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    浸提橡木中香氣成分的工藝研究

    2019-11-27 08:52:18周興鵬
    山西化工 2019年5期
    關(guān)鍵詞:烯丙基橡木甲氧基

    周興鵬, 趙 華

    (工業(yè)微生物教育部重點實驗室,天津科技大學生物工程學院,天津 300457)

    引 言

    橡木,即櫟屬,廣泛分布在北半球溫和地區(qū),主要是在北美洲[1]。中國也是櫟屬植物的分布中心之一,目前發(fā)現(xiàn)的有51個種、14個變種、1個變型。栽培歷史較長的有8種,分布在全國各省區(qū),是組成各地森林的重要樹種。橡木中主要成分為纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和單寧,它們所占的比例分別為50%、20%、20%和10%。橡木中的木質(zhì)素是一種大分子物質(zhì),其由各種芳香基團(紫丁香基丙烷、愈創(chuàng)木基丙烷、對羥基丙烷)與碳水化合物以酯鍵、半縮醛或縮醛結(jié)合在一起。橡木中的單寧為大分子非黃酮類水解單寧,如,鞣花單寧。橡木的酒精提取物中主要是揮發(fā)性化合物,浸泡橡木的過程中,通過酒精、水中的酸及空氣中的氧的緩慢作用,橡木中的木質(zhì)素、單寧及半纖維素等大分子物質(zhì)分解氧化,生成各種香味成分,從而構(gòu)成了橡木香氣。從感官角度來看,順、反式威士忌內(nèi)酯,酚醛類化合物,如,丁香醛、香蘭素,糠醛及其衍生物,揮發(fā)性酚類化合物,如,丁香酚、愈創(chuàng)木酚、4-甲基愈創(chuàng)木酚等[2-3],這些揮發(fā)性化合物對于橡木風味和口感具有重要影響[4-5]。

    以橡木為原料,以食用酒精為提取劑,通過3種提取方法制備橡木浸提液,以浸提液中揮發(fā)性香氣為實驗指標,確定橡木浸提液的最佳提取方式,并測定最佳生產(chǎn)工藝下橡木浸提液中揮發(fā)性成分。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    橡木:市售中度橡木片;95%酒精、活性炭,均為食品級,天津市寧河縣酒廠;葡萄糖、無水乙醇、無水硫酸鈉、無水碳酸鈉,均為分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    高速中藥粉碎機,天津華鑫儀器廠;KH-500E型超聲波清洗器,昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;WH220型磁力攪拌器,德國維根斯公司;可調(diào)型恒溫水浴鍋,天津市中環(huán)實驗電爐有限公司;RE-501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海坦?jié)蓛x器設(shè)備有限公司;7890A/5975C型GC-MS聯(lián)用儀,美國安捷倫科技公司;L-550型臺式離心機,湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 制備橡木浸提液的工藝流程

    將橡木直接放入干燥箱中烘干,烘干后粉碎過40目(350 μm)篩,過大的未粉碎顆??芍貜?fù)此操作,直至原料全部粉碎完全為止。取粉碎后的橡木粉末,按一定比例加入食用酒精,分別用3種提取方法進行浸提,提取結(jié)束后,將溶液分離,得到浸提原液。在浸提原液中加入一定量的澄清脫色劑,處理一段時間后離心得到澄清透亮的浸提液。

    1.3.2 橡木浸提液的揮發(fā)性成分分析

    1) 測定方法:浸提液的揮發(fā)性成分采用GC/MS法進行分析檢測[6-7]。

    2) 香味成分的提取[8]:取浸提液100 mL,用二氯甲烷萃取3次,每次30 mL,保留合并有機相,用50 g/L的碳酸鈉溶液洗滌,棄去洗液,加入無水硫酸鈉,置于4℃冰箱中脫水過夜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1 mL。濃縮液以GC-MS檢測分析。

