Mg-15Al合金的等溫處理組織演變

任林昌

（武威職業(yè)學(xué)院，甘肅 武威 733000）

鎂合金是當(dāng)前實(shí)用金屬中的最輕的金屬，其密度小，強(qiáng)度高，彈性模量大，散熱好，消震性好，承受沖擊載荷能力比鋁合金大，耐有機(jī)物和堿的腐蝕性能好，主要用于汽車、航空、航天、運(yùn)輸、化工、火箭等工業(yè)部門。

近年來(lái)，半固態(tài)加工應(yīng)用范圍廣泛，凡具有固液兩相區(qū)的合金均可以實(shí)現(xiàn)半固態(tài)加工[1]?；谏鲜鲈?，本文選取Al-5Ti-0.25C作為細(xì)化劑細(xì)化鎂合金，然后采用等溫處理方法，對(duì)經(jīng)過(guò)細(xì)化劑細(xì)化的含鋁15%鎂合金進(jìn)行處理，分析在半固態(tài)等熱處理過(guò)程中細(xì)化劑對(duì)含鋁15%鎂合金半固態(tài)漿料組織的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所配制的合金化學(xué)成分如表1所示。

表1 合金的成分(wt%)

實(shí)驗(yàn)所用細(xì)化劑為Al-5Ti-0.25C，其熔點(diǎn)高(1860℃)，比重大，在鎂合金中容易形成偏析。同時(shí)，其化學(xué)性質(zhì)活潑，容易與鎂熔體中的其他元素結(jié)合成高熔點(diǎn)化合物沉入坩堝底部[2,3]。加入的Al-5Ti-0.25C可以形成TiC和Al4C3相，TiC的熔點(diǎn)達(dá)到3133℃，在鎂合金的凝固過(guò)程中可偏聚在固液界面前沿起到抑制晶粒長(zhǎng)大的作用，形成的Al4C3相一般覆蓋在TiC表面，而Al4C3相為一種高熔點(diǎn)化合物，在鎂合金熔體中主要以固態(tài)相存在。因此，TiC、Al4C3是鎂合金的非均質(zhì)形核晶核，可以起到細(xì)化晶粒的作用。

1.2 鑄態(tài)錠料的制備

本實(shí)驗(yàn)所用加Al-5Ti-0.25C細(xì)化的AZ91D鎂合金棒狀坯料的制備各均采用熔煉澆注的方法，制成Ф12×150mm的棒料。所用模具為兩片底部連通的并列5根半圓柱狀空心鋼板，合模后為底部連通的5根空心圓柱狀，材料為45號(hào)鋼[4]。普通的澆注分為熔煉和精煉兩個(gè)步驟，本實(shí)驗(yàn)分別針對(duì)合金進(jìn)行相應(yīng)的澆注方案及工藝參數(shù)選取。其澆注溫度分別為720℃、700℃、680℃、660℃，細(xì)化劑加入溫度為790℃、760℃、730℃，含量分別為0%、0.2%、0.5%、0.8%、1.1%。合金的熔煉及細(xì)化過(guò)程如下：

清理實(shí)驗(yàn)用鐘罩、扒渣勺、模具等熔煉和澆注工具，并刷涂料（成分見(jiàn)表2）后進(jìn)行預(yù)熱。將預(yù)先準(zhǔn)備的AZ91D、純鋁、覆蓋劑和精煉劑（C2Cl6）進(jìn)行預(yù)熱，其中覆蓋劑（成分見(jiàn)表3）的加入量為所熔煉合金總質(zhì)量的1.5%～2%左右，精煉劑的加入量約為熔煉合金總質(zhì)量1.5%。

表2 涂料化學(xué)成分（wt%）

表3 覆蓋劑化學(xué)成分（wt%）

（2）熔化過(guò)程

在預(yù)熱好的坩堝內(nèi)均勻地撒一層熔劑，將預(yù)先準(zhǔn)備好的AZ91D錠料放入熔煉爐，再在爐料表面撒少許覆蓋劑。將爐溫調(diào)至680℃升溫熔化，待爐料有部分熔化后加入純鋁，通氬氣進(jìn)行保護(hù)。

（3）精煉、扒渣

待所有爐料溶化后，溫度保持740℃平衡時(shí)，將稱好烘干的精煉劑放入鐘罩，壓入合金液1/3～1/2深處，平穩(wěn)攪動(dòng)5min～8min，靜置5min，清除合金液表面的雜質(zhì)，再撒覆蓋劑，并合爐，通氬氣。將爐溫調(diào)至細(xì)化劑加入溫度，然后將已經(jīng)計(jì)算稱好的細(xì)化劑加入，之后將爐溫設(shè)定到澆注溫度。

（4）澆注

細(xì)化劑加入后，靜置10min～20min，待爐溫穩(wěn)定為澆注溫度時(shí)進(jìn)行澆注。澆注前要再次扒渣，將合金澆入事先預(yù)熱的金屬鑄型中，金屬型腔尺寸為Ф12mm×150mm。

