淺析基質(zhì)效應(yīng)在氣相色譜檢測中對農(nóng)藥殘留的影響

戴巧珍 劉秀芹

摘 要 分別選擇兩種基質(zhì)對兩組農(nóng)藥進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。試驗(yàn)樣品選擇西葫蘆和桃子，西葫蘆中添加三唑酮，桃子中添加氰戊菊酯，西葫蘆和桃子經(jīng)打漿制成待檢樣，方法：NY/T 761-2008空白樣進(jìn)行加標(biāo)回收，用溶劑配標(biāo)和基質(zhì)配標(biāo)分別對加標(biāo)樣回收情況進(jìn)行校對，得出結(jié)論。結(jié)論：在這兩個基質(zhì)里，都出現(xiàn)了增強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)

關(guān)鍵詞 氣相色譜；三基質(zhì)效應(yīng)

隨著人們生活水平的不斷提高，食品安全問題日益突出，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全日漸進(jìn)入大眾視線，在農(nóng)產(chǎn)品定量檢檢測中應(yīng)用最為廣泛的就是氣相色譜法，在對蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行氣相色譜測定時，依據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T761-2008，該方法測定農(nóng)藥殘留很容易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。所謂的基質(zhì)效應(yīng)，指的是待測樣中的物質(zhì)組成對待測農(nóng)藥殘留測定值的影響，即基質(zhì)對分析方法準(zhǔn)確測定樣品農(nóng)藥殘留的能力的干擾?；|(zhì)效應(yīng)可分為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)和減弱效應(yīng)，基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)往往會造成假陽性樣品的檢出，基質(zhì)減弱效應(yīng)則可使陽性樣品未檢出，二者都會給分析結(jié)果帶來很大的誤差。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

島津GC-2010plus，ECD檢測器，配備自動進(jìn)樣器、工作站；固相萃取儀， ASE-24；氮吹儀 MTN-5800A；RE-52AA 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。丙酮 （色譜純），乙腈 （色譜純），氯化鈉 （分析純）。三唑酮、氰戊菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug/ml 。

1.2 色譜分析條件

色譜柱：毛細(xì)柱InertCap17；不分流進(jìn)樣口；載氣：高純氮 （純度99.999%）；柱箱溫度50℃保持2Min，6℃/Min升到270℃，保持8Min；檢測器溫度320℃；進(jìn)樣口溫度200℃。進(jìn)樣量1μL，以保留時間確定待測農(nóng)藥，用峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。

1.3 供檢樣品

隨機(jī)抽取上市樣品西葫蘆和桃子。

1.4 樣品處理

1.4.1 樣品制備

將所取樣品取可食用部分，西葫蘆十字縱剖4份，取對角線2份，將其切碎，充分混勻，取混合樣品放入食物料理機(jī)中進(jìn)行粉碎混勻，桃子去果核，切碎，取混合樣品放入食物料理機(jī)中進(jìn)行粉碎混勻，分別取西葫蘆和桃子各500g勻漿后取均勻樣品，進(jìn)行處理。

1.4.2加標(biāo)

準(zhǔn)確稱取西葫蘆25 g、桃子25 g試樣做為空白樣，準(zhǔn)確稱取西葫蘆25 g試樣，加入10ug/ml的三唑酮200ul，準(zhǔn)確稱取桃子25 g試樣加入10ug/ml的氰戊菊酯250ul， 用勻漿機(jī)勻漿，空白樣品和加標(biāo)樣品各做兩組平行。

1.4.3提取

將勻好漿的空白樣及加標(biāo)樣分別加入50mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

1.4.4 凈化

從具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)至近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔，備用。將費(fèi)羅里矽柱依次用5ml丙酮+正己烷（10+90）、5ml正己烷預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15ml刻度離心管接收洗脫液，用5ml丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗費(fèi)羅里矽柱，并重復(fù)一次。盛有淋洗液的離心管放在氮吹儀上，在水浴溫度50度下，氮吹蒸發(fā)至小于5ml，用正己烷定容至5ml，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個2mL自動進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測定。

1.4.5 色譜分析

用空白西葫蘆基質(zhì)溶液配成0.08ug/ ml的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。用空白桃子基質(zhì)溶液配成0.1ug/ml的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別用正己烷配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。用ECD檢測器對樣品進(jìn)行檢測。分別用基質(zhì)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液對加標(biāo)樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，所得結(jié)果如下圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 基質(zhì)干擾效應(yīng)

2.1.1 西葫蘆和桃子都存在很強(qiáng)的基質(zhì)干擾效應(yīng)

2.2 基質(zhì)的增強(qiáng)效應(yīng)

2.2.1從圖中可以看出，三唑酮添加量是0.08，基質(zhì)標(biāo)校準(zhǔn)數(shù)字為0.08，溶劑標(biāo)校正數(shù)字為0.178，氰戊菊酯添加量是0.10，基質(zhì)標(biāo)校準(zhǔn)數(shù)字為0.116，溶劑標(biāo)校正數(shù)字為0.206，由數(shù)據(jù)可以看出基質(zhì)效應(yīng)都增強(qiáng)。

3 結(jié)論

根據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008，應(yīng)用氣相色譜法測定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留時，樣品中的農(nóng)藥會產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)，給分析結(jié)果帶來了很大的誤差。因此，在分析工作中，要充分重視基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響，盡量避免假陽性的發(fā)生。

參考文獻(xiàn)：

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