• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    超聲輔助提取對竹纖維結構和機械性能的影響

    2019-11-21 06:27:18王小東
    世界竹藤通訊 2019年5期
    關鍵詞:竹材結晶度空化

    黃 慧 王小東 賀 磊 王 玉

    (江西省林業(yè)科學院 南昌 330013)

    隨著環(huán)保理念的普及,植物纖維的應用日益受到重視。竹纖維被稱為“天然玻璃纖維”,具有抗彎能力強、資源廣泛、價格低廉等優(yōu)勢[1],近幾年,竹纖維作增強材料在復合材料中的應用日漸興起。但目前,竹纖維的提取是制約竹纖維應用發(fā)展的一個難題[2]。竹材木質素含量高,剛性大,采用堿煮聯(lián)合機械分離是竹纖維制備的常用方式[3-5]。但是,常規(guī)堿煮存在工藝時間長、使用試劑量大等問題。

    超聲波在一定的媒介中傳播時可產生一系列特殊的空化、力學、熱學、電學、光學、化學等效應,被廣泛應用于食品及工業(yè)清洗中[6]。由于超聲波具有特殊的空化等效應,將其應用于植物纖維提取,有利于加快植物纖維膠質去除速度,縮短反應時間,提高纖維分離度,減少纖維損傷和環(huán)境污染[7-8]。Renouard等[9]研究了超聲波對椰纖維、亞麻纖維和大麻纖維的影響,發(fā)現(xiàn)超聲波處理脫膠僅降解半纖維素,但超聲處理能提高大麻和亞麻彈性。王翠翠等[10]對納米浸漬改性竹纖維進行超聲處理,結果表明,經超聲處理后單根竹纖維拉伸強度和拉伸模量較未處理分別提高15.99%和7.81%。王承等[11]應用超聲波預處理竹材,結果表明超聲波處理后竹子的纖維素、半纖維素、木質素均被部分去除。本文采用超聲波輔助提取竹纖維,研究超聲處理以及超聲處理方式對低試劑量條件下提取竹纖維結構和熱性能的影響。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    毛竹(Phyllostachysheterocycla),2~3年生,取自南昌植物園。竹材待氣干后去青去黃,開片、去竹節(jié),最終制成長20 cm、寬15~25 mm、厚1.5~2.0 mm的竹片(含水率14%)。氫氧化鈉:分析純,西隴化工股份有限公司。98%濃硫酸:分析純,西隴化工股份有限公司,稀釋成濃度為0.05%使用。電熱恒溫水浴鍋:DK-S24型,上海精宏實驗設備有限公司。滾壓機:自主改裝,轉速1 400 r/min,功率550 W。超聲波發(fā)生器:KQ3200 E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 超聲輔助提取竹纖維

    采用超聲輔助提取竹纖維。分別在堿煮后超聲處理和堿煮前超聲處理,并以未超聲處理的竹纖維作為對比。超聲波功率150 W,頻率40 KHz,超聲處理溫度70 ℃,超聲處理時間30 min。具體處理如下:

    1) 未超聲處理:將竹片置于1%NaOH溶液中90 ℃下煮煉2 h,以清水沖洗至中性,陰干,隨后進行機械梳理,晾干。

    2) 后超聲處理:將竹片首先在1%NaOH溶液中90 ℃下煮煉2 h,以清水沖洗至中性,陰干,隨后浸泡于水中進行超聲處理,超聲完成進行機械梳理,晾干。

    3) 前超聲處理:將竹片首先浸泡于水中以超聲波進行超聲處理,隨后置于1%NaOH溶液中90 ℃下煮煉2 h,以清水沖洗至中性,陰干,隨后進行機械梳理,晾干。

    1.2.2 膠質含量測定

    參照國家標準GB5889-86《苧麻化學成分定量分析方法》測試。竹纖維膠質含量計算公式為[12]:

    公式中,Wj為竹纖維的膠質含量(%),G0為竹纖維樣品干質量(g),G′0為膠質含量測定后竹纖維干質量(g)。

    1.2.3 直徑測試

    假設竹纖維截面為一圓形,利用顯微鏡測試竹纖維直徑。單根竹纖維直徑取3點直徑的平均值。直徑測試樣本為50根。

    1.2.4 機械性能測試

    參照國際標準ASTM D3822《單纖維拉伸性能測試方法》測試。在帶有500 N傳感器的萬能力學試驗機上測試。為減少夾具夾緊程度引起的纖維性能數(shù)據(jù)變異,萬能試驗機所用夾具為氣動夾具??刂迫f能試驗機夾具,使卡片孔槽端頭與夾具內端頭齊平,夾緊。夾好后,用剪刀將軸向孔洞兩測分別剪斷再進行拉伸測試。拉伸測試實驗條件:拉伸速度2 mm/min,夾持長度80 mm,標距40 mm,測試樣本50根[13]。