1.3 等溫處理法制備半固態(tài)坯料

如前面所述，本試驗(yàn)采用半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ê?jiǎn)稱(SSIT)，主要針對(duì)含Al15%鎂合金進(jìn)行半固態(tài)等溫?zé)崽幚韺?shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x擇固相率在40%～60%區(qū)間，溫度選擇530℃、540℃、550℃，試樣大小為Ф10mmx12mm，根據(jù)試樣大小選擇保溫時(shí)間為0min，10min，30min，60min，90min，120min。

總而言之，采用情境教學(xué)的方法應(yīng)用在小學(xué)數(shù)學(xué)教學(xué)中有著非常好的效果，同時(shí)可以起到提高教學(xué)質(zhì)量的作用，但是在使用該方法的過(guò)程中，教師應(yīng)當(dāng)不斷的提高自身的教學(xué)水平，同時(shí)要注重對(duì)該方法的合理應(yīng)用，不要出現(xiàn)過(guò)度使用多媒體設(shè)備的情況，結(jié)合實(shí)際生活，通過(guò)這種方式有效的提高現(xiàn)代數(shù)學(xué)教學(xué)水平。

1.4 等溫?zé)崽幚矸▽?shí)驗(yàn)過(guò)程

（1）將加熱爐爐溫設(shè)置溫度調(diào)至540℃。

（2）待熱電偶所測(cè)爐內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，將含鋁15%鎂合金試樣放入小坩堝中，表面撒上硫黃粉，放入爐膛，使熱電偶與小坩堝緊密接觸。

（3）待試樣到保溫時(shí)間后，迅速拿出試樣，淬入室溫下的冷水中。

（4）將淬火試樣進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，制成金相試樣，用4%HNO3酒精溶液腐蝕，在MEF-3顯微鏡下觀察合金組織。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 細(xì)化對(duì)鑄態(tài)組織的影響

圖1、圖2、圖3分別是細(xì)化劑加入溫度分別為730℃、760℃、790℃時(shí)細(xì)化劑含量不同的含鋁15%鎂合金鑄態(tài)組織圖。

圖1 細(xì)化劑加入溫度為730℃時(shí)顯微組織

圖2 細(xì)化劑加入溫度為760℃時(shí)顯微組織

圖3 細(xì)化劑加入溫度為790℃時(shí)顯微組織

通過(guò)對(duì)比可知，細(xì)化劑加入溫度為730℃、760℃、790℃時(shí)，細(xì)化劑加入量為0.8%時(shí)鑄態(tài)組織的枝晶變得明顯細(xì)小，即細(xì)化效果較好，而且細(xì)化劑加入量為0.8%加入為溫度為790℃時(shí)細(xì)化效果最佳[5]。

2.2 半固態(tài)等溫處理組織的演變過(guò)程

圖4、圖5、圖6是細(xì)化劑加入溫度分別為730℃、760℃、790℃含鋁15%鎂合金在540℃下的等溫處理90min后的半固態(tài)演變組織。

圖4 細(xì)化劑加入溫度為730℃時(shí)顯微組織

圖5 細(xì)化劑加入溫度為760℃時(shí)顯微組織

圖6 細(xì)化劑加入溫度為790℃時(shí)顯微組織

根據(jù)以上研究結(jié)果，通過(guò)對(duì)比可知細(xì)化劑加入溫度為730℃、760℃、790℃時(shí)，細(xì)化劑加入量為0.8%時(shí)的半固態(tài)組織最好，而且細(xì)化劑加入量為0.8%加入溫度為790℃時(shí)的半固態(tài)組織是最好的，這是因?yàn)樵?90℃時(shí)加入細(xì)化劑后，所得組織的細(xì)化效果最好[6]。

圖7是加入0.8%細(xì)化劑后含鋁15%鎂合金在540℃下的半固態(tài)組織演變過(guò)程。

圖7 經(jīng)0.8%Al-Ti-C細(xì)化后的含鋁15%鎂合金在540℃下的半固態(tài)組織演變

當(dāng)鎂合金試樣在540℃下等溫10min時(shí)，晶界上的低熔點(diǎn)共晶組織開(kāi)始熔化，薔薇狀枝晶已經(jīng)熔解，塊狀晶開(kāi)始變得圓滑，見(jiàn)圖7.b。隨著等溫時(shí)間的延長(zhǎng)，保溫達(dá)30min組織中的樹(shù)枝狀初生α-Mg開(kāi)始從枝晶臂根部熔斷，在固液相界面張力的作用下，熔斷的晶臂開(kāi)始明顯分離，保溫達(dá)60min時(shí)，樹(shù)枝晶開(kāi)始熔斷成蠕蟲(chóng)狀見(jiàn)圖7.c，熔斷的蠕蟲(chóng)狀組織趨向于球狀生長(zhǎng)，球狀組織的進(jìn)一步長(zhǎng)大，小粒狀組織基本消失[7]。