    3) GC-MS檢測條件:色譜柱型號:HP-5色譜柱(60 m×0.32 mm×0.25 μm);載氣:氦氣,70 kPa恒壓模式;進樣口溫度:240 ℃;進樣量:1 μL;分流比:10∶1;橡木浸提液時氣相色譜升溫程序:初始溫度40 ℃,保持2 min;以4 ℃/min升至180 ℃,保持2 min;然后以6 ℃/min升至230 ℃,保持5 min。

    電離方式:EI;電離能量:70 eV;傳輸線溫度:280 ℃;離子源溫度:230 ℃;四級桿溫度:150 ℃;溶劑延遲時間:9 min;掃描方式:全掃描(full)/選擇離子掃描(sis);掃描范圍:35 amn~500 amn(原子質(zhì)量單位)。

    4) 數(shù)據(jù)分析:利用檢索譜庫NIST08和AMDIS進行分析確定,并計算各組分的相對含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 橡木浸提液提取條件的優(yōu)化

    橡木在葡萄酒中應(yīng)用較多,主要賦予葡萄酒和諧復(fù)雜的橡木香氣,降低生青味,增加酒的醇厚感。因此,以揮發(fā)性成分為實驗指標研究,比較3種不同的提取方法,并從中選出最優(yōu)的浸提方法。

    取一定量橡木,按料液比1∶20加入55%的食用酒精。分別在70 ℃條件下回流提取2 h,超聲提取40 min,攪拌提取2 h,均重復(fù)提取2次,合并提取液。各取適量提取液經(jīng)液液萃取提取其中揮發(fā)性成分,通過GC-MS對其揮發(fā)性成分進行測定。以提取液的揮發(fā)性成分為指標,比較3種提取方式對橡木浸提效果的影響,選出最佳的提取方式。結(jié)果見表1和第12頁圖1。

    表1 不同提取方法得到的橡木浸提液中揮發(fā)性成分的分析結(jié)果

    (續(xù)表)

    保留時間/min化合物名稱分子式相對含量/%超聲提取回流提取攪拌提取26.933丁位壬內(nèi)酯C9H16O21.110.700.8427.6995-乙酰氧基甲基呋喃醛C8H8O40.770.841.1228.062威士忌內(nèi)酯C9H16O23.962.884.2029.2412,6-二甲氧基苯酚C8H10O32.181.633.2129.8151-十四烯C14H28—0.22—30.051十四烷C14H302.361.830.6831.144香草醛C8H8O3—0.46—31.625肉豆蔻醛C14H28O0.720.45—32.0383-甲基十三烷C14H300.780.610.1832.172對二甲氧基苯甲醇C9H12O30.58——32.347異丁香酚C10H12O22.352.372.6533.184十五烷C15H322.442.010.8233.491甲基壬乙醛C12H24O—0.58—34.031磷酸三丁酯C12H27O4P—1.901.0934.2312,4-二叔丁基苯酚C14H22O0.920.840.4434.5857-甲基十五烷C16H34—0.34—34.808十九烷醇C19H40O0.350.36—34.9694-羥基-3-甲氧基苯丙酮C10H12O31.001.241.8635.0674-羥基-3-甲氧基苯乙醇C9H12O30.790.69—35.2973-甲基十五烷C16H34—0.32—35.8564-羥基-3-叔丁基-苯甲醚C11H16O20.710.911.9435.9361-十六烯C16H320.950.87—36.139正十六烷C16H340.730.610.2336.8454-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚C11H14O31.491.141.4437.5252-甲基十七烷C18H380.50——37.5422,6,10-三甲基十五烷C18H38—0.4138.3534-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚C11H14O3—0.350.4638.772高香草酸C9H10O4——0.7339.013丁香醛C9H10O43.674.384.4539.3052,6,11-三甲基十二烷C15H320.950.76—40.0434-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚C11H14O37.527.157.0640.3234-正丙基聯(lián)苯C15H160.651.471.2441.678松柏醇C10H12O31.562.397.0141.932,5-十八碳二炔酸甲酯C19H30O20.900.790.7342.1393,5-二甲氧基-4-羥基苯乙酸C10H12O58.607.727.3142.31植烷C20H421.12——43.3935-叔丁基焦棓酚C10H14O31.410.870.7144.146鄰苯二甲酸正丁異辛酯C20H30O40.410.3745.2782-苯基甲苯C13H120.831.111.3045.517瓜萎鐮菌醇C15H20O74.802.781.5745.978十五烷C15H32—0.57—46.218鄰苯二甲酸二丁酯C16H22O40.92—0.3946.491棕櫚酸C16H32O24.643.453.5846.643棕櫚酸乙酯C18H36O2—0.53—47.3433,5-二甲氧基肉桂酸C11H12O44.915.1520.9347.6333-(2,5-二甲氧基苯基)丙酸C11H14O411.2913.283.5950.195亞油酸乙酯C20H36O21.742.191.7550.673硬脂酸C18H36O2—0.49—