    1.2.5 X射線衍射分析

    用植物粉碎機將樣品粉碎,經200目篩子過篩,取1~2 g放于玻璃器皿內。采用德國Bruker公司生產的多晶衍射儀測試,靶型Cu,輻射Cu-Kα,電壓40 kV,電流25 mA,采用連續(xù)式掃描,掃描步長0.02°,掃描速度5°/min,時間常數(shù)0.30 sec,掃描范圍2θ=5°~40°。

    1.2.6 紅外光譜分析

    用剪刀將長竹纖維剪斷至0.5~1.0 cm,然后在植物粉碎機中粉碎成粉末狀。隨后,在石英器皿中與溴化鉀混合均勻,之后在粉末壓片制樣機上壓片制樣。利用全衰減全反射紅外光譜儀IR-360對竹纖維樣品測試。掃描范圍4 000~650 cm-1,分辨率為 4 cm-1,掃描次數(shù)為128 次,每個樣品重復掃描3次。

    1.2.7 竹纖維表面形態(tài)分析

    將長竹纖維切短至約1 cm長,干燥,經表面噴金處理后利用FEI Quanta200掃描電鏡觀察。

    2 結果與分析

    2.1 超聲輔助對竹纖維膠質含量和細度的影響

    經前期試驗,在超聲波功率150 W、頻率40 KHz條件下,超聲處理溫度70 ℃,超聲處理時間30 min,對低堿量條件下竹纖維的分離具有明顯效果。未經超聲處理,直接以1% NaOH溶液煮煉,經2 h煮煉后竹片仍有較大剛性,幾乎不能梳理出竹纖維;堿煮后超聲處理,竹片快速軟化;堿煮前超聲處理,處理完成后,1% NaOH煮煉約0.5 h竹片即有部分軟化,至1 h軟化效果明顯,2 h軟化程度更強,說明超聲輔助處理對低試劑量竹材軟化效果明顯。

    表1為低試劑量下未超聲輔助提取和超聲輔助提取竹纖維的膠質含量和直徑對比。未超聲處理,提取竹纖維膠質含量為25.10%,而后超聲處理和前超聲處理竹纖維膠質含量分別為21.78%和21.28%,表明超聲波處理應用于低試劑量竹纖維提取,可明顯降低竹纖維膠質含量。但后超聲和前超聲對降低竹纖維膠質含量影響不大,前超聲處理膠質含量降低率略高。

    表1 不同處理竹纖維的膠質含量和直徑

    超聲輔助對低試劑量條件下竹纖維提取獲得竹纖維的細度和細度均勻性具有顯著改善效果。未超聲處理提取竹纖維平均直徑為489 μm,直徑標準偏差為247 μm;后超聲輔助提取竹纖維平均直徑為224 μm,直徑標準偏差為52 μm,平均直徑下降率達54.2%;前超聲輔助提取竹纖維直徑和標準偏差為249±76 μm(表1)。在后超聲輔助提取過程中,由于先經堿煮竹材已經部分溶脹,纖維束間粘結力在一定程度上被松弛,加入超聲后,超聲波空化泡在破裂瞬間對竹材膠質表面形成巨大沖擊和破壞,擴大了原有經堿潤脹后的縫隙,然后在空化泡進一步連續(xù)作用下形成大量碎片,并使之剝落浸入液體中。由于超聲波具有分散作用,能夠使分解的膠質小團穩(wěn)定地分散在溶液中,避免了再次吸附在分離的竹纖維表面。前超聲輔助提取,超聲波空化泡破裂瞬間作用力為原竹材的膠質表面,木質素、果膠、半纖維素等雜質的聚集網狀結構遭到一定破壞,但相比堿煮,其破壞程度較小。因此,前超聲輔助提取對纖維分離度作用效果相對略低。