隨著等溫時(shí)間加長(zhǎng)，等溫90min后合金組織分離成小的粒狀和塊狀，晶界逐漸趨于圓整、晶粒大小趨于均勻見(jiàn)圖7.d。等溫90min時(shí)，合金組織轉(zhuǎn)變?yōu)楸容^均勻的球狀，球狀組織均勻化，尺寸大小穩(wěn)定，圓整度高，見(jiàn)圖7.e。等溫120min時(shí)，此時(shí)均勻分布的球狀組織開(kāi)始長(zhǎng)大，部分球狀組織發(fā)生融合，球狀組織進(jìn)一步融合，出現(xiàn)大塊不規(guī)則狀及蠕蟲(chóng)狀，尺寸變大，見(jiàn)圖7.f。

根據(jù)相圖計(jì)算出固相率為60%、50%和40%時(shí)，其平衡溫度分別為530℃、540℃和550℃。溫度較高時(shí)，組織演變速率加快，即球化速度和固相長(zhǎng)大速度都相應(yīng)加快，不容易控制；溫度較低時(shí)，固相率太高。在不同溫度進(jìn)行相同時(shí)間等溫?zé)崽幚砗蟮陌牍虘B(tài)組織如圖8所示，因此選擇最佳溫度為540℃。

圖8 最佳溫度540℃時(shí)顯微組織

2.3 半固態(tài)等溫?zé)崽幚碇墟V合金組織的演變

經(jīng)過(guò)對(duì)半固態(tài)等溫?zé)崽幚硌葑儥C(jī)理的分析，半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，低熔點(diǎn)共晶組織先熔化，并通過(guò)液固界面間的溶質(zhì)原子擴(kuò)散，促進(jìn)固相顆粒溶解。隨著液相分?jǐn)?shù)增加，在熔化過(guò)程中不同取向枝晶前端凸起的熔化相將液相包裹其中，形成晶內(nèi)液相，樹(shù)枝晶的凸起部分被液相侵蝕，熔化的二次枝晶臂與一次枝晶交融在一起[8]。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，在晶界內(nèi)外液相及固液界面曲率的作用下，不規(guī)則的大塊枝晶熔化分離為小塊狀。枝晶熔斷為塊狀后，在液固界面張力作用下，曲率大的部位熔點(diǎn)低即優(yōu)先熔化變?yōu)橐簯B(tài)，促使各個(gè)固相顆粒逐步球化并趨于圓整。

2.3.1 細(xì)化對(duì)半固態(tài)等溫?zé)崽幚斫M織的影響

下圖是經(jīng)細(xì)化前后半固態(tài)演變球化速率比較。

圖9 細(xì)化前與細(xì)化后的對(duì)比

經(jīng)細(xì)化的含鋁15%鎂合金，等溫處理時(shí)二次枝晶臂基本消失，只發(fā)生一次枝晶熔化，并在枝晶根部熔斷，粗大的樹(shù)枝變?yōu)榧?xì)小的薔薇狀，枝晶熔斷分離出的塊狀晶明顯變小，因此半固態(tài)組織也得到了相應(yīng)地細(xì)化。

2.3.2 保溫時(shí)間對(duì)半固態(tài)等溫?zé)崽幚砗蠼M織的影響

采用等溫?zé)崽幚碇苽浒牍虘B(tài)漿料的過(guò)程中，保溫時(shí)間影響著生產(chǎn)周期的長(zhǎng)短，球化組織的可持續(xù)時(shí)間影響著生產(chǎn)的可操控性。鎂合金在半固態(tài)等溫?zé)崽幚砀麟A段的時(shí)間表如表4：

表4 鎂合金在半固態(tài)等溫?zé)崽幚砀鲿r(shí)間段的組織變化

含鋁15%鎂合金經(jīng)細(xì)化后，枝晶熔斷分離變得相對(duì)容易，枝晶熔斷分離出的塊狀晶尺寸變小，使得球化速度變快，所需時(shí)間也會(huì)減少。在塊狀晶球化階段，枝晶熔斷分離出的塊狀晶尺寸明顯變小，促使半固態(tài)組織也得到相應(yīng)的細(xì)化，塊狀晶球化即等溫處理90min后可獲得均勻球狀組織。

3 結(jié)論

（1）Al-Ti-C對(duì)含鋁15%鎂合金有明顯的細(xì)化作用，且790℃加入量為0.8%時(shí)細(xì)化效果最佳。

（2）經(jīng)細(xì)化的組織越細(xì)小，等溫處理后所得半固態(tài)組織越細(xì)小。

（3）細(xì)化后的含鋁15%鎂合金，在540℃下等溫處理90min，可獲得圓整度高，細(xì)小、均勻的半固態(tài)球狀組織。