    圖1 不同提取方法得到的橡木浸提液的香氣種類對比圖

    由表1、圖1可知,超聲提取法得到的橡木浸提液中揮發(fā)性成分有41種,回流提取法得到的橡木浸提液中揮發(fā)性成分有54種,攪拌提取法得到的橡木浸提液中揮發(fā)性成分有36種?;亓魈崛》ǖ玫降南鹉窘嵋褐袚]發(fā)性成分的總量最多,其次是超聲提取法,攪拌提取法得到的揮發(fā)性成分總量最少。從香氣種類上來說,回流提取法中的烷、酸、醛、酯、酚等各類香味物質(zhì)數(shù)量也要高于其他兩種方式。因此,回流提取法是提取橡木浸提液的最佳方法。

    2.2 橡木浸提液的揮發(fā)性成分分析

    橡木浸提液揮發(fā)性成分總離子流圖見圖2。用NIST標準普庫檢索并與標準圖譜進行比對,檢測出的主要揮發(fā)性成分及相對含量見表2。

    圖2 橡木浸提液GC-MS分析總離子流色譜圖表2 橡木浸提液中的主要揮發(fā)性成分

    序號保留時間/min化合物名稱分子式相對含量/%110.089糠醛C5H4O214.15228.122威士忌內(nèi)酯C9H16O22.88332.347異丁香酚C10H12O22.37433.205十五烷C15H322.01539.125丁香醛C9H10O44.38640.0434-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚C11H14O37.15741.717松柏醇C10H12O32.39842.2463,5-二甲氧基-4-羥基苯乙酸C10H12O57.72945.517瓜萎鐮菌醇C15H20O72.781046.535棕櫚酸C16H32O23.451147.3433,5-二甲氧基肉桂酸C11H12O45.151247.7093-(2,5-二甲氧基苯基)丙酸C11H14O413.281350.212亞油酸乙酯C20H36O22.19

    由圖2和表2可知,橡木浸提液中檢出的揮發(fā)性成分共有54種,主要揮發(fā)性成分有13種,其中,含量最高的是糠醛(14.15%),其余的有3-(2,5-二甲氧基苯基)丙酸(13.28%),3,5-二甲氧基-4-羥基苯乙酸(7.72%),4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(7.15%),3,5-二甲氧基肉桂酸(5.15%),丁香醛(4.38%),棕櫚酸(3.45%),威士忌內(nèi)酯(2.88%),瓜萎鐮菌醇(2.78%),異丁香酚(2.37%),松柏醇(2.39%),亞油酸乙酯(2.19%),十五烷(2.01%)。

    3 結(jié)論

    通過回流提取、超聲提取和攪拌提取3種方式對橡木進行浸提,以揮發(fā)性成分為實驗指標,得出最佳的提取方式為回流提取法。通過GC-MS對最佳工藝下制備的橡木浸提液中的揮發(fā)性成分進行分析,檢測出揮發(fā)性成分共有54種,其中,主要揮發(fā)性成分(≥2%)有13種,含量最高的是糠醛??啡┦侵匾南懔铣煞?,作為食品添加劑廣泛應(yīng)用于食品加工行業(yè)[9]。該工藝操作簡單,成本低廉,可用于企業(yè)的規(guī)模生產(chǎn)。

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