    2.2 超聲輔助對竹纖維機械性能的影響

    表2為未超聲、后超聲和前超聲處理竹纖維機械性能的對比。超聲輔助提取對竹纖維機械性能有一定程度的影響。超聲輔助提取對竹纖維拉伸強度略有降低,這可能是超聲輔助提取竹材化學組分降解程度增加所致,降低了竹纖維剛性;超聲輔助提取竹纖維拉伸模量下降明顯,可能是超聲的空化效益通過高壓或高壓沖擊波作用于單纖維,使單纖維間連接處產生應力集中,發(fā)生微觀滑移,導致彈性模量下降[7]。超聲輔助提取竹纖維的拉伸強度、拉伸模量、斷裂伸長率標準偏差均有所降低,可能是由于超聲輔助提取降低了竹材剛性,減小了竹纖維的分離阻力,提高了竹纖維的均勻性,進而改善了纖維機械性能均勻性。

    表2 不同處理的竹纖維力學性能

    2.3 超聲輔助對竹纖維結晶結構的影響

    纖維結晶度是反映纖維超分子結構的一個重要特征,對纖維的密度、拉伸強度、楊氏模量、硬度及尺寸穩(wěn)定性等均有影響[14]。X射線法是測試纖維結晶度的一種普遍方法。圖1為竹材、未超聲提取竹纖維、后超聲提取竹纖維、前超聲提取竹纖維X射線衍射圖。由圖1可看出,即使經超聲處理,竹纖維仍保留了竹材原有的天然纖維素Ⅰ型結構,在16°、22°、35°附近出現(xiàn)衍射峰,16°附近為一寬峰,為兩峰合并,是竹材及竹纖維內部非結晶物質含量高導致。超聲處理對竹纖維結晶結構無影響。根據(jù)Segal經驗公式計算相對結晶度[15],可得未超聲、后超聲、前超聲、竹材的竹纖維相對結晶度分別為56.50%、55.89%、56.25%、53.83%。

    圖1 竹片和未超聲、超后、超預處理竹纖維X射線衍射圖

    與竹材相比,未超聲提取竹纖維、超聲后提取竹纖維及超聲前提取竹纖維相對結晶度均有所提高,這主要是由于竹纖維提取過程的堿煮工藝引起的。堿纖維素的形成以及中和過程導致纖維素的重排均促發(fā)了纖維素鏈上新的氫鍵產生,半纖維素的去除釋放了由于夾雜半纖維素和木質素導致的纖維素鏈上的初始應力,堿處理形成新的氫鍵,纖維素分子鏈間結合更緊密,從而導致密度和結晶度的增加[16]。

    與未超聲相比,經超聲波處理,竹纖維的相對結晶度均有所降低。超聲波的空化作用,在纖維表面產生高壓或高壓沖擊波,作用于纖維原始缺陷處,使其產生應力、應變集中,發(fā)生疲勞裂紋的亞臨界擴展,導致微晶錯位,無定形區(qū)增大,結晶度下降[17]。超聲后處理較超聲前處理相對結晶度更低,說明超聲波處理對軟化后的竹材作用效率更高。超聲后處理和超聲前處理都是聯(lián)合了超聲波處理和堿處理,由于堿處理對無定形區(qū)的重排效應高于超聲波的沖擊導致的無序化效應,因而未超聲處理相對結晶度提高,而超聲前處理和超聲后處理相對結晶度也提高,但低于未超聲處理。

    2.4 超聲輔助對竹纖維化學結構的影響

    竹材、未超聲提取竹纖維、后超聲處理提取竹纖維和前超聲處理提取竹纖維的紅外光譜圖見圖2。經竹纖維提取及超聲波處理,竹纖維和竹材仍具有較相似的特征吸收峰,如均在3 300 cm-1附近、2 950 cm-1附近、1 630 cm-1附近、1 055 cm-1附近、894 cm-1附近表現(xiàn)出較強吸收峰,分別對應-OH特征峰、-CH特征峰、半纖維素、木質素、果膠等雜質上的醛羰基C=O、C-O特征峰、單糖間的β-苷鍵。超聲處理先后對竹纖維的紅外光譜圖無明顯差異,但與未超聲相比,吸收峰呈現(xiàn)明顯增強。從圖2可見,竹材與未超聲竹纖維相比,未超聲竹纖維在1 740 cm-1處吸收峰消失。在竹材結構中,該吸收峰對應為半纖維素、果膠等上的醛羰基C=O,說明竹材經竹纖維提取,堿煮工藝使半纖維素、果膠等物質被分解去除[18];從超聲波處理的紅外光譜圖看出,各吸收峰峰形均表現(xiàn)出有增強跡象,而相對于超聲波處理與未超聲處理沒有明顯區(qū)別,說明超聲波處理未引起竹纖維化學結構上的變化,紅外光譜吸收峰增強,是由于超聲波引起氫鍵增加所致。另一方面,也表明超聲處理可賦予竹纖維更高的反應活性[19]。

