔn)溶液重新配置，充分放置后，再對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性不好或相關(guān)系數(shù) r < 0. 997， 達不到規(guī)程要求

在原子熒光光度計計量檢定過程中，如果標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性不好或相關(guān)系數(shù) r < 0. 997，就會導(dǎo)致光度計計量檢定達不到規(guī)程要求，而造成這一問題的主要原因有3個。

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上點太過散亂

在實驗的重復(fù)性達到標(biāo)準(zhǔn)要求的基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上點太過散亂且分布不均。出現(xiàn)這種問題與儀器的穩(wěn)定性無關(guān)，而可能是因為在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中操作人員出現(xiàn)了操作失誤或是盛放標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器不干凈造成溶液污染。此時，需要操作人員及時地清理干凈容器后按照科學(xué)的步驟重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3.2 載流、載氣流速不合理

如果載流、載氣的流速無法保持穩(wěn)定，出現(xiàn)過快或過慢的現(xiàn)象，就有可能導(dǎo)致光度計原子熒光的強弱改變，而這會直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素含量的線性關(guān)系，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性不好。此時，需要替換載流和載氣并對載流、載流的流速重新進行設(shè)定。

2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線離零點距離太遠

如果標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性較好，但是位置離零點的距離太遠，也會直接導(dǎo)致光度計計量檢定達不到規(guī)程要求。由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的計算公式可知，熒光值的計算方式是需要去除空白部分的，如果操作員在配置標(biāo)準(zhǔn)空白時出現(xiàn)錯誤，就會使熒光值與真實值之間存在一定差異，在對標(biāo)準(zhǔn)工作曲線數(shù)據(jù)進行擬合處理時會使曲線的相關(guān)系數(shù)發(fā)生偏差。此時，需要根據(jù)熒光值的具體計算方式，對標(biāo)準(zhǔn)空白進行科學(xué)的配置，從而確保標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性。

2.4 儀器不穩(wěn)定，重復(fù)性不好

在原子熒光光度計計量檢定過程中，如果沒有調(diào)整好空心陰極燈的位置會直接影響到計量檢定的重復(fù)性，而出現(xiàn)這一問題的原因有3點。1）在兩盞空心陰極燈發(fā)出光束時，如果要對光度計的銻、砷進行測定，應(yīng)該將光度計盡可能地靠近兩盞空心陰極燈光束的底部。2）原子化器的放置位置也會影響到儀器的穩(wěn)定性，因此在設(shè)置原子化器的高度時最好設(shè)置為8 mm，并且，如果原子化器的高度上升，石英爐的位置則相對下降。3）硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度。如果硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度過高，硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液在反應(yīng)時產(chǎn)生酸的酸度較低，就會直接導(dǎo)致儀器檢測的靈敏度降低。但是，如果硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度過低，就會導(dǎo)致硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液不穩(wěn)定，需要加入氫氧化鈉（氫氧化鉀）來提高硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的穩(wěn)定性。

3 結(jié)語

總之，由于原子熒光光度計計量檢定比較專業(yè)和復(fù)雜，在計量檢定的過程中會出現(xiàn)許多的問題影響原子熒光光度計計量檢定的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。因此，在原子熒光光度計計量檢定過程中需要各位檢定人員把控好計量檢定的各個環(huán)節(jié)，并提前對檢測儀器進行合理的設(shè)置，這樣才能有效確保原子熒光光度計計量檢定的準(zhǔn)確性。

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