    圖2 竹材和未超聲、超聲后和超聲前處理提取竹纖維紅外光譜圖

    2.5 超聲輔助對竹纖維微觀形態(tài)的影響

    圖3為竹材、未超聲提取竹纖維和后超聲處理、前超聲處理提取竹纖維微觀形態(tài)圖。由圖3可見,竹材中(圖3a),單纖維被膠質包覆,單纖維之間通過膠質緊密連接,部分纖維表面還粘附有抽提物質等,單纖維只表現(xiàn)出輪廓形態(tài),整體上纖維表面平滑略有皺痕。未經超聲處理提取的竹纖維(圖3b),由于堿煮和物理分離的雙重作用,包覆于纖維表面及夾雜于單纖維之間的膠質絕大多數(shù)被去除,單纖維形態(tài)暴露,纖維與纖維之間呈定向聚集狀態(tài),單纖維表面有微凸褶皺。超聲后處理提取竹纖維(圖3c),不僅單纖維外露,單纖維微纖化加劇,單纖維間分散度增加,纖維之間間隙明顯增大,甚至有的單纖維與其它纖維徹底脫離,纖維表面褶皺增強。這是由于堿煮后超聲波處理,竹材已經溶脹,纖維間粘結力已有部分破壞,再進行超聲波處理,超聲波空化泡在破裂瞬間對竹材膠質表面形成巨大沖擊和破壞,擴大了原有經堿潤脹后的縫隙,在空化泡進一步持續(xù)作用下部分膠質剝落并形成大量碎片,浸入液體中,因而使膠質量減少。由于半纖維素、果膠等物質降解,竹纖維在干燥后收縮引起皺痕,超聲后處理提取的竹纖維單纖維表面褶皺突出,部分成網狀,表面光潔度提高[6],有利于后續(xù)復合應用界面的提高。超聲波預處理提取竹纖維(圖3d),纖維表面皺痕加重,單纖維形態(tài)暴露,纖維與纖維之間呈定向聚集狀態(tài),夾雜在纖維之間的膠質多數(shù)脫落,但仍有部分保留在纖維之間。這可能是堿煮的逆向反應引起的[20]。前超聲輔助提取,竹材先經超聲波處理,超聲波的空化作用使部分果膠、半纖維素等聚集網狀結構破壞,超聲后進行堿煮,堿液中的氫氧根離子能迅速地與竹材中纖維素、半纖維素、木質素等達到空間接觸,反應快速完成。隨著堿煮時間的延長,堿與竹材發(fā)生逆向剝皮反應,膠質重新聚集,因而呈現(xiàn)出部分單纖維間仍有膠質粘結。前超聲提取竹纖維單纖維表面褶皺增強,并伴有較多微小顆粒。

    a 竹材;b 未超聲竹纖維;c 后超聲處理竹纖維;d 前超聲處理竹纖維。圖3 竹材和未超聲、后超聲、前超聲處理竹纖維微觀形貌

    3 結論

    超聲輔助提取竹纖維可有效降低竹纖維膠質含量,提高纖維細度和細度均勻性。未超聲處理,在1%NaOH溶液提取條件下竹纖維直徑范圍為489±247 μm,而經后超聲處理竹纖維的直徑范圍為224±52 μm,平均直徑下降率達54.2%;超聲輔助提取對竹纖維機械性能有一定程度影響,竹纖維拉伸強度略有降低,拉伸模量下降明顯,斷裂伸長率略有提高。前超聲輔助提取竹纖維機械性能優(yōu)于后超聲處理。經超聲處理,對竹纖維化學結構無明顯影響,官能團活性增強,相對結晶度略微下降。超聲處理增加了纖維表面的刻蝕,尤其后超聲波處理使竹纖維微纖化加劇,有利于后續(xù)加工利用及與其它材料的表面結合。綜合表明,超聲波輔助提取是一種實現(xiàn)竹纖維環(huán)保、高效提取的可行性方法。

    猜你喜歡
    竹材結晶度空化
    功率超聲作用下鋼液中空化泡尺寸的演變特性
    鋼鐵釩鈦(2023年5期)2023-11-17 08:48:34
    耐老化處理對毛竹竹材顏色變化的影響
    竹材化學預處理對其表面納米TiO2生長行為研究
    竹子學報(2021年1期)2021-10-29 13:24:00
    基于桐油熱處理的竹材理化性質研究
    結晶度對高密度聚乙烯光氧老化的影響
    三維扭曲水翼空化現(xiàn)象CFD模擬
    γ射線輻照對超高分子量聚乙烯片材機械性能和結晶度的影響
    核技術(2016年4期)2016-08-22 09:05:24
    熱處理對高密度聚乙烯結晶度及力學性能的影響
    塑料制造(2016年5期)2016-06-15 20:27:39
    不同運動形式下水物相互作用空化數(shù)值模擬
    基于竹材力學特性的竹家具設計方法
    国产女主播在线喷水免费视频网站| 亚洲av日韩在线播放| 国产v大片淫在线免费观看| 婷婷色综合www| 国产男人的电影天堂91| 男人舔奶头视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 国产色爽女视频免费观看| 一级黄片播放器| 毛片一级片免费看久久久久| 麻豆国产97在线/欧美| 免费人妻精品一区二区三区视频| 插逼视频在线观看| 蜜桃在线观看..| 亚洲人成网站在线播| 嫩草影院入口| 国产免费视频播放在线视频| 国产精品一及| 亚洲精品视频女| 1000部很黄的大片| 精品少妇黑人巨大在线播放| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 精品人妻一区二区三区麻豆| 下体分泌物呈黄色| 亚洲精品久久午夜乱码| 久久ye,这里只有精品| 在线观看免费日韩欧美大片 | 久久99精品国语久久久| 中国三级夫妇交换| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲精品,欧美精品| 在线观看av片永久免费下载| 国产午夜精品一二区理论片| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 午夜福利影视在线免费观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 日本av手机在线免费观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 日本与韩国留学比较| 在线观看av片永久免费下载| 久久毛片免费看一区二区三区| 精品人妻熟女av久视频| 国产亚洲欧美精品永久| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 精品人妻视频免费看| 亚洲精品aⅴ在线观看| 精品熟女少妇av免费看| 女性生殖器流出的白浆| 国产伦在线观看视频一区| a级一级毛片免费在线观看| 日韩一区二区视频免费看| 成人一区二区视频在线观看| av线在线观看网站| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 免费看日本二区| 久久久久精品性色| 春色校园在线视频观看| 一二三四中文在线观看免费高清| 免费大片18禁| 亚州av有码| 亚洲美女黄色视频免费看| 欧美三级亚洲精品| 国产毛片在线视频| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国产深夜福利视频在线观看| 国内精品宾馆在线| 久久久久性生活片| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲精品国产色婷婷电影| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 亚洲av中文av极速乱| 高清黄色对白视频在线免费看 | 国产精品.久久久| 久久女婷五月综合色啪小说| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 国产精品国产三级国产专区5o| 国内精品宾馆在线| 国产精品熟女久久久久浪| 99热6这里只有精品| 久久久久性生活片| a级毛色黄片| 久久久久久久大尺度免费视频| 香蕉精品网在线| 欧美成人精品欧美一级黄| 久久久色成人| 最后的刺客免费高清国语| 国产免费视频播放在线视频| 嫩草影院入口| 性色avwww在线观看| av女优亚洲男人天堂| av女优亚洲男人天堂| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 插阴视频在线观看视频| 午夜福利影视在线免费观看| 丰满迷人的少妇在线观看| 免费大片18禁| 卡戴珊不雅视频在线播放| 天天躁日日操中文字幕| videossex国产| 高清欧美精品videossex| 亚洲国产最新在线播放| av在线播放精品| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产精品精品国产色婷婷| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产精品精品国产色婷婷| 久久ye,这里只有精品| 97在线视频观看| 国产精品一区二区在线不卡| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 最近手机中文字幕大全| 日韩亚洲欧美综合| 久久久久性生活片| 国产91av在线免费观看| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产免费一区二区三区四区乱码| 大片免费播放器 马上看| 国产免费一区二区三区四区乱码| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 毛片女人毛片| 久久综合国产亚洲精品| 国产精品女同一区二区软件| 男人爽女人下面视频在线观看| 成年免费大片在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产成人a区在线观看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 国产成人精品一,二区| 久久婷婷青草| 久久久欧美国产精品| 欧美日本视频| 内射极品少妇av片p| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 在线精品无人区一区二区三 | 日韩av免费高清视频| 精品久久久久久久久亚洲| 亚洲怡红院男人天堂| 高清日韩中文字幕在线| 国产精品一及| 亚洲av福利一区| 高清av免费在线| 少妇的逼好多水| 精品久久国产蜜桃| 成人影院久久| 在线观看国产h片| 久久综合国产亚洲精品| 久久 成人 亚洲| 亚洲成人手机| 亚洲综合精品二区| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 大香蕉97超碰在线| 一本久久精品| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 女性被躁到高潮视频| 女性被躁到高潮视频| 国产精品99久久99久久久不卡 | 在线免费十八禁| 水蜜桃什么品种好| 99热全是精品| a级毛色黄片| 欧美成人精品欧美一级黄| 中文字幕制服av| 九九爱精品视频在线观看| 99热这里只有精品一区| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 免费看不卡的av| 亚洲国产精品999| 久久久久国产网址| 夫妻性生交免费视频一级片| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产爱豆传媒在线观看| 日韩精品有码人妻一区| 国产黄片视频在线免费观看| 热99国产精品久久久久久7| 国产乱来视频区| 日韩亚洲欧美综合| 国产精品一二三区在线看| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 国产大屁股一区二区在线视频| 秋霞伦理黄片| 久久国产精品大桥未久av | 性高湖久久久久久久久免费观看| 免费大片黄手机在线观看| 高清午夜精品一区二区三区| 男女啪啪激烈高潮av片| 精品人妻视频免费看| 亚洲精品乱久久久久久| 天美传媒精品一区二区| 男人和女人高潮做爰伦理| 简卡轻食公司| 超碰97精品在线观看| 久久久a久久爽久久v久久| 97超碰精品成人国产| 大陆偷拍与自拍| 男人舔奶头视频| 亚洲美女视频黄频| 午夜激情久久久久久久| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 日本爱情动作片www.在线观看| 高清欧美精品videossex| 免费看av在线观看网站| 国产深夜福利视频在线观看| 成人一区二区视频在线观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 99久久人妻综合| kizo精华| 亚洲色图av天堂| 国产av精品麻豆| 精品人妻偷拍中文字幕| 深夜a级毛片| 国产成人免费观看mmmm| 777米奇影视久久| 亚洲国产精品国产精品| 51国产日韩欧美| 直男gayav资源| 91精品一卡2卡3卡4卡| 国产免费一级a男人的天堂| 久久国产乱子免费精品| av又黄又爽大尺度在线免费看| 欧美另类一区| 久久国产亚洲av麻豆专区| 男人爽女人下面视频在线观看| 91精品国产九色| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲,欧美,日韩| 国产免费福利视频在线观看| 精品一区二区免费观看| 最后的刺客免费高清国语| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 亚洲性久久影院| 在线看a的网站| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 免费黄色在线免费观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 尾随美女入室| 欧美精品一区二区大全| 精品国产三级普通话版| a级毛片免费高清观看在线播放| 久久国内精品自在自线图片| 成年av动漫网址| www.av在线官网国产| 日本午夜av视频| 亚洲精品日韩av片在线观看| 在线观看美女被高潮喷水网站| 欧美少妇被猛烈插入视频| 男人爽女人下面视频在线观看| 精品一区二区三区视频在线| 久久久a久久爽久久v久久| 老女人水多毛片| 高清午夜精品一区二区三区| 日本-黄色视频高清免费观看| 免费观看a级毛片全部| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产高清国产精品国产三级 | tube8黄色片| 日韩视频在线欧美| 黄色配什么色好看| 女性生殖器流出的白浆| 午夜日本视频在线| 亚洲天堂av无毛| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产男女内射视频| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 在现免费观看毛片| 久久久久精品性色| 日韩电影二区| 亚洲无线观看免费| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲精品,欧美精品| 一级a做视频免费观看| av一本久久久久| 美女cb高潮喷水在线观看| 又爽又黄a免费视频| www.av在线官网国产| 欧美日韩在线观看h| 黑人猛操日本美女一级片| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲图色成人| 伦理电影大哥的女人| 精华霜和精华液先用哪个| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 国产精品不卡视频一区二区| av在线蜜桃| 2018国产大陆天天弄谢| 黄色视频在线播放观看不卡| 少妇的逼水好多| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 一边亲一边摸免费视频| 少妇 在线观看| 99re6热这里在线精品视频| 欧美日韩在线观看h| 免费大片18禁| 日日啪夜夜爽| 寂寞人妻少妇视频99o| 欧美另类一区| 热99国产精品久久久久久7| 在线观看免费视频网站a站| 久久久午夜欧美精品| 日本爱情动作片www.在线观看| 欧美高清性xxxxhd video| 人体艺术视频欧美日本| 五月伊人婷婷丁香| 激情 狠狠 欧美| 日韩免费高清中文字幕av| 如何舔出高潮| 国产在线男女| 制服丝袜香蕉在线| 又大又黄又爽视频免费| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 国产精品一区二区在线观看99| 成人国产av品久久久| 人妻系列 视频| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 激情 狠狠 欧美| 国产淫片久久久久久久久| 国产乱人偷精品视频| 黄色一级大片看看| 国产成人免费观看mmmm| 国产免费视频播放在线视频| 国产色爽女视频免费观看| 女人久久www免费人成看片| av播播在线观看一区| 欧美zozozo另类| 香蕉精品网在线| 亚洲欧美成人精品一区二区| 两个人的视频大全免费| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲丝袜综合中文字幕| av.在线天堂| 国产精品av视频在线免费观看| 色视频在线一区二区三区| 国产精品国产三级国产专区5o| av在线老鸭窝| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲综合色惰| 日韩欧美精品免费久久| 国产爽快片一区二区三区| 久久久久国产网址| 精品人妻视频免费看| 18禁在线播放成人免费| 婷婷色av中文字幕| 人妻一区二区av| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 成人特级av手机在线观看| a 毛片基地| 亚洲三级黄色毛片| 欧美xxⅹ黑人| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 卡戴珊不雅视频在线播放| 亚洲精品456在线播放app| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 男人舔奶头视频| 男女国产视频网站| 丝袜脚勾引网站| 精品视频人人做人人爽| 交换朋友夫妻互换小说| 色哟哟·www| 久久久久性生活片| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 国内揄拍国产精品人妻在线| av在线播放精品| 国产日韩欧美亚洲二区| 成人亚洲精品一区在线观看 | av国产精品久久久久影院| 极品教师在线视频| 免费大片黄手机在线观看| 成人国产麻豆网| 国产成人a∨麻豆精品| 中文字幕亚洲精品专区| 三级国产精品欧美在线观看| 一级毛片电影观看| 亚洲精品第二区| 内射极品少妇av片p| 精品国产乱码久久久久久小说| 最近中文字幕高清免费大全6| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 日本av手机在线免费观看| 特大巨黑吊av在线直播| 女性生殖器流出的白浆| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | av.在线天堂| 欧美精品国产亚洲| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲av二区三区四区| 亚洲国产av新网站| 最近手机中文字幕大全| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲熟女精品中文字幕| 日韩欧美精品免费久久| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲av成人精品一二三区| 下体分泌物呈黄色| 国产精品.久久久| 99久久中文字幕三级久久日本| 婷婷色综合www| 91狼人影院| 少妇人妻 视频| 性色avwww在线观看| 欧美高清成人免费视频www| 精品一区二区免费观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 色网站视频免费| 国产亚洲欧美精品永久| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 色5月婷婷丁香| 大陆偷拍与自拍| 久久久久久伊人网av| 观看美女的网站| a 毛片基地| 精品亚洲成a人片在线观看 | 欧美另类一区| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲欧美成人精品一区二区| 三级国产精品欧美在线观看| 五月玫瑰六月丁香| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲无线观看免费| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 超碰97精品在线观看| 女人久久www免费人成看片| 亚洲国产欧美在线一区| 日本黄色片子视频| 国产av精品麻豆| 中国国产av一级| 伊人久久国产一区二区| 精品久久久噜噜| 国产精品无大码| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 激情五月婷婷亚洲| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 永久网站在线| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 丝袜喷水一区| 亚洲天堂av无毛| 亚洲av免费高清在线观看| 伊人久久精品亚洲午夜| 观看av在线不卡| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 久久久精品免费免费高清| 只有这里有精品99| 亚洲国产最新在线播放| 中文资源天堂在线| 亚洲av男天堂| 美女cb高潮喷水在线观看| 人妻一区二区av| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 97精品久久久久久久久久精品| 免费大片黄手机在线观看| 一边亲一边摸免费视频| 精品亚洲成a人片在线观看 | 久久国产亚洲av麻豆专区| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 少妇丰满av| 欧美xxxx性猛交bbbb| 网址你懂的国产日韩在线| 成人国产av品久久久| 中文欧美无线码| 亚洲四区av| 91狼人影院| 国产成人精品婷婷| 国产91av在线免费观看| 国产乱人视频| 精品久久久精品久久久| 亚洲国产精品999| 国产成人精品婷婷| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 亚洲四区av| 国产在线视频一区二区| xxx大片免费视频| 国产v大片淫在线免费观看| 久久人妻熟女aⅴ| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲人成网站高清观看| 美女主播在线视频| 国产成人aa在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 免费av中文字幕在线| 97在线人人人人妻| 一区二区三区精品91| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲国产日韩一区二区| 欧美另类一区| 亚洲av成人精品一区久久| av免费观看日本| 熟女人妻精品中文字幕| 波野结衣二区三区在线| 成人影院久久| 国产 一区 欧美 日韩| 国产黄频视频在线观看| 老司机影院成人| 女性生殖器流出的白浆| 99九九线精品视频在线观看视频| 在线观看免费视频网站a站| 国产精品秋霞免费鲁丝片| a级毛色黄片| 男女免费视频国产| 亚洲欧美日韩卡通动漫| a级一级毛片免费在线观看| 精品一区二区免费观看| 热re99久久精品国产66热6| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| av国产久精品久网站免费入址| 久久亚洲国产成人精品v| 精品久久国产蜜桃| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 中文欧美无线码| 熟女人妻精品中文字幕| 身体一侧抽搐| 久久 成人 亚洲| 亚洲国产精品999| 男女国产视频网站| 高清在线视频一区二区三区| 免费人妻精品一区二区三区视频| 老司机影院成人| 熟女电影av网| 欧美zozozo另类| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 男女边摸边吃奶| 毛片女人毛片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 日本av手机在线免费观看| 国产成人午夜福利电影在线观看| 黑人高潮一二区| 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲天堂av无毛| 久久精品国产亚洲网站| 91久久精品电影网| 毛片女人毛片| 制服丝袜香蕉在线| 能在线免费看毛片的网站| 国产黄片美女视频| 一区二区三区四区激情视频| 99re6热这里在线精品视频| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲三级黄色毛片| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 日韩伦理黄色片| 妹子高潮喷水视频| 2022亚洲国产成人精品| 97精品久久久久久久久久精品| 男女边摸边吃奶| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产av精品麻豆| 天天躁日日操中文字幕| 老司机影院毛片| 成人无遮挡网站| 最近中文字幕2019免费版| 欧美成人a在线观看| 五月开心婷婷网| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲国产精品999| 男女国产视频网站| 久久毛片免费看一区二区三区| a级毛片免费高清观看在线播放| av专区在线播放| 色哟哟·www| 一级毛片aaaaaa免费看小| 精品午夜福利在线看| 国产一区有黄有色的免费视频| 亚州av有码| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 97在线视频观看| 久久毛片免费看一区二区三区| a级一级毛片免费在线观看| 日韩大片免费观看网站| 日韩电影二区| 深爱激情五月婷婷| 看免费成人av毛片| 精品久久久久久久末码| 国产黄片美女视频| 亚洲综合精品二区| 高清午夜精品一区二区三区| 男人和女人高潮做爰伦理| 久久久久久九九精品二区国产| 最近2019中文字幕mv第一页| 只有这里有精品99| 男人狂女人下面高潮的视频| 日本午夜av视频| 特大巨黑吊av在线直播| 精品国产乱码久久久久久小说| 高清在线视频一区二区三区| 十分钟在线观看高清视频www | 美女福利国产在线 | 99热国产这里只有精品6| 亚洲不卡免费看| 一本色道久久久久久精品综合| 成人美女网站在线观看视频| 一边亲一边摸免费视频| 国产av一区二区精品久久 | 大香蕉97超碰在线| 永久免费av网站大全| 99热6这里只有精品| av播播在线观看一区| 欧美 日韩 精品 国产| 少妇人妻 视频| 一个人免费看片子| 久久人人爽人人爽人人片va|